3.5 Présentation des résultats
3.5.5 Propriétés structurales en fonction de la température
tempéra-ture de l’échantillon, lors de la mesure, pouvait être un paramètre important dans l’interprétation des données. En conséquence, des mesures de diffraction de rayons X à différentes températures ont été effectuées sur l’échantillon de référence et deux échantillons irradiés avec des fluences en néon de 1.3×1013et 1.6×1015 ions cm−2. L’installation, permettant de faire ces mesures, ne possède pas de monochroma-teur, ce qui a pour conséquence de dédoubler les pics de Bragg correspondant à la phase α et β. Les diffractogrammes mesurés sont représentés sur la figure 3.31. Ils ont été acquis à différentes températures variant de 285 K à 330 K par pas de 3 K. L’échantillon de référence à 285 K présente un pic de diffraction dédoublé, caractéristique de la phase α proche de 2θ = 92°. Lorsque la température de l’échantillon augmente le pic de la phase β apparait. La coexistence des deux phases cristallines est visible à des températures situées entre 303 et 315 K, ce qui est cohérent avec les résultats obtenus dans la littérature sur des couches minces de MnAs (cf figure 3.5 c)). Pour des températures supérieures seul le pic de diffraction de la phase β persiste.
Les mesures correspondant à l’échantillon irradié à une fluence de 1.3 × 1013 ions cm−2 de néon présentent une évolution des pics de diffraction légère-ment différente. Lorsque la fluence auglégère-mente l’écart entre les pics diminue jusqu’à ne former qu’un seul pic de diffraction dans l’échantillon irradié avec la plus haute fluence. Nous avons vu dans la partie 2.2.1.1, que les positions des pics de Bragg
correspondent à des distances entre les plans cristallins et donc à des paramètres de maille. Ce pic unique, sur toute la gamme de température, signifie que, dans cet échantillon, le paramètre de maille évolue continument avec la température. Ce qui n’est pas le cas dans l’échantillon de référence et celui irradié avec une fluence de 1.3 × 1013 ions cm−2; les deux pics sont distincts l’un de l’autre, cela démontre la présence d’une coexistence de phases cristallines pour des températures situées entre 303 et 315 K.
D’autre part, en comparant les diffractogrammes à basse température, 285 K,
330 K 321 K 312 K 303 K 294 K 285 K 330 K 321 K 312 K 303 K 294 K 285 K
Figure 3.31 – Diffractogrammes à différentes températures de trois couches minces de MnAs, dont deux sont irradiées avec des fluences de 1.3 × 1013 et 1.6 × 1015 ions cm−2 d’ions néon. Ces courbes ont été obtenues en augmentant la température de l’échantillon de 285 à 330 K par pas de 3 K (résultats prélimi-naires).
de chacun des trois échantillons, un pic de diffraction peut être observé vers une valeur 2θ légèrement inférieure à 93°. Cette phase possède une valeur 2θ proche de celle caractéristique de la phase β.
3.5.6 Propriétés magnétiques locales
Pour contrôler l’impact des ions sur les propriétés magnétiques locales des échantillons, des images MFM de l’échantillon irradié avec une fluence de néon de 1.5 × 1013 ions cm−2 et de la référence ont été acquises à différentes températures. Dans un premier temps, nous nous intéresserons uniquement aux images
obte-Référence GaAs [110] [110] F=1.5×1013ions/cm2 10 5 0 (µm-1) (µm-1) (µm) 0 2 4 6 -2 -4 -6 0 2 4 6 -2 -4 -6
Figure 3.32 – Images MFM de l’échantillon de référence, en haut, et irradié, en bas, avec une fluence de néon de 1.5 × 1013 ions cm−2 ainsi que leurs transformées de Fourrier. Ces images ont été acquises à 293 ± 1 K.
Figure 3.33 – Images MFM, en haut et AFM, en bas, à des températures de 298 K, 313 K et 329 K sur un échantillon irradié. Ces mesures ont été faite après l’aimantation de l’échantillon à 0.5 T.
nues à 293 K, dans le but de sonder l’effet de l’irradiation sur l’auto-organisation, en bande, des phases α et β du MnAs. Sur l’image MFM, de l’échantillon de réfé-rence, reportée en haut de la figure 3.32 les bandes α et β sont visibles grâce au champ magnétique de fuite détecté par le MFM (cf la figure 3.7 et texte explicatif associé). L’image de l’échantillon irradié présente la même structure en bande mais moins contrastée. L’irradiation semble perturber l’auto-organisation de la couche mince. Pour contrôler la périodicité, la transformée de fourrier de ces images a été effectuée [15]. Dans l’échantillon de référence, nous voyons clairement les maxima de premier et deuxième ordre, qui correspondent à une périodicité de 730 nm des bandes (valeur attendue pour une couche de 150 ± 6 nm, voir équation (3.1)). La transformée de fourrier correspondant à l’échantillon irradié présente les maxima aux mêmes valeurs que l’échantillon de référence. Cependant, la dispersion est plus grande ce qui engendre un élargissement des pics. Pour conclure, les ions ne modifient pas la périodicité des bandes mais engendrent une perturbation de leur organisation.
différentes températures présentées sur la figure 3.33. Ces mesures ont été effectuées après l’aimantation de l’échantillon à 0.5 T, cela signifie que tous les moments magnétiques sont alignés dans le même sens (voir la partie 3.2.2.3).
À 298 K, la phase ferromagnétique, α, prédomine. Lorsque la température aug-mente l’échantillon transite vers la phase β, paramagnétique, comme nous pouvons le voir sur l’image MFM correspondant à la température de 313 K, par l’appari-tion de différents contrastes engendrés par la présence de phases F et P. À 329 K, l’échantillon est entièrement dans la phase β l’image MFM est alors uniforme. À l’inverse sur l’image MFM à 298 K alors que l’image devrait être uniforme, un contraste sous une forme, qui peut être qualifiée de « virgule », est présent dans la diagonale de l’image. Ce signal n’est pas attendu puisque l’échantillon devrait être entièrement dans la phase α, ferromagnétique. Il semble provenir d’une phase paramagnétique bloquée à basse température ce qui est appuyé par la légère dé-pression visible sur la même zone de l’image AFM correspondante en bas de la figure 3.33. En effet, la phase β possède un paramètre de maille inférieur à celui de la phase α (voir figure 3.29). Cette différence de paramètre de maille engendre des marches topographiques mesurables par AFM (cf la partie 3.2.2.2).