3.2 Routine de mesure et appareillage
La mesure de conductivit´e thermique impliquant un ´el´ement chauffant et deux thermom`etres est relativement simple. Quelques caract´eristiques du montage la com-pliquent un peu, par exemple, la n´ecessit´e de calibrer les thermom`etres ainsi que la haute temp´erature critique des mat´eriaux ´etudi´es.
La r´esistance des thermom`etres utilis´es, des oxydes de ruth´enium (RuO), a une l´eg`ere d´erive avec les cycles en temp´erature et varie avec le champ magn´etique. Il est donc n´ecessaire de calibrer les deux thermom`etres pour chaque courbe de conductivit´e thermique `a chaque champ magn´etique.
`A chaque temp´erature o`u la conductivit´e thermique est mesur´ee, une mesure sans chaleur est faite. Chaque thermom`etre est alors en isotherme avec le thermom`etre de r´ef´erence (germanium), dans la zone de champ compens´ee. La chaleur est alors appliqu´ee et augmente la temp´erature de chacun des thermom`etres. En ajoutant plu-sieurs points avec et sans chaleur pour des temp´eratures de base donn´ees, une courbe de calibration de chaque thermom`etre se dessine. La r´esistance du thermom`etre avec chaleur est ensuite compar´ee `a la courbe de calibration pour extraire sa temp´erature r´eelle. Ceci est fait avec les deux thermom`etres et la diff´erence de temp´erature donne le gradient thermique dans l’´echantillon. Ceci est repr´esent´e `a la figure 3.6.
log T
log R
Fig. 3.6:Calibration d’un thermom`etre de RuO2en temp´erature. Les points bleus sont me-sur´es sans chaleur, en isotherme avec la r´ef´erence de germanium. La ligne noire repr´esente le lissage polynomial des donn´ees trac´ees en log-log. Enfin, les points rouges sont mesur´es en chaleur et compar´es `a la calibration.
L’application d’un champ magn´etique suscite un autre inconv´enient en raison des hautsTcdes ´echantillons, sp´ecialement dans la r´egion optimale. Pour ´eviter les pertes de chaleur, les ´echantillons ne sont support´es que par de minces fils d’argent. Toute application du champ magn´etique sous Tcprovoque un couple sur l’´echantillon, c’est l’effet Meissner. Celui-ci peut bouger et perdre l’orientation voulue, briser un contact voire mˆeme se rompre.
Pour passer d’un champ magn´etique `a un autre, la temp´erature doit ˆetre ´elev´ee au-dessus de Tc. Une fois le champ fix´e, la temp´erature peut ˆetre ramen´ee dans le r´egime du milikelvin o`u la mesure `a lieu. De plus, l’application du champ au-dessus de Tc produit une distribution uniforme des vortex dans l’´echantillon. Cela permet une mesure fiable et reproductible, mais exige une grande consommation d’h´elium liquide et de temps.
Toutes ces mesures ont lieu dans un frigo `a dilution. Le r´egime g´en´eralement mesur´e se situe entre 50mK et 1K. Selon la n´ecessit´e, certains ´echantillons sont mesur´es jusqu’`a 5K avec diff´erentes variantes de circulation du frigo. Le pouvoir de refroidissement du frigo provient d’un m´elange d’3He et d’4He. Le pompage sur la chambre contenant le m´elange condens´e permet d’atteindre environ 20mK. Plus de d´etails sont disponibles dans les r´ef´erences [121,129,130].
Chapitre 4
Conductivit´e thermique du compos´e YBCO : r´esultats
Ce chapitre pr´esente nos r´esultats bruts de la conductivit´e thermique du su-praconducteur YBa2Cu3Oy. L’extraction du terme lin´eaire r´esiduel est expliqu´e en profondeur. La pr´ecision de cette ´etape est cruciale dans l’´etude en dopage et peut ˆetre fauss´ee par les r´eflexions phononiques sp´eculaires ainsi que les downturns. Afin de r´eduire l’incertitude sur κ0/T, le facteur g´eom´etrique est ajust´e avec la r´esistance
`a temp´erature ambiante et compar´e avec celui mesur´e optiquement. Les r´esultats obtenus sont ensuite compar´es aux pr´ec´edents pour valider le travail effectu´e. Enfin, les donn´ees obtenues `a champs nul et fini sont compar´ees.
