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Chapitre 2 – Matériel et méthodes

2.1 Préparation des solutions de précurseurs

Les protocoles de préparation des solutions de précurseurs synthétiques de métaux du groupe du platine (Pt, Pd et Rh) et d’Au sont présentés dans cette section. Ces informations peuvent également être retrouvées dans la section 4.6 de ce mémoire. Cette section correspond à la section matériel et méthodes du premier article rédigé durant ces travaux de recherche.

Pour la solution de précurseur de platine, de l’acide chloroplatinique hydraté (H2PtCl6

• xH2O, 38% Pt, Sigma-Aldrich) est dissous dans l’eau nanopure (Barnstead, 18.2 MW) à

température pièce. La concentration en platine de la solution de précurseur est de 1 mM. La solution obtenue est ensuite agitée au vortex quelques secondes pour assurer la dissolution complète du sel de platine.

Pour la solution de précurseur de palladium, du chlorure de palladium (17.8 mg PdCl2,

99% de pureté, Sigma-Aldrich) est ajouté à de l’eau nanopure (100 mL, Barnstead, 18.2 MW). De l’acide chlorhydrique (40 µL, HCl 37%, Fisher Scientific) est ajouté. La solution obtenue

est agitée pendant 48 heures à la température de la pièce pour assurer la dissolution complète du PdCl2. La concentration en palladium de la solution de précurseur est de 1 mM.

Pour la solution de précurseur de rhodium, du chlorure de rhodium (12 mg, RhCl3,

98% de pureté, Sigma-Aldrich) est ajouté à de l’eau nanopure (80 mL, Barnstead, 18.2 MW). De l’acide chlorhydrique (20 µL, HCl 37%, Fisher Scientific) y est ensuite ajouté. La solution obtenue est portée à ébullition tout en maintenant une agitation soutenue. Après 30 min, la solution de précurseur de rhodium tourne à l’orangé. Une fois la solution de précurseur de retour à température pièce, son volume est ajusté à 100 mL avec de l’eau nanopure. La concentration en rhodium de la solution de précurseur est de 1 mM.

Pour la solution de précurseur d’or, de l’acide chloraurique (HAuCl4*3H2O, 99.995%

de pureté, trace metal basis, Sigma-Aldrich) est ajouté à de l’eau nanopure (20 mL, Barnstead, 18.2 MW). Du dextrane (MW = 5000, pureté clinique, Carbomer Inc) est ensuite ajouté à la solution de précurseur. La solution obtenue est agitée au vortex quelques secondes pour assurer la dissolution complète du sel d’or et du dextrane. La concentration en or et en dextrane de la solution précurseur est de 1 mM.

2.1.2 Précurseurs miniers (Au)

Durant les travaux de recherche, un partenariat a vu jour entre le Laboratoire de Biomatériaux pour l’Imagerie Médicale et un centre de recherche en traitement du minerai. Ce centre de recherche collabore avec plusieurs compagnies minières exploitant des minerais aurifères.

Le procédé d’extraction de l’or repose généralement sur les principes de lixiviation du minerai avec des cyanures. Les solutions de précurseurs préparées auprès de ce centre de recherche contiennent donc une concentration variable en or et en cyanure (KAu(CN)2), afin

de reproduire la composition des solutions de lixiviation obtenues par les procédés industriels. La concentration en or se situe généralement autour de 100 mg/L, alors que le cyanure est présent en excès (~2000 mg/L). Ces solutions de précurseurs peuvent également

contenir des impuretés sous forme de sulfate de cuivre et d’argent, à des concentrations pouvant excéder 1000 mg/L. D’autres solutions ont également été préparées à partir de thiosulfate plutôt que de cyanure, puisque le thiosulfate est une alternative moins toxique que le cyanure pour la récupération de l’or. Plus de détails sur la composition des solutions de précurseurs testées sont présentés au chapitre 5de ce mémoire.

2.1.3 Précurseurs industriels (Au-Sn et Pd)

Au cours de cette maîtrise, un partenariat s’est formé entre le Laboratoire de Biomatériaux pour l’Imagerie Médicale et une compagnie du domaine des matériaux semi- conducteurs. Cette compagnie produit des dépôts Au-Sn et Pd sur des substrats de silicium, en utilisant des bains d’électroplacage qui contiennent les ions de ces métaux. Deux types de solutions de précurseurs industriels récoltées à une étape clé du procédé d’électroplacage nous ont été fournis par cette compagnie. Une description détaillée des solutions traitées ainsi qu’une mise en contexte de l’industrie des semi-conducteurs sont présentées dans la seconde publication rédigée dans le cadre de cette maîtrise, qui correspond au chapitre 4 de ce mémoire.

Le premier type de solution de précurseur industriel contient des ions Au (~ 3 g/L) et Sn (~ 3 g Sn2+/L et ~ 2 g Sn4+/L). Les ions d’or proviennent d’un complexe avec ces ions de

cyanure (KAu(CN)2). Le bain d’électroplaquage contient également des impuretés telles que

de l’oxalate de potassium (C2K2O4, 50 – 100 g/L) et d’autres additifs en plus faible quantité

(acide ascorbique, hydroquinone).

Le second type de solution de précurseur industriel contient des ions Pd (~ 1 g/L). Tout comme la solution Au-Sn, la solution de précurseur de Pd contient également des additifs tel que de l’hypophosphite (~ 15 g/L) et de la thiourée.

2.1.4 Précurseurs hospitaliers (Pt)

Tel que mentionné précédemment à la section 1.1, les effluents hospitaliers contiennent une quantité appréciable d’ions de métaux nobles qui ne sont pas récupérés. Pour ce projet, l’intérêt est dirigé vers le platine contenu dans l’agent cisplatine, un médicament anticancéreux présent dans les effluents. Ainsi, des solutions de précurseurs avec une concentration variable en cisplatine (maximum 1.65 g/L, Sigma-Aldrich, ≥ 99.9% trace metal basis) en cisplatine ont été préparées en solution d’urine synthétique (Surine negative control, Sigma-Aldrich), afin de répliquer la composition des solutions biologiques excrétées par les patients des cliniques d’oncologie traités avec cet agent anticancéreux. Le cisplatine a été ajouté à l’urine synthétique, puis la solution obtenue a été passée au vortex pour 2 min. Il est à noter que les concentrations testées sont grandement supérieures aux concentrations de cisplatine retrouvées dans les effluents hospitaliers, puisque cette concentration serait trop faible pour pouvoir constater la formation de nanoparticules en laboratoire. [41, 88] Il est donc supposé qu’un procédé de préconcentration serait nécessaire avant de procéder au traitement plasma des effluents hospitaliers.