• Aucun résultat trouvé

5.3 Coh´ erence des ´ echantillons

5.3.1 R´ esultats

5.3.1.1 Evolution avec la temp´´ erature de recuit

La figure 5.10 pr´esente l’´evolution de la Tc avec la temp´erature de recuit θRec. Comme expliqu´e en 5.2.2, ce param`etre a pour cons´equence d’amplifier le niveau de d´esordre microscopique du N bxSi1−x. On observe en premier lieu une bonne corr´ ela-tion pour les films dont la concentraela-tion en niobium est de 13,5%. Nos ´echantillons (OR1 et OR2) suivent la tendance d´ej`a mise en relief par O. Crauste. Une petite diff´erence toutefois concernant l’´echantillon OR1 peut ˆetre relev´ee. Contrairement aux autres ´echantillons dont l’´epaisseur est de 500 ˚A, l’´epaisseur de ce dernier est de 1100 ˚A, ce qui pourrait expliquer la Tc l´eg`erement sup´erieure aux films de 500 ˚A et de mˆeme composition. Cet ´ecart de Tc pourrait montrer l’influence des ´epaisseurs sup´erieures `a 500 ˚A sur la temp´erature critique.

Nos ´echantillons de composition x = 14, 5% paraissent coh´erents avec l’ensemble des r´esultats, leur temp´erature critique se situant dans l’encadrement des ´ echan-tillons de composition 13.5 < x < 18, 5% et suivent une d´ecroissance lin´eaire avec la temp´erature de recuit semblable aux compositions extrˆemes.

Concernant les ´echantillons de composition x = 15, 5%, OR13 et OR14 suivent la mˆeme tendance, ce qui nous conforte sur leur bonne coh´erence. Cependant, l’´ echan-tillon OR12 pr´esente une temp´erature critique inf´erieure de 150 mK `a la valeur attendue. N´eanmoins, il existe une diff´erence entre les ´echantillons OR12 et OR13 : bien qu’ils soient de mˆeme composition, de mˆeme ´epaisseur (500 ˚A) et non recuit, leur proc´ed´e de fabrication est diff´erent : si l’´echantillon OR13 est de mˆeme na-ture que les autres ´echantillons ´etudi´es (c’est-`a-dire un senseur sur substrat ´epais),

! " "! # #! $ $! % %# %& %' %( "% !"# !" !# !" # !$%& # !'%& # !&%& # !$%& # $ !"% !"& !' !( !) ! " # $ % ()* +,-. !*

Figure 5.10 – ´Evolution de la Tc en fonction de la temp´erature de recuit pour des ´

echantillons de 500 ˚A (hormis OR1) et pour diff´erentes concentra-tions (la valeur un peu haute de la Tc pour l’´echantillon OR1 vient vraisemblablement du fait que son ´epaisseur est de 1100 ˚A au lieu de 500 ˚A). Notons que les ´echantillons OR13 et OR12 ne sont pas recuits `a proprement parler. Cependant, le processus de d´epˆot induit une temp´erature effective de l’ordre de 70 C.

l’´echantillon OR12 est un film de N bxSi1−x sur membrane ce qui pourrait expli-quer la diff´erence dans les r´esultats obtenus. En effet, la thermalisation d’un tel ´echantillon est alors plus d´elicate. Ainsi, un mauvais couplage thermique entre la membrane et le bain froid pourrait nous avoir conduit `a une sous-estimation de la Tc.

L’effet de la temp´erature de recuit ayant pour cons´equence de faire ´evoluer le N bxSi1−x vers un ´etat plus isolant, nous devrions observer une diminution de la conductivit´e `a l’´etat normal parall`element `a la r´eduction de la Tc. La figure 5.11 confirme cette tendance en pr´esentant une diminution lin´eaire de la conductivit´e ´electrique avec θRec pour nos ´echantillons (x = 14, 5%) et les ´echantillons de O. Crauste (x = 13, 5% et x = 18%). Qui plus est, les valeurs de σ4K pour nos films minces compl`etent bien celles obtenues pour les ´echantillons de compositions x = 13, 5% et x = 18%. Nous voyons donc que le temps de recuit permet de faire varier le d´esordre microscopique des films entraˆınant une diminution de la conductivit´e `a

l’´etat normal. ! "!! " ! #!! # ! $!! $ ! %!!!! &!!!! '!!!! "!!!!! "#!!!! "%!!!! !"#$% &''( )*+&, !"#$% &''( )-, !"#$% &''( ).+&, ! /01 2345

Figure 5.11 – ´Evolution de la conductivit´e en fonction deθRecpour des ´echantillons de 500 ˚A et de compositionsx = 13.5%, x = 14, 5% (OR6, OR7, OR8, OR9, OR10, OR11) et x = 18%. Nos ´echantillons de compositions 14, 5% sont encadr´es par les ´echantillons d’O. Crauste.

5.3.1.2 Evolution avec la composition´

La figure 5.12 pr´esente l’´evolution de la conductivit´e ´electrique `a 4 K avec la concentration en niobium de nos ´echantillons (x = 13.5%, x = 14.5%, x = 15.5%) d’´epaisseur 500 ˚A. Les ´echantillons consid´er´es ici sont donc tridimensionnels.

L’augmentation lin´eaire de la conductivit´e avec la concentration traduit le carac-t`ere de plus en plus m´etallique des films qui, au-del`a d’une concentration en niobium sup´erieure `a 9%, adoptent un comportement m´etallique. Une ´etude similaire avait d´ej`a ´et´e men´ee par Hertel et al. [Her83] qui ont mis en ´evidence l’augmentation de la conductivit´e avec la composition (figure 5.13) caract´eristique d’une composition proche de la transition m´etal - isolant de Mott-Anderson (cf. 5.1).

La comparaison avec les films minces d’O. Crauste reste tr`es limit´ee faute d’´ echan-tillons d’´epaisseur et de recuit similaires. N´eanmoins, nous pouvons d’ores et d´ej`a remarquer que nos ´echantillons et celui d’O. Crauste (x = 18%) sont coh´erents.

! " # $ % & $'' &'' ''' ('' "'' ! " # $% & ' ( !"

#"$%&$'!"()*(+,-Figure 5.12 – ´Evolution de la conductivit´e ´electrique `a 4 K avec la concentration pour des ´echantillons d’´epaisseur 500 ˚A non recuits. Nos r´esultats concernent les films minces de concentrations en niobium x = 14,5% et 15,5%. Ils sont compatibles avec l’´echantillon d’O. Crauste, de mˆeme ´epaisseur, non recuit et de concentration en niobium x = 18%.

5.3.1.3 Evolution avec l’´´ epaisseur

Nous avons vu en 5.2.2 que l’´epaisseur permettait, elle aussi, d’ajuster le niveau de d´esordre dans les films. Pour pouvoir comparer nos r´esultats sur des ´echantillons 3D `a ceux obtenus dans le cadre de la th`ese d’O. Crauste sur les films minces (2D), nous avons repr´esent´e figure 5.14 la r´esistance carr´ee (R,4K = ρ4K/d = 1

σ4Kd) en

fonction de 1/d. En effet, Rest le param`etre caract´erisant le d´esordre microscopique qui est usuellement utilis´e pour les films 2D. Nos ´echantillons ´etant `a la limite 2D/3D, nous pensons que cette comparaison a un sens. Notons que nos ´echantillons ont subi un recuit quasi identique `a ceux d’O. Crauste (175 C contre 170 C) et leur r´esistance carr´ee `a l’´etat normal s’ajuste bien `a l’´evolution constat´ee pour les ´echantillons moins ´epais d´ej`a ´etudi´es.