4.1 Extraction du terme lin´eaire r´esiduel
Tel que pr´esent´e dans la section2.1.4, le terme lin´eaire r´esiduel de la conductivit´e thermique peut ˆetre extrait en utilisant une loi de puissance
κ T = κ0
T +BTα. (4.1)
Au premier abord, cela peut paraˆıtre facile, mais il existe plusieurs facteurs qui ne sont pas intrins`eques aux ´echantillons mesur´es et qui peuvent affecter l’extrapolation.
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Par exemple, il nous faut consid´erer les possibles downturns [95] expliqu´es dans la section 2.1.4, le bruit ainsi que la pente prononc´ee des phonons. Ces effets rendent l’extraction de κ0/T sensiblement difficile. Une routine simple a ´et´e d´evelopp´ee pour extraire avec le plus de justesse possible le terme lin´eaire r´esiduel tout en minimisant l’incertitude de cette valeur.
Une s´erie de lissages en loi de puissance est effectu´ee, `a partir d’une temp´erature minimale, Tmin, jusqu’`a une temp´erature maximale,Tmax. Cette derni`ere commence quelques points au-dessus deTminet est incr´ement´ee pour que chaque lissage contienne un point de plus que le pr´ec´edent. Les coefficients κ0/T, α et A sont ensuite trac´es en fonction de Tmax. Le lissage est jug´e satisfaisant lorsque les coefficients sont ind´ependants de Tmax. Plusieurs it´erations peuvent ˆetre faites pour trouver le bon Tmin. Dans un monde id´eal, ce dernier correspondrait `a la plus basse temp´erature mesur´ee. Il doit ˆetre un peu augment´e dans les cas de fort bruit ou de downturn.
Les derniers points ayant un Tmax stable et de faibles incertitudes sont moyenn´es et conserv´es. La figure 4.1 montre cette technique pour deux ´echantillons g´en´eriques.
Pour v´erifier la validit´e du lissage, les donn´ees de κ/T sont trac´ees en fonction deTα. Une courbe trac´ee avec les coefficients du lissage est superpos´ee aux donn´ees, donnant une ligne droite. Un lissage satisfaisant se voit lorsque tous les points sont sur la droite, sans ´ecart significatif. Chaque champ magn´etique doit ˆetre ainsi trait´e pour chacun des ´echantillons afin d’extraire la d´ependance en H de κ0/T.
Cette m´ethode est n´ecessaire en raison de la forte pente phononique de la conduc-tivit´e thermique des cristaux d’YBCO. La renormalisation de l’exposant de la temp´erature Tα, ainsi que les inflexions li´ees au d´ecouplage ´electrons-phonons [95] rendent la tˆache difficile. Ce n’est pas le cas pour d’autres mat´eriaux, par exemple les pnici-tides Co-Ba122, K-Ba122 et LiFeAs pr´esent´es dans la th`ese de J-Ph. Reid [131]. La conductivit´e thermique de ces derniers est quadratique en temp´erature avec un tr`es faible terme phononique. `A basse temp´erature, les donn´ees en sont alors pratique-ment ind´ependantes. L’extraction du terme lin´eaire r´esiduel est alors beaucoup plus ais´e que pour YBCO.
§4.1. Extraction du terme lin´eaire r´esiduel 75
Fig. 4.1:Technique d’extraction du terme lin´eaire r´esiduel pour deux ´echantillons d’YBCO
`a p = 0.11, H = 1T (a `a c) et p = 0.134, H = 4T (d `a f). Les panneaux a et d pr´esentent la conductivit´e thermique divis´ee par la temp´erature en fonction de Tα. La valeur num´erique est tir´ee du lissage en rouge et pr´esent´ee `a l’int´erieur du panneau. Les barres verticales bleues correspondent aux bornes du lissage. Les panneaux b, c, e et f pr´esentent les coefficients importants du lissage en fonction de la temp´erature maximale.
Les barres d’erreur sont obtenues parMatLabpour une confiance `a 95 %. Un l´egerdownturn est apparent en a. Le lissage commence donc `a 150mK pour ne pas en tenir compte. De plus, une cassure se forme au-del`a de 700mK qui devient la borne sup´erieure. En d, le lissage commence `a temp´erature nulle et se termine `a 540mK. Il s’agit de la temp´erature la plus ´elev´ee d’un κ0/T stable.