Modification de la structure cristalline

L’impact des ions lourds sur la structure cristalline à été contrôlé par la diffrac-tion des rayons X comme pour les échantillons irradiés avec des ions lourds s’ar-rêtant dans la couche mince. Le diffractogramme de l’échantillon ayant reçu une fluence de 6.4×1012ions cm−2 d’ions néon avec une énergie cinétique Ec= 135 keV obtenu à température ambiante est reporté sur la figure 4.19 en comparaison à celui de l’échantillon de référence.

À cette échelle nous n’observons pas de différence drastique entre ces deux diffractogrammes mais nous pouvons souligner que dans ces conditions d’irradia-tion la phase γ, parasite, de symétrie A1, n’est présente dans aucun des deux échantillons.

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

2θ (degree)

Log Intensité (u. arb.)

B2(100) ^MgO(200) _A1(200) B2(200) ^MgO(400) B2(300)

Référence

6

.

ions cm

Figure 4.19 – Diffraction des rayons X (θ-2θ) de l’échantillon de référence en noir et de l’irradié en orange. Les intensités des diffractogrammes sont normalisées à l’intensité du pic de diffraction (200) du substrat. Les pics de Bragg des phases α’ et γ sont repérés par leur symétrie respective de type B2 et A1.

De la même façon que précédemment, à partir de ce diffractogramme nous avons extrait l’intégrale du pic de Bragg des plans (200) du FeRh de façon a contrôler la non-amorphisation de la couche mince par l’irradiation. Cette valeur est reportée par un triangle orange sur la figure 4.20 qui regroupe les résultats de tous les échantillons. Nous constatons que la valeur de l’intégrale du pic (200)

10

10

10

Fluence (ions. cm

)

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Intégrale du pic de Bragg

1e 4

Réf.

E

= 25 keV

E

= 135 keV

Figure 4.20 – Évolution de l’intégrale du pic de Bragg du FeRh en fonction de la fluence.

a) b)

Figure 4.21 – Évolution du paramètre de maille a) et du paramètre d’ordre b) en fonction de la fluence reçue par les échantillons.

est incluse dans le nuage de point représentant les résultats pour l’ensemble des échantillons. Nous pouvons donc considérer que la fluence de 6.4×1012d’ions néon cm−2 (Ec= 135 keV) n’induit pas d’amorphisation.

Par ailleurs, les paramètres de maille et d’ordre ont été extraits de ces mesures de diffraction en suivant la méthode détaillée dans la partie 2.2.1.1. Ces paramètres sont reportés sur les figure 4.21 a) et b) en comparaison avec tous les échantillons étudiés de façon à situer cette irradiation par rapport à celles effectuées à Ec = 25 keV. Nous rappelons que les incertitudes associées à ces mesures sont de l’ordre de la taille des points. Nous pouvons alors considérer que les valeurs de ces deux paramètres de maille et d’ordre sont proche à celles de l’échantillon de référence. La fluence 6.4 × 1012 d’ions néon cm−2 à Ec = 135 keV modifie donc légèrement les propriétés magnétiques, telles que la Tc ou l’aimantation mais ne semble pas modifier de façon significative les propriétés structurales.

4.5 Récapitulatif des résultats

Deux effets majeurs de l’impact des ions néon, sur les propriétés magnétiques ont été mesurés dans le FeRh : le décalage de la température de transition de phase et la variation de l’aimantation en fonction de la fluence. La Tc est décalée vers les basses températures, d’environ 85 K, par rapport à l’échantillon de référence, pour une fluence reçue de 1.7 × 1013 d’ions néon par cm−2. Ce décalage remar-quable de Tc est accompagné d’une décroissance graduelle du pouvoir réfrigérant. Par ailleurs, les mesures de M = f(H) permettent d’extraire l’évolution de l’ai-mantation à 7 T en fonction de la fluence à 100 et 350 K. Nous avons observé que l’évolution de l’aimantation à 100 K, croît logarithmiquement, de façon signi-ficative alors qu’à 350 K, l’augmentation n’est que très légère jusqu’à une fluence de 1.7 × 1013 ions cm−2. Puis pour des fluence plus élevée elle décroît. La forte augmentation à 100 K a été attribuée à la création d’une phase ferromagnétique stable à basse température. Des images MFM, acquises à température ambiante, semblent confirmer cette interprétation.

L’impact des ions lourds modifient aussi les propriétés structurales de la couche mince tout en conservant sa cristallinité, puisqu’aucune amorphisation n’a été mesurée. L’impact des ions change le nombre d’atomes présents dans leur site atomique dédiés, ce qui engendre une décroissance logarithmique du paramètre d’ordre avec la fluence et une augmentation du paramètre de maille à température ambiante. Le lien entre ces modifications et celles de Tcainsi que de l’aimantation sera discuté en détail dans la chapitre 5.

Des résultats préliminaires sur l’irradiation d’une couche mince avec des ions néon à 135 keV, qui passent au travers de celle-ci, montrent que l’implantation des ions n’est pas un paramètre pertinent dans la modification des propriétés, tout

comme dans les couches minces de MnAs la densité de collisions semble être à l’origine des changements des propriétés physiques. Dans le chapitre 5 la compa-raison des resultats obtenus dans les deux régimes de vitesse des ions (25 keV et 135 keV) sera discutée.

Comportement sous irradiation

des matériaux à effet

magnétocalorique géant

Dans ce chapitre, nous allons discuter des résultats associés aux deux maté-riaux à effet magnétocalorique géant étudiés dans les chapitres 3 et 4 (l’arséniure de manganèse et le fer–rhodium). Du point de vue de la physique des matériaux, ces discussions sont indépendantes étant donné que les propriétés modifiées sont différentes. Nous retrouvons, au contraire, des similitudes du point de vue de la physique des collisions. En particulier, nous verrons que la densité de collisions est le paramètre pertinent dans chacune de ces études. Dans une dernière section, nous comparerons les modifications induites par les ions lourds dans les deux ma-tériaux à effet magnétocalorique géant pour émettre une hypothèse expliquant les comportements différents de ces matériaux sous irradiation.

5.1 Effets des ions lourds dans le MnAs :

proces-sus de nucléation

Cette section est dédiée à l’interprétation des résultats obtenus sur les couches minces de MnAs irradiées dans différentes conditions, présentés dans la section 3.5. Les mesures de l’évolution des propriétés magnétiques et structurales, en fonction des conditions d’irradiation (masse des ions incidents et fluence reçue par les échan-tillons), nous ont permis de proposer les mécanismes à l’origine de la suppression de l’hystérésis et de son inversion dans les mesures de l’aimantation en fonction de la température (M = f(T )). Les caractérisations magnétiques, nous ont permis également de différencier deux régimes d’irradiation qui seront détaillés dans la

sous-section suivante.