L’anneau de stockage entièrement électrostatique nommé Mini-Ring permet de stocker des ions sur des temps longs de l’ordre de plusieurs centaines de millisecondes. Pour étudier le refroidissement des molécules, il faut limiter tous les phénomènes modifiant la structure interne et énergétique de ces molécules. Par exemple, pour limiter l’importance des collisions, le Mini-Ring est placé dans une chambre à vide à 2.10−9 mbar (photographie figure 3.7 a).
3.2.1 Les éléments constitutifs du Mini-Ring
La structure du Mini-Ring est représentée sur la photographie figure 3.7 b) et sur le schéma figure 3.8 : l’anneau mesure environ 50 cm de long par 20 cm de large et est principalement composé de quatre déflecteurs électrostatiques (D1−D4) et de deux miroirs coniques (C1−C2). Chaque déflecteur est constitué de deux plaques parallèles observables sur la figure 3.7 c), portées à des tensions opposées (typiquement 1900 V) et inclinées de 7° par rapport à la direction du faisceau d’ions incident pour optimiser le stockage. Les miroirs coniques (figure 3.7 d), sont composés d’électrodes coniques entourées d’un blindage porté à la masse [57]. L’injection dans l’anneau se fait suivant un axe passant par le milieu des déflecteurs D1 et
68 3.2. Le stockage des ions
Figure 3.7 : Photographie du dispositif de stockage des ions. a) Chambre à vide contenant le Mini-Ring. b) Mini-Ring. c) Déflecteur électrostatique du Mini-Ring. d) Miroir conique du Mini-Ring.
faisceau. Le paquet d’ions est ensuite successivement dévié par D2, C1, D3, D4et C2; il faut pendant ce temps rétablir la tension de D1 pour obtenir au final le piégeage des ions dans l’anneau. Les tensions typiques appliquées aux déflecteurs VDet aux miroirs coniques VC
pour des ions accélérés à 12 keV sont : VD = ±2 kV et VC = ±16 kV. La tension appliquée au déflecteur D1n’est volontairement pas rétablie quand nous souhaitons mesurer le courant d’ions après un tour dans l’anneau avec la cavité Faraday présente sur le schéma de la figure 3.8. Un soin particulier a été porté pour faire coïncider l’axe des cônes avec l’axe du trou d’entrée des ions dans le cône, au centième de millimètre près. Cet ajustement est crucial pour le bon fonctionnement en réflexion symétrique du miroir conique.
Durant leur stockage, les ions ont une probabilité non nulle de se dissocier et d’émettre des particules neutres. Celles qui sont émises à travers C1 peuvent être détectées par le channeltron, et celles émises entre D3 et D4 peuvent être collectées par le détecteur sensible en position (PSD). Le fonctionnement de ces détecteur est explicité dans la partie 3.3. Après s’être dissociés, les ions fils dont l’énergie cinétique ne correspond plus aux conditions de
3. Dispositif exp´erimental pour l’exp´erience Mini-Ring 69
Figure 3.8 : Trajectoire schématique des ions (trait plein) dans le Mini-Ring. Le channeltron et les MCPs détectent les neutres émis dans les directions en pointillés. La cavité faraday mesure le courant d’ions après un tour dans l’anneau. Cn(n=1-2) désigne les miroirs coniques électrostatiques et Dn (n=1-4) les déflecteurs électrostatiques.
stockage sont éjectés de l’anneau. Ceci est vrai pour les petits PAH comme le naphtalène ou l’anthracène, mais pour ceux de masse plus importante comme le pyrène ou le coronène, l’ion fils peut rester stocké pendant encore un ou deux tours. De manière générale, à l’intérieur de l’anneau restent donc seulement les ions qui ne se sont encore jamais dissociés spontanément ou qui n’ont encore jamais subit de collisions avec une molécule de gaz résiduel. La trajectoire de ces ions dans l’anneau peut être visualisée dans des conditions particulières.
3.2.2 Trajectoire des ions dans l’anneau
Les éléments électrostatiques doivent être réglés finement pour optimiser le stockage : en particulier l’angle d’injection dans les cônes, le bon parallélisme de D1− D2avec D3− D4
et la trajectoire entre C2et D1 pour que le faisceau réinjecté se superpose au faisceau d’ions initial. Les réglages des tensions appliquées sur les différentes électrodes de l’anneau ont été optimisés en ligne grâce à la visualisation directe de la trajectoire du faisceau sur le premier tour.
