Reprise de croissance

Au chapitre précédent (chapitre II), nous avons évoqué l'eet bénéque et inattendu de la reprise de croissance sur la densité de dislocations vis. Cependant la mauvaise qualité des couches d'AlN obtenues sur substrat Si ne permettait de conclure précisément. Cette étude a été renouvelée pour une surface obtenue à l'aide du protocole 1 modié. La n de croissance a été réalisée à 10 nm/h pendant 30 minutes et deux reprises ont été eectuées dans les mêmes conditions. Une étude NC-AFM de la surface a été réalisée après la première croissance et après chaque reprise. Les densités de dislocations vis sont données dans le tableau IV.1. La densité de dislocations vis est de 80/µm² après la croissance puis se stabilise aux alentours de 55/µm² après la première reprise.

Le même comportement que lors de l'étude réalisée sur les couches d'AlN sur Si est ob-servé : il est possible de faire décroître le nombre de dislocations vis jusqu'à une valeur limite, ici 55 dislocations vis/µm², en reprenant la croissance. Lors de cette étude une seule reprise a été suf-sante pour atteindre la valeur minimale, là où deux reprises avaient été nécessaires lors de l'étude

précédente. Possiblement en raison de la faible densité de dislocations initiale et/ou en raison du temps de dépôt plus long (30 minutes pour AlN sur SiC contre 5 minutes pour substrat silicium).

1^ere croissance 1^ere reprise 2^eme reprise Densité de dislocations vis (µm⁻²) 80±15 52±10 58±10

Table IV.1 Densité de dislocations vis du lm d'AlN après chaque reprise de croissance.

IV.3 Discussion

Les échantillons obtenus se sont avérés être de bonne qualité grâce à la faible diérence de paramètre de maille. La densité maximum de dislocations vis obtenue est de 155/µm² avec le procédé 1, qu'il a été possible de diminuer à 20 dislocations vis/µm² grâce au procédé 2. Ces derniers échantillons présentent des terrasses de 100×100 nm² de supercie et une densité de défauts macroscopiques très faible (1.10⁷/ cm²) grâce d'une surface de SiC parfaitement préparée. Les échantillons obtenus à l'aide du protocole 3 présentent de nombreux avantages pour l'utilisation particulière que nous souhaitons en faire : de grandes terrasses de 300×300 nm² et une densité de dislocations vis quasi nulle. La densité importante de dislocations coin n'est pas un problème en soit car étant très localisée, le long des marches nanométriques du SiC ou en amas sur les terrasses. Cependant, pour une application plus étendue, dans l'opto-électronique ou l'électronique de puissance par exemple, ces échantillons ne semblent pas adaptés à cause de leur faible épaisseur ou de la densité importante de dislocations coins. Des études complémentaires d'échantillons d'épaisseur comprise entre 5 nm et 200 nm auraient permis de trouver un bon compromis entre la supercie des terrasses et la densité de dislocations vis et coin.

La qualité du substrat initial et un début de croissance à faible vitesse et à température élevée apparaissent comme étant les facteurs clefs à l'obtention de couches présentant une faible densité de défauts (1.10⁹/cm²)³.

Il est possible d'obtenir des lms d'AlN présentant une très faible densité de défauts ma-croscopiques (< 1.10⁷/cm²) en utilisant des surfaces de SiC parfaitement préparées c'est à dire possédant une faible densité de diérents domaines⁴, i.e. une surface présentant de grandes terrasses (Fig. IV.6d). Les études menées permettent d'armer que la densité des défauts ma-croscopiques (Fig.IV.6c) n'est inuencée par aucun autre paramètre de croissance.

Une faible vitesse de croissance durant les premières mono-couches d'AlN permet de démarrer la croissance de façon 2D et de générer ainsi moins de dislocations vis en surface. Une étude similaire sur substrat de silicium aurait permis d'analyser plus en détail cet aspect bénéque.

Bien que la n de croissance à faible vitesse n'ait pas d'inuence bénéque sur la densité de

3. Densité de dislocations vis +densité de défauts macroscopiques pour des surfaces de 200 nm d'épaisseur 4. Chaque domaine présente une reconstruction diérente

dislocations vis, elle permet d'améliorer la surface au niveau atomique en évitant l'apparition d'adatomes d'hydrogène sur les adatomes d'azote ou d'aluminium. Une surface passivée avec des atomes d'hydrogène n'est pas adaptée aux dépôts de molécules ou de nano-plots métalliques.

L'étude sur la température promet de belles perspectives quant à l'amélioration du protocole de croissance. Démarrer la croissance avec une température élevée permet de diminuer ainsi la densité de dislocations vis en augmentant la longueur de diusion des atomes d'Al. Toutefois, les images NC-AFM de surfaces de 5 nm d'épaisseur (Fig.IV.7) montrent une quantité importante d'ilots d'AlN sur les terrasses, résultant d'une longueur de diusion encore trop faible liée à une température trop basse (Tcroissance = 950^◦C) pour parvenir à une croissance par avancée de marche. L'idéal serait de réaliser la croissance à de plus hautes températures, cependant la température utilisée étant dans la limite haute à ne pas dépasser (Tcroissance≈ Tsublimation

Al ), il semble dicile de pouvoir obtenir de meilleurs résultats.

Les clichés RHEED ainsi que les images NC-AFM des surfaces de SiC après dépôt de NH3

et recuit montrent que l'étape de nitruration est moins destructrice pour le substrat de SiC que pour le silicium. La rugosité varie très peu, d'environ 0,2 Å pour le SiC contre environ 1 nm pour le silicium. Et la reconstruction (√

3×√

3)R30^◦, toujours visible au RHEED est le signe que l'information cristalline est toujours présente. Cela permet de favoriser un début de croissance 2D et de limiter la formation de défauts dans la couche d'AlN.

L'aspect bénéque d'une reprise de croissance sur la densité de dislocations vis reste encore obscure. D'autant plus que les études sur substrat de Si et SiC montrent que cette diminution est indépendante des autres paramètres de croissance. La diminution du nombre de dislocations vis se produit généralement par recombinaison de deux dislocations. Il est possible que cette recom-binaison soit favorisée par les gradients de température successifs lors des reprises de croissance, additionnés aux dépôts de quelques nanomètres supplémentaires qui permettent aux dislocations de diuser susamment pour se recombiner.

Il apparaît nalement que les valeurs étudiées du ratio III/V ne jouent pas un rôle important sur la densité de dislocations. Beaucoup d'études dans la littérature font mention d'une impor-tante augmentation de la rugosité de surface dans des conditions de croissance riche en ammoniac ou en aluminium. Conditions de croissance extrêmes que nous n'avons jamais atteintes lors de nos études. Ainsi, s'il est évident maintenant que la pression d'aluminium (et donc la vitesse de croissance) joue un rôle important lors de la croissance, la pression de NH3 utilisée est beaucoup moins importante. Réaliser une croissance à une pression de 60 sccm ou bien 180 sccm ne modie en rien la qualité de la surface. La diusion des atomes d'aluminium ne semble pas être aectée par la densité de molécules de NH3 qui atteignent la surface, contrairement à une idée répandue dans le domaine de l'épitaxie des nitrures. Au contraire, les études sur substrat de silicium ont montré qu'une croissance à trop faible pression d'ammoniac dégradait la qualité de la surface.