Utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura, podemos observar a evolução morfológica dos pós com o aumento do tempo de moagem, a Figura 22 (a- e) mostra as micrografias eletrônicas para as composições dos pós de Al2O3/Nb (5%p) misturados (a) e após 5 (b), 10 (c), 20 (d) e 40 (e) horas de Moagem de Alta Energia.
Figura 22 - Micrografias eletrônicas dos pós de Al2O3 / 5%p-Nb misturados (a),
e submetidos a 5 (b), 10 (c), 20 (d) e 40 (e) horas de moagem de alta energia.
Fonte: (O autor, 2019)
Podemos perceber na micrografia referente aos pós apenas misturados manualmente (Fig. 22-a), a morfologia de cada um dos pós. As partículas de alumina, mais arredondadas e as partículas de nióbio, mais irregulares e escamosas.
Após 5 horas de moagem (Fig. 22-b), observou-se a predominância do processo de soldagem a frio da mistura, onde as partículas dúcteis vão incorporando as partículas frágeis para posteriormente sofrer novas fraturas. Nesse tempo de moagem, a morfologia característica de cada pó já começa a não ser mais observada, sendo perceptível apenas poucas partículas arredondadas de alumina.
Em 10 horas de moagem (Fig. 22-c) percebe-se nitidamente o processo de fratura dos aglomerados de partículas anteriormente soldados durante a MAE. Ou
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Al2O3
seja, as sucessivas colisões entre os materiais, as esferas e as paredes dos recipientes de moagem, foram soldando e ao mesmo tempo promovendo a fratura desses pós.
Esse processo vai fragilizando e refinando as partículas, o que já é perceptível em 20 horas de moagem (Fig. 22-d). A partir desse tempo de moagem começamos a observar na micrografia, um pó sem distinção de elementos.
Por fim, com 40 horas de moagem (Fig. 22-e), observa-se uma morfologia uniforme de pós compósitos, sendo praticamente imperceptível a observação de cada uma delas e ocorrendo uma dispersão razoavelmente homogênea de pós compósitos. O mapeamento por EDS dos pós submetidos a mistura mecânica (a) e a 40 horas de moagem de alta energia (b) está presente na Figura 23.
Figura 23 - Resultado do mapeamento por EDS dos pós de Al2O3 / 5%p-Nb misturados
mecanicamente (a) e submetidos a 40 horas de moagem de alta energia (b).
Fonte: (O autor, 2019) (a)
Observando o mapeamento por EDS dos pós antes e após a moagem, fica nítida a dispersão dos pós de Al2O3 / 5%p-Nb. Antes da moagem, observam-se os pós com interface bem definida, dando para perceber a morfologia de cada elemento separadamente, tanto a do nióbio, quanto a da alumina.
Após 40 horas de moagem, essa distinção dos elementos não ocorre, porquanto os materiais formaram uma morfologia regular e dispersa de pós compósitos. A Figura 24 mostra o resultado da análise da espectroscopia de energia dispersiva dos pós de Al2O3 / 5%p-Nb após 40 horas de moagem pela qual podemos observar os espectros e picos de cada elemento e a ausência de picos estranhos ao pó analisado.
Fonte: (O autor, 2019)
Não obstante observar-se uma porcentagem de nióbio superior aos 5% da composição, ainda há a presença de aglomerados de pós. Dessa forma, sendo característica da área escolhida para análise. Também confirma o que o mapeamento por EDS indicou, ou seja, apenas início da formação de uma dispersão homogênea.
A Figura 25 mostra a evolução morfológica dos pós de Al2O3 / 5%p-Ni submetidos a mistura manual e moagem de alta energia.
El AN Series norm. C Atom. C
[wt.%] [at.%] --- O 8 K-series 50.48 69.26 Al 13 K-series 32.98 26.83 Nb 41 L-series 16.54 3.91 --- Total: 100.00 100.00
Figura 24 - Resultado da análise de EDS dos pós de Al2O3 / 5%p-Nb após 40 horas de
Figura 25 - Micrografias eletrônicas dos pós de Al2O3 / 5%p-Ni misturados mecanicamente (a) e
submetidos a 5 (b), 10 (c), 20 (d) e 40 (e) horas de moagem de alta energia.
