4. Durabilité des mortiers substitués par des sédiments traités
4.3. d Résistance au marnage
4.3.d.i. Attentes de l’étude de résistances à l’eau de mer
A l’instar de l’étude sur la durabilité au gel/dégel, les mécanismes mis en jeu lors de l’exposition d’un matériau à matrice cimentaire à l’eau de mer sont trop nombreux et leur interprétation est trop complexe pour être correctement interprétés ici. Toutefois les désordres occasionnés par la succession de cycles de saturation/désaturation (cf. photo 4-4) rendaient plus que nécessaire l’étude de la durabilité des mortiers substitués dans des conditions de marnage. Les échantillons étaient donc exposés, soit à des cycles de marnage (immergés durant 6h, puis exposés à l’air durant 6h), soit maintenus immergés dans l’eau de mer. L’eau de mer utilisée dans cette étude est une eau synthétique dont la concentration a été multipliée par 10 par rapport aux concentrations moyennes des océans. L’évolution du module élastique statique et la déformation d’éprouvettes prismatiques ont été relevées. L’exploitation des mesures de déformation a du être abandonnée. La cristallisation des sels sur les plots de
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mesure en laiton et la détérioration de ceux-ci au contact d’une eau de mer très concentrée rendait les mesures bien trop aléatoires.
Les résultats présentés ici ne sont que parcellaires et les échantillons seront exposés à l’eau de mer jusqu’à ce que les mesures effectuées sur les échantillons soient interprétables et feront l’objet de futures publications.
4.3.d.ii. Résultats de l’étude de dégradation à l’eau de mer
L’évolution du module élastique statique des échantillons de mortier de 2ème phase est présentée dans la figure 4-28. Seules les valeurs moyennes sont présentées ici, le graphique détaillé est disponible en annexe V. La dispersion des résultats est importante, ainsi que le laisse entrevoir l’aspect des éprouvettes (cf. photos 4- 8, 4-9 et 4-10). Cette dispersion est telle que peu de conclusions peuvent être formulées de façon certaine. Toutefois, les mortiers de référence semblent être plus sensibles dans leur ensemble aux cycles de marnage. De même la formulation qui montre les meilleures performances est encore une fois le mortier MS33 0/0.315. Les mesures effectuées sur les échantillons conservés immergés vont également dans ce sens (cf. figure 4-29 et annexe VI pour le graphique détaillé). La dégradation des éprouvettes, et donc la détérioration de leur état de surface, rend aléatoire l’interprétation des mesures de module élastique statique (cf. photo 4-11). Une campagne d’observation et de caractérisation des échantillons dégradés au moyen d’un microscope électronique à balayage a donc été décidée. 85 90 95 100 105 110 115 120 0 50 100 150 200 250 300 350 MN045 MN05 MN055 MS25 MS33 MS50 MS33NPS MS330/0,315 MS330,315/4 MS33SF
Module élastique (% de la valeur à 28 jours)
Exposition aux cycles de marnage (jours)
Figure 4-28: évolution du module élastique statique des échantillons de 2ème phase en fonction du nombre de jours d'exposition au marnage.
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90 95 100 105 110 115 0 50 100 150 200 250 300 350 MN045 MN05 MN055 MS25 MS33 MS50 MS33NPS MS33 0/0,315 MS33 0,315/4
MS33SF Exposition à l'eau de mer synthétique (jours) Module élastique (% de la valeur à 28 jours)
Figure 4-29 : évolution du module élastique statique des échantillons de 2ème phase en fonction du nombre de jours de conservation dans une eau de mer synthétique (concentration multipliée par 10).
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Photo 4-9: dégradation non homogène entre les échantillons (mortier MS33 0/0.315 en marnage)
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Photo 4-11: détail de la dégradation de la surface supérieure d'un échantillon de mortier MS33 0.315/4.
Le très bon état apparent des éprouvettes MS25, MS33, MS50 et MS33NPS (cf. annexe VII), comparé au mortier MS33 0/0.135 (cf. annexe VII) qui a pourtant une durabilité supérieure au vu des résultats présentés dans la figure 4-28, n’a pour l’instant trouvé aucune explication. Etant donné l’inhomogénéité importante des dégradations observées (cf. photos 4- 8, 4-9 et 4-10), le hasard est peut être seul responsable du bon état de ces éprouvettes.
