La description du principe expérimental permet d’identifier une partie des sources de bruit et des artefacts pouvant entacher les mesures. La dépen-dance exponentielle du courant en fonction de la distance pointe-surface, avec
Figure4.6 – Schéma du tube piézoélectrique montrant les quatre électrodes externes (X, -X, Y, -Y) et son électrode interne (Z)
une longueur de décroissance de l’ordre de l’Angstrom, entraîne une grande sensibilité du courant aux fluctuations de la géométrie de la jonction. Ceci constitue le bruit d’origine mécanique. Il peut en particulier entraîner des oscillations dans les mesures spectroscopiques. Un tel bruit mécanique peut être limité en découplant au maximum le microscope de son environnement, en particulier via des pieds pneumatiques anti-vibrations, et en séparant au maximum les fréquences propres de la tête du microscope de celle du reste de l’installation. Le microscope ainsi que ses cables baigne aussi dans le bruit de fond électromagnétique ambiant, ce qui, malgré le blindage, entraine un bruit sur le courant. Ce bruit d’origine électromagnétique a été estimé à partir des mesures du gap sur un supraconducteur conventionnel, le plomb. Dans le cas où le thermomètre du STM est déconnecté, < Δ𝑉 >∼ 0.2𝐾 = 0.02𝑚𝑉 , sinon < Δ𝑉 >∼ 1.5𝐾 = 0.15𝑚𝑉 . Ce bruit électromagnétique se répercute aussi sur la tension tunnel, et correspond à l’ajout d’une composante haute fréquence. Un tel jitter a donc pour effet d’élargir les spectres mesurés, et est parfois inclut dans le traitement des données comme le paramètre ‘phénomé-nologique’ Γ. Concernant le microscope M2, sur lequel ont été conduites les mesures sur le supraconducteur CaC6, l’amplitude de ce jitter a été estimé à 0.1 mV.
Néanmoins, le bruit électromagnétique est un effet au plus de l’ordre de quelques mV. Il doit donc être pris en compte lorsque la gamme d’énergie des structures observées est du même ordre de grandeur. Ainsi, si il est donc important de le prendre en compte dans l’étude des supraconducteurs, il ne semble pas affecter à première vue les mesures conduites sur les AM4X8 qui impliquent des échelles d’énergie de l’ordre de l’electron-volt. La principale source de bruit dans le cas des AM4X8pourrait donc être le bruit mécanique, en plus d’une éventuelle instabilité de la jonction intrinsèque au matériau.
4.3.1 Le clivage des échantillons
La petite taille (100 à 300 microns), la morphologie tétraédrique ainsi que la structure tridimentionnelle des cristaux des composés AM4X8 rendait impossible leur clivage par arrachement, tel qu’il est pratiqué sur les maté-riaux lamellaires. Un système de clivage spécifique à l’étude des AM4X8 a été mis au point (Figure 4.7).
Figure 4.7 – Vue de dessous du cliveur montrant la lame collée dans la
cavité. Cliveur et échantillon en position de clivage.
Les cristaux se clivant assez aisement selon les plans (100), ils sont collés sur une arête du tétraèdre, le fil de la lame de clivage devant faire un angle de 45˚ avec cette arête. Afin d’utiliser au mieux les aménagements tels que le carrousel de stockage, conçu autour des systèmes Omicron, le cliveur1, est un porte-pointe Omicron modifié. La semelle du porte-pointe est creusée sur quelques dixièmes de millimètre et un fragment de lame en acier au carbone est collé dans cette cavité. Le clivage des cristaux consiste à faire glisser le cliveur jusqu’au cristal et enfin à exercer une pression lors du contact entre
l’extrémité de la lame et le cristal, le cristal étant collé à la hauteur appro-prié et ajusté avant d’introduire l’échantillon et le cliveur dans la chambre Ultravide. Une plaquette en inox collée derrère le cristal bloque la lame, et empèche au cristal de pivoter et de s’arracher durant le clivage. Ce système de clivage a également été adapté, avec succès, pour des expériences de pho-toémission résolue en angle conduites au synchrotron SOLEIL par Véronique Brouet (LPS, Orsay) sur la série (Ga𝑥Ge1−𝑥)V4S8.
4.3.2 Les pointes STM
Les pointes STM en tungstène sont élaborées par une méthode utilisant une attaque électrochimique. Celle ci consiste en une oxydation anodique du fil de tungstène, selon la réaction 4.1, conduisant en milieu basique à sa solubilisation sous forme d’ions tungstate WO42−.
W + 8 OH− -> WO42− + 6 e− + 4 H2O (4.1)
La tension appliquée lors de cette attaque électrochimique est de l’ordre de 5 V, sous un courant initial d’environ 100 mA. L’attaque a lieu préferen-tiellement à la surface de la solution. Un petit circuit électronique assure la coupure du courant lors de la chute du fragment de fil plongé dans la solu-tion, afin d’éviter un émoussement de l’extrémité de la pointe. A la sortie d’une telle attaque électrochimique, l’apex de la pointe est couvert d’une fine couche d’oxyde WO3 isolante. Cet oxyde est donc éliminé par un chauf-fage par effet Joule sous Ultravide. La température atteinte par la pointe est estimée visuellement autour de 1000˚C.
Figure 4.8 – Vues au microscope électronique d’une pointe en tungstène
produite par attaque électrochimique. La vue (2) montre l’apex de la pointe
et la vue (3) est un zoom sur la vue 2. Le rayon du cercle inscrit permet d’estimer le rayon de courbure R∼ 35 nm.
La figure 4.8 présente une vue d’une pointe en tungstène par microsco-pie électronique. Le rayon de courbure peut être estimé à R∼35 nm. La
capacité de ces pointes à obtenir la résolution atomique a été testée sur de nombreux substrats tel que la surface 7*7 de silicium ainsi qu’une sur-face d’argent. Néanmoins, les études spectroscopiques fines conduites sur le supraconducteur Sr2RuO4 conduisent à penser que lors du chauffage, les im-puretés carbonés du fil de tungstène migrent du volume vers l’apex, formant ainsi une fine couche de carbure de tungstène isolante. Si cette fine barrière ne semble pas poser de problèmes dans l’étude spectroscopique des AM4X8
au vu des échelles d’énergie mises en jeu, de l’ordre de 0.1 eV, un système de nettoyage par émission de champ est en cours d’élaboration, afin d’atteindre une résolution énergétique inférieure à l’élargissement thermique à 300 mK, soit 0.06 meV.