Protocole expérimental

Les mesures d’entraînement des différentes pièces ont été réalisées à l’échelle industrielle sur une chaîne de zincage acide en fonctionnement dégradé : en effet, pour les besoins de l’étude, le bain de rinçage courant suivant le bain de décapage, dans lequel les prélèvements sont réalisés, est transformé comme nous l’avons déjà indiqué en rinçage mort. De plus, ce bain de rinçage est vidangé au préalable et rempli d’eau.

La fonction décapage de la chaîne Zn1 sur laquelle les essais sont réalisés est composée de 3 postes de décapage répartis dans 2 cuves différentes ce qui permet le traitement simultané de 3 portants (figure 12). Le temps d’égouttage au-dessus de ces bains est de 8 secondes. Des prélèvements de 50 mL sont réalisés après chaque passage d’un portant dans le bain de rinçage agité manuellement, à l’aide d’un bécher, à dix centimètres de profondeur et au centre de la cuve.

Lorsque cela était possible, les opérateurs préparaient plusieurs portants identiques (même cadre, mêmes type et nombre de pièces) à la suite afin d’améliorer la précision des résultats. Les séries de pièces étant généralement petites, et le nombre de cadres identiques restreints, cela n’était possible que pour deux ou trois portants.

Poste 26 : décapage Poste 27-28 : décapage Poste 25 : rinçage mort Débit

Composition : acide sulfurique, acide chlorhydrique et additifs

Passage des pièces

Figure 12. Schématisation de l’installation industrielle de la chaîne Zn1 pour la mesure de

Les protocoles expérimentaux se déroulent selon les étapes présentées sur le tableau 20 :

Tableau 20. Protocole expérimental pour l’évaluation de l’entraînement des pièces

Préparation du bain de rinçage : remplissage de la cuve par de l’eau propre et mise en fonctionnement de type rinçage mort.

Prélèvement des bains de décapage et du bain de rinçage à l’instant t=0, avant tout passage de cadres dans les différents bains.

Nouveau prélèvement des bains de décapage après le dernier passage de cadres dans le bain de rinçage.

Agitation manuelle des bains de prétraitement et de rinçage puis prélèvement d’échantillons du bain de rinçage entre chaque passage de cadre.

Analyse des concentrations en Fe2+ et en Zn2+ par ICP selon la norme NFT 11885

Sur chaîne de traitement industrielle

Laboratoire d’analyse

Étape Description Lieux

Préparation

Prélèvement

Analyse

A chaque session, les prélèvements sont arrêtés après le passage d’une vingtaine de portants : le bain de rinçage fonctionnant en rinçage mort se charge en polluants, ce qui rend nécessaire la réouverture de l’alimentation en eau du bain de rinçage. Les échantillons, conservés en chambre froide, sont analysés par ICP après étalonnage avec une solution synthétique de référence, les métaux suivis sont le fer et zinc. En effet, la solution acide du bain de traitement s’infiltre dans les fissures de la calamine pour attaquer l’oxyde ferreux (FeO présent à la surface du métal) avec production d’ions ferreux et de gaz hydrogène. Ce dernier va ‘décoller’ les autres oxydes de fer (ferrique et magnétique) ainsi que la calamine de la pièce. Même en excès d’acide, le métal de la pièce n’est pas modifié grâce à la présence d’agent inhibiteur d’attaque évitant une dissolution excessive du fer et limitant ainsi l’inclusion d’hydrogène miscible qui fragiliserait les aciers à forte teneur en carbone. Le zinc

provient de deux sources : la première, constante, est le décapage des zones d’attaches des pièces qui sont zinguées et dézinguées à chaque cycle, la deuxième très variable et plus rare, provient du dézingage de certaines pièces dont le revêtement initial présente un défaut.

L’entraînement est déterminé de la manière décrite dans le chapitre 2 de la présente partie. Plus précisément, les concentrations en fer et en zinc sont mesurées dans les bains de décapage de la chaîne de zincage étudiée ainsi que dans le bain de rinçage associé avant et après le passage de chaque pièce. Nous avons échantillonné les bains de décapage avant et après chaque série de prélèvements afin de connaître et de vérifier l’évolution des concentrations dans les bains de traitement, et de les prendre en compte. L’entraînement est ensuite calculé en utilisant l’équation 1 (partie 1 § II.5).

L’entraînement a été mesuré pour les pièces métalliques présentées dans le tableau 21.

Tableau 21. Description des pièces dont l’entraînement a été mesuré

n° pièce Description rapide Surface entraînante

par pièce (cm²) Nombre de pièces par cadre Nombre de cadres 33 Trépied tubulaire n° 1 12700 2 2 38 Equerre 815 25 2

50 Tôle avec bordures 2112 40 2

44 Tôle 2000 30 2

35 Trépied tubulaire n° 2 3700 7 2

30 Tube de section carrée 184 168 7

47 Barre avec tôle 1200 13 1

45 Tube 960 60 2

42 Support de composant électrique 2190 12 3

51 Tôle anguleuse 725 28 2

32 Trépied tubulaire n° 3 3225 8 2

36 Embout plancher (tôle anguleuse) 1145 60 2

48 Châssis type 1 8050 5 3

39

Assise (Tôle et tube de section

carrée associé) 5160 12 2

49 Tôle (pièce en forme de A) 5210 6 2

41

Grille et tubes sans inserts mais

dont l'égouttage est lent 7780 5 3

43 Tôle en forme de Z 220 36 2

34 Châssis type 2 8080 5 2

37 Châssis type 3 9610 5 2

31

Marchepied (grille et tubes avec

insert) 15731 2 2

46 Tubes avec insert n° 1 2628 20 3

La surface des pièces a été déterminée après mesure manuelle de leurs dimensions à l’aide d’un mètre, d’un réglet et d’un pied à coulisse. La surface entraînante correspond à la totalité de la surface en contact avec la solution des bains : la surface interne des pièces est prise en compte le cas échéant pour les tubes par exemple. La surface entraînante est donc supérieure à la surface traitée dans le cas de pièces creuses.