CHAPITRE II : MATERIELS ET METHODES
5. PROTOCOLE EXPERIMENTAL POUR LA PREPARATION DES FILMS…
5.1. Séchoir de séchage
Le montage expérimental utilisé pour sécher les films de latex est schématisé sur la Figure II-3 [Menut, 2003]. L’air fourni par le réseau de l’université (6-7 bar) est d’abord filtré sur une cartouche filtrante (A) permettant d’éliminer les huiles et les impuretés éventuellement présentes. Un manomètre (B) permet de fixer la pression en amont du circuit à 3 bar. Un débitmètre à bille Brooks muni d’un tube R-6-15-A (C) contrôle le débit gazeux : les débits communiqués seront ceux mesurés au niveau de ce débitmètre. Comme cet air présente une humidité relative de l’ordre de 6 à 7% (à 20°C), il est asséché en D dans une colonne de Driérite : à sa sortie, l’humidité est considérée nulle.
boite à gants (HR<10%) applicateur automatique camera réacteur de séchage réseau air comprimé A B C D E F 1 2 3 boite à gants (HR<10%) applicateur automatique camera réacteur de séchage réseau air comprimé A B C D E F 1 2 3
Figure II-3 : Banc d’élaboration à température et humidité contrôlées : (A) cartouche filtrante, (B) manomètre détendeur, (C) débitmètre, (D) colonne de Driérite, (E) colonne d’eau et (F) séchoir de séchage
L’air peut ensuite être envoyé via le trajet n°1 dans une canalisation chauffée n°3 qui élève sa température avant l’entrée dans le séchoir de séchage (F), ce qui permet un séchage du matériau sous air sec. Une autre possibilité consiste à envoyer l’air via le chemin n°2 dans une colonne d’eau (E) thermostatée munie à sa base d’un fritté (type P3) permettant de générer des petites bulles d’air dans la colonne. A sa sortie, celui-ci s’est chargé en vapeur d’eau et il est envoyé, via la canalisation n°3 (chauffée pour élever sa température et éviter la
condensation de l’eau sur les parois), dans le réacteur de séchage (F). Dans ce système, le contrôle de l’humidité relative (HR) dans le réacteur de séchage s’opère par le contrôle de la température de la colonne d’eau. En effet, à la sortie de la colonne d’eau, thermostatée à la température TCe, l’air est saturé en eau. La pression de vapeur en eau est donc égale à la pression de vapeur saturante de l’eau à cette température, sat
TCe
p . Indépendamment, nous imposons dans le réacteur de séchage une température TRs. Ainsi, dans le réacteur de séchage, l’HR peut s’exprimer par la relation :
100 x sat T sat T Rs Ce p p HR = eq. II-11
dans laquelle sat TRs
p est la pression de vapeur saturante de l’eau à la température régnant dans le réacteur. La température dans le réacteur étant fixée à 40°C, nous pouvons contrôler l’HR dans cette enceinte en imposant la température nécessaire dans la colonne d’eau. L’HR peut ainsi théoriquement évoluer dans une gamme allant de 9 à 100% pour des températures d’eau allant de 1°C à 40°C. En pratique, un étalonnage est nécessaire pour associer à une température du bain thermostaté (qui contrôle la température de la colonne d’eau) une HR donnée dans le réacteur, car un écart avec la valeur théorique est toujours observé. Il est dû d’une part à l’évaporation de l’eau qui provoque un refroidissement, et d’autre part aux inévitables pertes de chaleur qui se produisent malgré le fait que le bulleur soit isolé à l’aide d’une couche de laine de céramique.