La photographie présentée figure 3.9 a été obtenue avec un temps d’intégration de 10 s, en stockant sur un tour des cations d’argon Ar+d’énergie 12 keV avec un courant de 4μA, en présence de diazote N2 à la pression PN2 = 2.10−4mbar. La lumière bleue-violette, nous permettant de visualiser la trajectoire des ions Ar+dans l’anneau, est émise lors de la désexci-tation des molécules de N2et/ou lors de la désexcitation des ions Ar+. Si nous diminuons la quantité de N2, nous n’observons plus la trajectoire : la lumière violette correspond donc à de la fluorescence suite aux collisions entre Ar+et N2.
70 3.2. Le stockage des ions
Figure 3.9 : Photographie de la trajectoire des ions Ar+(4μA, 12 keV) dans le Mini-Ring : temps d’exposition 10 s, stockage sur un tour, en présence de N2 (PN2 = 2.10−4mbar). L’impact des neutres (Ar+
neutralisés par collision) est visible sur le côté de D4et sur la surface du détecteur. Le segment jaune correspond à l’endroit où le profil du faisceau, représenté sous la photographie, a été mesuré (logiciel Mesurim [98]).
Le faisceau d’ions est limité par le diamètre du trou d’extraction à la sortie de la source et par la fermeture de la fente avant l’entrée dans l’anneau. La photographie de la figure 3.9 nous permet d’estimer le diamètre du faisceau d’ions, connaissant les distances précises entre les éléments électrostatiques : le profil du faisceau, que j’ai mesuré grâce au logiciel Mesurim [98], est tracé sous la photographie. Ce logiciel se base sur l’intensité des longueurs d’onde des pixels sur la photographie, en fonction de la position du pixel. Cependant, cette méthode nous permet d’estimer grossièrement le profil du faisceau car la qualité des résultats dépend en partie de la qualité de la numérisation et des incertitudes dues à l’angle de prise de vue. De plus, le faisceau n’a pas un profil constant au long du stockage car la présence des éléments électrostatiques induit l’existence de points de focalisation où le faisceau est plus fin. Le diamètre du faisceau est ainsi estimé avec cette méthode àφ = (2 ± 1) mm. Une autre méthode, plus précise pour déterminer le profil du faisceau est présentée dans la partie 3.4.3.
3. Dispositif exp´erimental pour l’exp´erience Mini-Ring 71
3.2.3 Ajustement des paramètres de stockage
Le stockage des ions dans l’anneau ne dépendant que du rapport énergie cinétique sur charge de l’ion, il est nécessaire de connaître l’énergie avec une bonne précision. Or suivant les conditions de source, la tension du plasma peut varier et entraîner une variation de l’énergie cinétique des ions. Il est donc nécessaire d’ajuster la tension d’extraction des ions de la source pour obtenir les meilleurs conditions de stockage. Dans les tests que j’ai effectués, la tension d’extraction des cations naphtalène a été balayée avec un pas de 10 eV autour de 12 kV, tout en gardant constantes les valeurs des potentiels appliqués aux éléments électrostatiques de l’anneau. L’évolution du nombre de neutres détectés par seconde par le détecteur (PSD) en fonction de la tension d’extraction est tracée sur la figure 3.10.
Figure 3.10 : Évolution du nombre de coups sur le détecteur (PSD) en fonction de la tension d’extraction des ions à la sortie de la source. Deux régimes de stabilité sont mis en évidence. Les barres d’erreur tiennent compte de l’erreur statistique de comptage N (√
N).
Les régimes de stabilité correspondent aux zones où le nombre de neutres est le plus élevé : deux régimes de stabilité sont observables dans notre expérience, le premier pour une tension d’extraction autour de 12.10 kV et le deuxième autour de 12.14 kV. Si on impose une tension d’extraction de 12.12 kV, valeur dans le creux entre les deux régimes de la figure 3.10, nous observons un mauvais stockage du faisceau caractérisé par l’apparition de doubles pics sur le spectre d’évolution temporelle du nombre de neutres détectés. Si on impose au contraire une tension d’extraction située sur un côté extrême de la courbe présentée, la moindre perturbation va entraîner une variation de l’énergie cinétique des ions et induire un mauvais stockage. Il faut donc se placer dans un des deux régimes de stabilité mis en évidence sur la figure 3.10 lorsque l’on stocke le cation naphtalène. Cette étude est à réaliser à chaque fois que l’on change de molécule à ioniser dans la source car le potentiel plasma va être différent et il faudra alors retoucher légèrement l’énergie cinétique des ions extraits de la source pour optimiser le stockage. En pratique, il faut même rechercher les régimes de stabilité à chaque fois que la source change de régime ou que le plasma s’éteint, car même si la molécule à ioniser reste la même, le plasma recréé n’est jamais parfaitement identique.
L’énergie cinétique des ions est donc un paramètre très important pour le stockage et elle doit être ajustée à 10 eV près.