4.3.d.iii. Observation au MEB des échantillons dégradés
Une ébauche de campagne d’observation au MEB des échantillons soumis à l’eau de mer a débutée afin d’évaluer l’efficacité de ce matériel pour caractériser les dégradations des matériaux. Les photos 4-12, 4-13, 4-14 et 4-15 montrent respectivement un échantillon MN05 âgé de 28 jours, puis un autre après une exposition au marnage, un échantillon de la formulation MS33 après 28 jours de maturation, et un de la même formulation soumis au marnage. Les micrographies présentées sont celles de surfaces de rupture obtenues après une rupture par flexion des échantillons. Ce mode de préparation a été choisi afin de préserver l’intégrité des hydrates formant la pâte d’un mode de préparation agressif tel qu’un tronçonnage. Ces photos ont été obtenues en utilisant les électrons rétro diffusés qui permettent de mettre plus efficacement en valeur les reliefs et donc les fissures. On peut remarquer une fissuration plus importante du mortier MS33 qui pourrait être due à la succession des cycles de saturation/désaturation. Malheureusement le mode de préparation en est peut être responsable. La réalisation de lames minces après imprégnation de résines permettra certainement de trancher.
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Photo 4-12: micrographie MEB (électrons rétro diffusés) sur un mortier MN05 âgé de 28 jours.
Photo 4-13: micrographie MEB (électrons rétro diffusés) sur un mortier MN05 après plusieurs cycles de marnage.
Photo 4-14: micrographie MEB (électrons rétro diffusés) sur un mortier MS33 âgé de 28 jours.
Photo 4-15 : micrographie MEB (électrons rétro diffusés) sur un mortier MS33 après plusieurs cycles de marnage.
Le recours à la cartographie des atomes (notamment, le magnésium, le calcium, le soufre et le chlore : cf. photos 4-16, 4-17, 4-18, 4-19 et 4-20 correspondant à la photo 4-15) permet également de tirer des conclusions sur l’éventuel décalcification du matériau, la progression des ions chlores et magnésiums et la formation des couches protectrices du type
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Photo 4-16: micro cartographie du calcium sur un échantillon de mortier MS33 soumis au marnage (échelle de
couleurs arbitraire).
Photo 4-17: micro cartographie de la silice sur un échantillon de mortier MS33 soumis au marnage (échelle de
couleurs arbitraire).
Photo 4-18: micro cartographie du chlore sur un échantillon de mortier MS33 soumis au marnage (échelle de
couleurs arbitraire).
Photo 4-19: micro cartographie du magnésium sur un échantillon de mortier MS33 soumis au marnage (échelle de
couleurs arbitraire).
Photo 4-20: micro cartographie du soufre sur un échantillon de mortier MS33 soumis au marnage (échelle de couleurs arbitraire).
Enfin, le recours à l’analyse semi quantitative par sonde EDS, permet de déterminer la
Concentr ation Concentr ation Concentr ation Concentr ation Concentr ation
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les désordres mesurés à l’expansion néfaste de composés tels que l’ettringite ou la thaumasite. La photo 4-21 montre des cristaux croissant à l’intérieur d’un vide de la pâte de ciment et le spectre EDS et l’analyse semi quantitative associée à ce minéral.
Photo 4-21: micro photographie d'un vide d'un échantillon de mortier MN05 et l'analyse EDS semi quantitative associée. 4.3.d.iv. Conclusions de l‘étude de dégradation à l’eau de mer
Les résultats présentés ici illustrent les difficultés rencontrées pour interpréter les résultats de cette campagne expérimentale. L’utilisation du microscope électronique à balayage laisse toutefois entrevoir la possibilité d’interpréter le comportement des matériaux soumis aux cycles de marnage ou simplement immergés dans l’eau de mer, au moyen des micro cartographies d’atomes, des analyses semi quantitatives fournies par les sondes EDS et le recours aux électrons rétro diffusés permet de mettre efficacement en valeur la fissuration.
L’étude de la variation du module élastique montre toutefois la bonne tenue des mortiers substitués aux conditions particulièrement agressives que sont les cycles de marnage, comparés aux mortiers de référence. La poursuite des cycles de dégradation et des observations est nécessaire avant de pouvoir conclure à la possibilité d’utiliser ces matériaux dans des conditions de marnage sans risques pour la durabilité de la structure.