Réacteur plasma DBD utilisé pour les travaux de recherche

Le second prototype de réacteur plasma DBD a été conçu à partir de l’automne 2013, durant le stage de baccalauréat d’un étudiant ayant travaillé sur ce projet avant mon arrivée dans le groupe de recherche. Il a été usiné à l’hiver 2014, a mené à plusieurs publications scientifiques et a fait l’objet d’une demande de brevet déposé en 2015. [19, 91, 92] Tout comme son prédécesseur, le nouveau réacteur plasma a été usiné en polyéthylène haute densité (HDPE). Ce choix de matériau était justifié par sa rigidité et ses propriétés d’isolant électrique. Ce réacteur est constitué de trois parties indépendantes : la base, la cassette et le couvercle. La Figure 2.1 présente les différentes composantes du réacteur plasma.

Figure 2.1. Différentes composantes du réacteur plasma DBD utilisé dans le cadre des

travaux de recherche du BIM.

La base sert à soutenir les autres composantes, tout en les maintenant au bon niveau. Le liquide contenu dans la cassette doit demeurer à un niveau précis et constant, afin de s’assurer que la distance entre la solution à traiter et le matériau diélectrique soit la même pour toute la surface à traiter.

La cassette est la seule partie du réacteur qui entre en contact avec les solutions à traiter, limitant ainsi la dégradation du réacteur plasma par des solutions acides. Plusieurs cassettes peuvent être usinées afin de les remplacer au besoin. Deux thermocouples résistants à la corrosion (alliage Omegalloy, Omega) sont introduits dans la solution précurseur afin d’assurer qu’elle soit mise à la terre et qu’elle assure le rôle d’anode pendant la synthèse.

Le couvercle permet d’isoler le milieu de synthèse des NPs et supporte les cellules de quartz (48-Q-5, Starna Cells) agissant comme matériau diélectrique. De l’eau circule en continu dans ces deux cellules de quartz. Cette eau évacue la chaleur produite par la formation des décharges plasma, ce qui permet de prévenir l’accumulation de contraintes thermiques et ultimement la fissuration des cellules de quartz. L’eau de refroidissement agit également comme électrode liquide lorsqu’une tension électrique y est appliquée. L’eau de refroidissement est acheminée par gravité à partir d’un réservoir situé en hauteur et à

Cassette

Base Couvercle

proximité du réacteur plasma. L’eau ayant circulé dans les cellules de quartz est ensuite redirigée dans un second réservoir où elle sera entreposée jusqu’à la fin de la synthèse. Un canal situé sur la face arrière du couvercle permet d’acheminer le gaz à l’intérieur du réacteur pour la formation des décharges plasma. La Figure 2.2 présente une vue d’ensemble du système de traitement plasma. Le gaz situé juste au-dessus de la solution précurseur est ionisé par la différence de potentiel appliquée, provoquant ainsi l’apparition des décharges plasma lorsque la tension de claquage est atteinte dans l’espace entre la solution à traiter et les cellules de quartz. La surface traitée par les décharges plasma est d’environ 6 cm2_{. La}

distance entre la solution de précurseur dans la cassette et le matériau diélectrique (paroi inférieure des cellules de quartz) est maintenue à 3 mm.

Figure 2.2. Vue d’ensemble du système de traitement plasma.

Pendant la synthèse de NPs, les solutions de précurseur circulent en continu dans la cassette grâce à un système de tubes de silicone (tube standard Dow Corning, diamètre interne ¼ po, diamètre externe ½ po) et une pompe péristaltique (variable-flow mini-pump, VWR). Le débit de la pompe est inférieur à 0.5 mL/s afin de limiter les turbulences dans la

cassette et les tubes de silicone y sont reliés par deux connecteurs standards de polyéthylène (diamètre 7 mm, Fisher Scientific).

Les paramètres d’opération pour ce réacteur plasma sont demeurés les mêmes dans le cadre des expériences réalisées pendant la maîtrise. Ces paramètres sont présentés dans le

Tableau 2.1. Certains d’entre eux, notamment la tension électrique et la fréquence utilisée,

ont été déterminés par le professionnel de recherche Stéphane Turgeon et l’étudiant de maîtrise Mathieu Bouchard, afin de maximiser la puissance transmise à la solution traitée. De plus, ces derniers ont utilisé les pourcentages de conversion d’ions d’or sous forme de NPs afin d’optimiser les paramètres plasmas. Le circuit électrique du réacteur plasma DBD est représenté à la Figure 2.3.

Tableau 2.1. Paramètres d’opération du réacteur plasma DBD.

Paramètre Valeur

Dimensions 22 cm x 16 cm x 7 cm

Tension électrique 15 kV pic-à-pic

Fréquence 25 kHz

Volume de solution traitée par synthèse 17 mL

Débit de solution traitée 0.5 mL/s

Débit de gaz utilisé 100 mL/min

Surface de traitement plasma 6 cm2

Distance interélectrodes 3 mm

Durée du traitement plasma 5 min, 10 min, 15 min ou 30 min

Figure 2.3. Circuit électrique de la décharge à barrière diélectrique.

Rs CD Si CG RP Ls : Mise à la terre

: Courant alternatif (AC) Ls: Inductance de la source

Rs: Résistance de la source

CD: Capacitance de la DBD

Si: Interrupteur d’ignition du plasma

RP: Résistance du plasma

CG: Capacitance de la distance

La cassette utilisée pour la synthèse de NPs doit être nettoyée avec soin entre chaque synthèse, pour éviter de contaminer les prochains échantillons synthétisés. De plus, il est essentiel de récupérer toutes les traces de NPs restantes pour déterminer avec précision le pourcentage de conversion des ions en nanoparticules par bilan de masse. Pour nettoyer la cassette, une solution d’eau régale (20 mL, HCl/HNO3 = 3 /1) circule dans la cassette pendant

plusieurs minutes. Les traces d’eau régale doivent également être retirées de la cassette pour éviter la dissolution des NPs synthétisées. Pour y parvenir, de l’eau nanopure (1 L, Barnstead, 18.2 MW) est circulée dans le système jusqu’à pH neutre de la solution de nettoyage devienne neutre. La cassette est finalement séchée à l’aide d’un pistolet à air comprimé.