Les modes de fonctionnement de l’AFM

Il existe trois grands modes classiques de caractérisation de la topographie des surfaces. Mais avant de présenter ces différents modes, nous discuterons les courbes « d’approche-retrait » ou « force-distance ».

6.4.1. Les courbes d’approche-retrait

Ces courbes sont obtenues en modulant la position verticale de l’échantillon et en enregistrant les déflexions du levier. Une courbe typique de déflection du levier est présentée dans la Figure II-5.

Un étalonnage préalable consiste à corréler le « setpoint » avec la force normale. Le « setpoint » correspond à une tension issue des photodiodes. Cette tension elle même est liée à une position du spot laser sur les photodiodes.

La partie horizontale à droite de la courbe correspond, tant à l’aller qu’au retour, à une déflexion nulle du levier. Loin de la surface, les forces d’interaction sont très faibles (1). En phase d’approche, lorsque la distance pointe-échantillon diminue, le levier fléchit progressivement. Le levier est soumis aux forces attractives de la surface jusqu’au contact avec celle-ci (2) (attraction électrostatique). Si la force appliquée augmente, le levier se courbe alors vers le haut car il est maintenant soumis aux forces répulsives (3). On observe alors une linéarité entre la déflexion et le déplacement.

En phase de retrait, la courbe de déflexion suit le même chemin qu’à l’aller (3’) mais dépassera la limite du point de contact. Lorsque la force du ressort de levier devient supérieure à la force d’interaction (attractive), il y a décrochage de la pointe (4). La pointe redevient de nouveau libre en l’absence d’interaction (1’). L’hystérésis observée traduit les propriétés d’adhérence dans des conditions expérimentales données. Pour une tension de consigne imposée, l’asservissement impose une déflexion du levier. La pointe étant en contact avec la surface de l’échantillon, la force normale est déterminée en chaque point de la courbe d’approche retrait par une méthode graphique et en appliquant la loi de Hooke :

z k F_N = _N∆ _{eq. II-15} Déflexion du levier Distance pointe échantillon Aller Retour Adhérence 1,1 ’ 2 3, 3 ’ 4 5 B A

6.4.2. Le mode contact

Ce mode correspond au cas où la pointe est en contact, i.e. lorsqu’une interaction « répulsive » significative est détectée, avec l’échantillon (partie linéaire de la courbe de déflexion). Deux méthodes distinctes permettent d’accéder aux images topographiques.

• Le mode dit à déflexion constante: la déflexion du microlevier est maintenue constante. L’exploration de la surface s’effectue donc à force d’interaction constante dans le cas d’une surface dure homogène. Ceci se fait par l’intermédiaire d’une boucle de rétroaction qui dilate ou contracte les cales piézoélectriques, la topographie s’obtenant alors par les variations des tensions de commande. La précaution majeure est de régler de manière optimale la boucle d’asservissement pour que celle-ci compense le plus rapidement possible les variations de déplacement du microlevier, permettant ainsi d’avoir une vitesse de balayage la plus grande possible.

• Le mode dit à hauteur constante: la position de la céramique piézoélectrique est maintenue constante. On enregistre le mouvement vertical du levier et l’image est obtenue par les variations du signal sur la photodiode, induites par les variations de l’interaction. Un tel mode est plus adapté à des échantillons peu rugueux, pour éviter que de brusques variations de topographie ne détériorent la pointe, et permet une vitesse de balayage plus grande, car c’est l’inertie du levier qui impose la vitesse de déplacement de l’échantillon.

6.4.3. Le mode non-contact

En mode contact la pointe risque d’endommager l’échantillon et de conduire éventuellement à des interprétations erronées. C’est le cas pour des échantillons mous (polymères, élastomère, etc.) ou fragiles (échantillons biologiques) où il existe un risque de modification de la surface par l’appui de la pointe. Le mode non-contact consiste à faire vibrer le microlevier à sa fréquence de résonance, à l’aide d’un élément piézoélectrique [Blodgett et Langmuir, 1937].

L’amplitude des oscillations reste suffisamment faible, quelques nanomètres, pour que le levier soit en régime attractif, sans qu’aucun contact n’ait lieu. A une distance z de la

surface, la force attractive (Fatt) modifie la raideur effective (keff) du levier, de raideur en flexion (kF),, selon la relation :

z F -k k att F eff ∂ ∂ = eq. II-16

Il résulte alors une variation de la fréquence de résonance et donc une variation de l’amplitude de vibration. C’est l’asservissement de cette dernière qui nous donnera l’image topographique.

6.4.4. Le mode contact intermittent

Ce mode de fonctionnement spécifique, introduit en 1993, est plus souvent appelé « tapping mode » [Barraud et al., 1993].

Son principe de base diffère du mode non-contact juste par l’amplitude de vibration qui est plus grande dans ce cas. La pointe touche ponctuellement la surface sur une courte durée. Elle passe ainsi périodiquement du régime attractif au régime répulsif. Les leviers utilisés ont des caractéristiques différentes: ils sont plus rigides et permettent de travailler dans des domaines de fréquences plus élevés (jusqu’à 300 kHz). Ce mode permettant de s’affranchir de la friction, est associé au mode dit de « contraste de phase » qui consiste à déterminer les variations de phase entre le signal excitateur et la réponse du microlevier. La résolution est meilleure qu’en mode non-contact. L’interprétation des images reste essentiellement qualitative car bien que de nombreuses modélisations mettent en avant le lien des propriétés viscoélastiques de l’échantillon avec le contraste de phase, la formation des images est souvent source de controverses et les interprétations divergent.