Le séchoir de séchage permet de suivre les variations de masse de l’échantillon et de prendre des photographies à intervalles de temps réguliers au travers d’une vitre posée sur la partie supérieure. Le séchoir est monté à l’extérieur de la boite à gant, plaqué contre celle-ci, de sorte que nous pouvons introduire l’échantillon dans le réacteur depuis la boite à gants sans exposer le film à l’atmosphère ambiante. L’air circulant dans le réacteur est donc directement évacué dans la boite à gant, comme indiqué au-dessus. Les plaques utilisées ont des côtés de 10,5 cm et une épaisseur de 3 mm ; elles sont posées sur des rails mobiles, ce qui permet de les introduire dans l’enceinte et de les retirer au moment désiré, par le déplacement de cette partie mobile.
Un thermocouple a été introduit dans le réacteur, qui permet de maintenir une température de 40°C, isolé par une couche de laine de céramique. La réalisation de photographies du film au travers de la vitre est possible en soulevant un capot mobile, chauffant et isolant, qui est rabattu une fois la photographie prise, pour éviter un refroidissement de l’enceinte au travers de cette vitre, et la condensation d’eau sur sa face interne. Pour toutes les expériences réalisées dans ce banc d’élaboration, le débit a donc été fixé à 3,3 L.min-1. Ce débit correspond à une vitesse moyenne de l’air dans le réacteur de l’ordre de 2,77 x 10-2 m.s-1 et un nombre de Reynolds de 50 si nous considérons une section de 21,2 cm2 et un diamètre hydraulique de 2,86 cm.
Pour évaluer la surface du film, des photographies sont prises à travers la vitre du réacteur à l’aide d’une caméra couleur mono CCD KAPPA ½", connectée à un ordinateur. L’enregistrement des images a été réalise à l’aide des logiciels Archimed Pro (vision en temps réel) et Replay (réalisation de séquences d’enregistrements d’image) de Microvision Instruments.
Le séchoir est équipé pour permettre de peser en continu l’échantillon au cours du temps de séchage. Pour ce faire, une balance Précisa XB 320 M (précision 0,001 g) est utilisée. Elle est reliée à un ordinateur doté du logiciel Balint qui enregistre automatiquement la masse de l’échantillon à intervalles réguliers.
5.2. Elaboration du film
L’élaboration de film a été réalisée dans le réacteur de séchage à température et humidité contrôlée (Figure II-3). Une plaque de verre propre (lavée à l’eau distillée et à l’éthanol avant utilisation) a été maintenue dans le réacteur pendant 15 min pour la mettre à température, puis la balance a été tarée. La plaque de verre est sortie à la boîte à gant pour effectuer l’étalement de la solution. Environ 2 mL d’échantillon sont disposés sur la plaque de verre, puis étalés à l’aide d’une barre calibrée qui permet d’étaler la solution de façon homogène à l’épaisseur désirée, soit 160 µm. Le film est ensuite placé dans le réacteur, puis séché jusqu’à ce que sa masse n’évolue plus. Pendant le séchage, la masse du film est recueillie à intervalle de temps régulier (1 min). Des photographies du film sont également recueillies en début et en fin de séchage afin de mesurer la surface du film.
A partir de la masse M de l’échantillon, la teneur en matière volatile Ns est calculée. Elle représente la masse d’eau par masse de matière sèche à chaque instant t :
m ) m -(M m m Ns MS MS MS eau = = eq. II-12 où
mMs : masse de matière sèche de l’échantillon (g) meau : masse en eau (g)
La masse de matière sèche est calculée à partir de la teneur totale en solide donnée pour chaque suspension ou TSC. Enfin, le flux d’eau est calculé par la formule suivante :
= dt dN A 1
Flux s eq. II-13
A : aire du film (m2) t : temps (s)
A partir des photos enregistrées par la caméra couleur mono CCD KAPPA ½, la surface du film est déterminée à l’aide du logiciel Image Tool, déjà présenté. Un étalonnage à été réalisé via une règle graduée.
5.3. Vulcanisation du film
Après séchage, les films ont été vulcanisés à l’étuve à 120°C pendant 20 min et stockés dans un dessiccateur pour revenir à température ambiante. Les films ont été couverts d’un papier aluminium, pour les protéger des UV, jusqu’à leur utilisation.