Caractérisation électrique

Des travaux antérieurs sur des micropoutres sérigraphiées de dimensions voisines de celles étudiées au cours de cette étude, avait permis de mettre en évidence des résonances hors plan à haute fréquence (8MHz < frés <10MHz) et dans le plan (frés~70kHz). L‟étude des matériaux piézoélectrique est effectuée avec un analyseur de réseau, dans notre cas un impédancemètre HP4194A d‟Agilent (Figure 2.17). Le principe de l‟analyse est d‟étudier l‟impédance complexe ou l‟admittance complexe (inverse de l‟impédance) pour des fréquences comprises entre 800 Hz et 20 MHz et sous faibles tensions de mesures (500mV). Au delà de cette fréquence, de fortes perturbations de la mesure sont liées aux connections non blindées. Lorsque la fréquence d'excitation approche une fréquence de vibration propre de l'échantillon, des pics sont observés au niveau des parties réelles G (conductance) et imaginaires B (susceptance) de l'admittance.

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Figure 2.17 Impédancemètre HP4194A utilisé pour les mesures électriques

Il est possible d‟étudier le comportement d‟une structure en vibration grâce au modèle de Mason. Le matériau piézoélectrique peut être représenté par le circuit électrique général (Figure 2.18) dans lequel R0 symbolise les pertes diélectriques, RP les pertes mécaniques, RC

les pertes de charges, C0 la capacité propre et C1 la souplesse de l‟élément vibrant. L‟inductance L1 caractérise la masse dynamique. Le circuit série constitué par L1 et C1 est appelé branche motionnelle. Il caractérise la partie vibratoire de l‟élément et l‟impédance de l‟élément vibrant est donnée par la relation suivante :

Figure 2.18 Modèle simplifié de Mason : circuit électrique général

Pour l‟ensemble des caractérisations électriques de ce chapitre, les mesures ont été réalisées sous atmosphère d‟hélium à une température contrôlée de 25°C juste après la polarisation des échantillons.

2.4.2.1 Mode de vibration hors plan

A des fréquences élevées (entre 8 et 10MHz selon l‟épaisseur de la micropoutre), un pic de résonance correspondant à un mode vibration hors plan suivant l‟épaisseur est observé (Figure 2.19). Ce mode a, dans un premier temps été identifié comme le mode en épaisseur [3] car l‟épaisseur étant la dimension la plus petite de l‟échantillon, on s‟attend à avoir les

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plus hautes fréquences de résonance pour des ondes se propageant selon cette direction. Ceci a été démontré dans la partie caractérisation mécanique du paragraphe 2.4.3. Pour les modes de vibration hors plan, le facteur de qualité est calculé à partir du spectre d‟admittance, selon la formule :

Figure 2.19 Signature électrique du mode de vibration en épaisseur (poutre PZT/LBCu)

La constante diélectrique est déterminée à partir de la formule (2.16) et des spectres de vibration C(f) / tan(δ)(f) (respectivement capacité et pertes diélectriques – exemple en figure 2.20) des micropoutres PZT mesuré également à l‟impédancemètre pour les deux compositions étudiées (5% de fritte de verre borosilicate et 3% d‟eutectique LBCu), frittées à 850°C, 900°C et 950°C.

Figure 2.20 Spectres Capacité / Pertes diélectriques d’une micropoutre

Les faibles valeurs du facteur de qualité pour le mode de vibration en épaisseur peuvent s‟expliquer par le fait que pour ce type de résonance, les ondes se déplacent selon

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l‟épaisseur de la micropoutre dont la valeur varie sur la longueur de micropoutre en raison de la rugosité de surface non négligeable (5%) attribuée au maillage des écrans et aussi au taille de grains. Ainsi, cette rugosité de surface se traduit par plusieurs résonances très proches qui, par addition, forment un pic de résonance élargi. Les résultats obtenus pour Q sont globalement comparables à ceux obtenus pour les échantillons contenant 7% massique de frittes de verres borosilicatées frittés 15min à 850°C réalisés au laboratoire au cours d‟une étude précédente (4 < Q < 18) [3].

TABLEAU 2.2

PROPRIETES ELECTRO-MECANIQUES D‟ECHANTILLONS FRITTES 2H T_frittage (°C) Facteur de qualité (Q) KT 33 (à 1 kHz) Mode 33 Fritte de verre 7515 850 - - 900 16 343 950 16 392 Eutectique LBCu 850 23 333 900 43 344 950 32 265

La constante diélectrique est une propriété importante pour un matériau piézoélectrique puisqu‟elle est reliée à la capacité d‟un matériau muni d‟électrodes de stocker des charges sous un champ électrique donné. Une porosité élevée résulte dans une constante diélectrique faible et une efficacité réduite du champ électrique qui est, alors, appliquée entre les capacités formées par les pores du matériau. Pour l‟ensemble des matériaux polarisés, la constante diélectrique va de 250 à 400.