Fonte: (O autor, 2019)
Observando as morfologias dos pós de Al2O3 / 5%p-Ni submetidos à mistura mecânica e moagem de alta energia, percebe-se que somente com a mistura manual (Fig. 25-a), as morfologias de cada material são perceptíveis. A alumina possuindo uma forma de partículas mais arredondada e o níquel, com sua morfologia de característica rugosa.
Após 5 horas de moagem de alta energia (Fig. 25-b), a morfologia peculiar do níquel se desfaz devido aos processos de deformação e fratura à frio formando
Figura 26 - Micrografia eletrônica de pós de Al2O3 / Ni (5% p) após 5 horas de
MAE.
aglomerados de partículas dúcteis que vão incorporando as partículas mais frágeis de alumina.
A Figura 26 mostra em um detalhe de 10000X de aumento, as partículas de Al2O3 5% - Ni submetidas a 5 horas de MAE.
Fonte: (O autor, 2019)
Na figura 26, é observado um aglomerado de partículas, possivelmente formado pelo processo de soldagem na MAE. A morfologia inicial do níquel já não é percebida, todavia ainda são visíveis algumas partículas de alumina mais arredondadas que não sofreram fratura ou foram ainda incorporadas pelas partículas dúcteis.
A partir de 10 horas de moagem (Fig. 25-c), as partículas que sofreram deformação a frio e se soldaram, são fraturadas, processo esse predominante nesse tempo de moagem. Após 20 horas de moagem (Fig.25-d), observou-se ainda a presença de aglomerados consideráveis, porém percebeu-se também a presença de partículas nanométricas de pós mais finos na superfície desses aglomerados, possivelmente pós que já passaram pelos processos contínuos de soldagem, deformação e fratura sendo pós frágeis e refinados. A Figura 27 mostra o detalhe desse comportamento.
Fratura dúctil em aglomerado de pós
Figura 27 - Micrografia eletrônica de um aglomerado de pós de Al2O3 / Ni (5% p) após 20 horas
de MAE.
Fonte: (O autor, 2019)
Na figura 27, são observados pequenos fragmentos de partículas em escala nanométrica (300 nm) sobre uma superfície de um aglomerado de tamanho 5,6 µm. Possivelmente são partículas compósitas frágeis, que já passaram por inúmeros processos de soldagem e fratura e possivelmente serão incorporadas por aglomerados dúcteis e sofrerão nova fratura influenciando no processo de refinamento e fragilização dos pós compósitos.
A Figura 28 (a-b) mostra o mapeamento por EDS dos pós de Al2O3 / 5%p-Ni misturados mecanicamente e submetidos a 40 horas de moagem. Observando esta figura, podemos verificar a eficiência da moagem de alta energia na produção de pós dispersos dessa composição.
Fonte: (O autor, 2019)
Na Figura 28 – a, na qual são apresentados os pós misturados manualmente, pode-se perceber os materiais em suas morfologias peculiares. O níquel, de cor azul claro destacado e morfologia característica rugosa circundado pelos elementos alumínio e oxigênio da alumina com sua morfologia de partículas mais arredondada. Após 40 horas de moagem, as morfologias características de cada um dos pós não são mais observadas. As partículas de níquel tendem a se aglomerar, pois são mais dúcteis, incorporando também as partículas de alumina. Esses aglomerados vão se fraturando consecutivamente e promovendo o aumento da resistência mecânica desses pós, promovido pelo fenômeno de encruamento sofrido pelo níquel.
(a)
(b)
Figura 28 - Resultado do mapeamento por EDS dos pós de de Al2O3 / 5%p-Ni misturados
Figura 29 - Resultado da análise de EDS dos pós de Al2O3 / 5%p-Ni após 40 horas de moagem.
O aglomerado mostrado na Fig. 28 - b indica o início da dispersão dos pós, indicando a formação de pós compósitos, porém com uma proporção de níquel um pouco maior ainda como ilustra o EDS da Figura 29.
Fonte: (O autor, 2019)
Observando a análise de EDS na figura 29, podemos perceber que o aglomerado de partículas que inicialmente era de níquel, foi deformando-se e incorporando as partículas frágeis de alumina. Essas vão se espalhando pela estrutura das partículas dúcteis, se soldando e posteriormente sofrendo fratura. Nesse caso, temos uma porcentagem de 50% para cada pó confirmando esse processo. O referido EDS também mostrou a ausência de picos estranhos e impurezas.
4.4 EFEITO DA MOAGEM DE ALTA ENERGIA NA MICROESTUTURA DOS