2.4.2.2 Mode de vibration dans le plan

Les premières résonances sont observées pour des fréquences voisines de 75kHz, 220kHz, 370kHz et 520kHz (Figure 2.21). De la même façon que pour le mode précédent, ces modes de résonance ont été identifiés comme des modes de vibration 31-longitudinaux [3] car ayant à peu près un facteur 100 entre la longueur et l‟épaisseur de la micropoutre, la fréquence de résonance du 1^er mode 31-longitudinal était attendue autour de la centaine de kHz. Les autres modes 31-longitudinaux ont été identifié grâce au modèle décrit paragraphe 2.4.3 démontrant qu‟il existe un facteur 3 entre ces modes. A partir de ces pics, correspondant à des modes de vibration 31-longitudinaux dans le plan, des informations sur le facteur de qualité Q et les caractéristiques piézoélectriques telles que les constantes d31 et k31 peuvent être extraites.

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Figure 2.21 Signature électrique des modes de vibration 31-longitudinaux dans le plan (poutre PZT/LBCu)

Le coefficient d31 est déterminé à partir du spectre d‟admittance des poutres PZT, en utilisant les formules (2.16) à (2.20), pour les deux compositions 5% de fritte de verre borosilicate et 3% d‟eutectique LBCu, frittées à 850°C, 900°C et 950°C (Tableau 2.3). Le facteur de qualité est calculé à partir du même spectre, de la même façon que celle définie pour le mode de vibration hors plan.

Dans une étude précédente [3], il a été montré que des micropoutres PZT contenant 7% massique de la même fritte de verre borosilicatée et frittée 15min à 850°C possédaient des facteurs de qualité de l‟ordre de 300 alors que pour les échantillons étudiés, des valeurs de Q comprises entre 242 à 770 ont été obtenues.

TABLEAU 2.3

PROPRIETES ELECTRO-MECANIQUES D‟ECHANTILLONS FRITTES 2H Tfrittage (°C) Facteur de qualité (Q) -d31 (pC/N) Premier mode 31 Second mode 31 Fritte de verre 7515 850 - - - 900 320 770 85 950 430 270 81 Eutectique LBCu 850 242 317 94 900 329 371 100 950 327 336 76

D‟autre part, les valeurs obtenues pour la constante piézoélectrique d31 sont comprises entre -75pC/N et -100pC/N, ce qui constitue une amélioration importante comparée aux valeurs obtenues pour les échantillons avec 7% de fritte de verre borosilicatée et frittés 15min à 850°C (d31=-20pC.N^-1) [3]. Globalement, les meilleures propriétés piézoélectriques et mécaniques sont obtenues pour des échantillons frittés 2h à 900°C, avec l‟aide au frittage LBCu.

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Les échantillons contenant 5% de fritte de verre borosilicatée et frittés 2 heures à 850°C n‟ont pus être polarisés correctement, suite à un claquage durant l‟étape de polarisation. De ce fait, un temps de frittage plus élevé (13h) a été appliqué. Son influence a pu être évaluée pour des échantillons contenant 5% de fritte de verre borosilicatée 7515 et pour des températures de frittage de 850°C et 900°C (Tableau 2.4). Pour chacune de ces températures de frittage, l‟effet du temps de frittage sur les propriétés diélectriques et piézoélectriques est positif. En effet, les échantillons frittés 13h à 850°C ont pu être polarisés contrairement à ceux frittés 2 heures à la même température. Ces derniers présentent par ailleurs de bonnes propriétés. Pour les échantillons frittés à 900°C, une augmentation du temps de frittage a permis l‟amélioration des propriétés diélectriques alors que la constante piézoélectrique d31 est demeurée quasiment inchangée.

TABLEAU 2.4

INFLUENCE DU TEMPS DE FRITTAGE SUR DES ECHANTILLONS CONTENANT LA FRITTE DE VERRE BOROSILICATEE Tfrittage (°C) Durée du frittage (h) Facteur de qualité (Q) K^T33 (à 1kHz) -d31 (pC/N) Premier

mode 31 mode 31 ^{Second Mode 33}

850 ₁₃ ² ₂₂₀ ^- ₂₂₀ ^- ₂₀ ^- ₃₀₉ ^- ₈₇ ^- 900 ₁₃ ^{2 320} ₃₂₇ ⁷⁷⁰ ₃₃₆ ¹⁶ ₃₂ ³⁴³ ₃₉₀ ⁸⁵ ₉₀