Propriétés des surfaces électropolies

Les analyses ont été effectuées pour l’ensemble des échantillons élaborés dans l’électrolyte acide à 70°C.

IV.2.3.a. Aspect esthétique visuel et épaisseur dissoute

Les pastilles obtenues après électropolissage à faible potentiel (1,6 V/ECS) (Tableau 30. échantillons 1 et 4) ont un aspect sablé et mat. Celles obtenues en appliquant un potentiel situé sur le plateau (échantillons 2, 3, 6 et 7) sont brillantes et lisses. Lorsque le potentiel augmente encore (échantillons 4 et 8), la surface reste lisse et brillante mais les défauts de surface (piqûres) sont plus nombreux.

Tableau 30 : Aspect visuel et valeurs des épaisseurs dissoutes des pastilles des aciers inoxydables de fonderie et de fabrication additive électropolies à différents potentiels

Echantillon 1 2 3 4 Fonderie Epaisseur dissoute (µm) 44,47 ±0,19 51,98 ±0,20 43,60 ±0,17 45,03 ±0,12 Echantillon 5 6 7 8 Fabrication Additive Epaisseur dissoute (µm) 41,22 ±0,30 73,75 ±0,33 74,70 ±0,20 98,55 ±0,07

Comme déjà observé sur la Figure 53, les valeurs d’épaisseur dissoute confirment que la dissolution est deux fois plus importante dans le cas des échantillons de fabrication additive.

IV.2.3.b. Aspect microscopique

Les résultats obtenus lors de l’étude MEB sont présentés sur la Figure 54. L’évolution des morphologies des surfaces présente la même tendance que pour une température de 35°C. Les échantillons 1 et 5 révèlent la présence d’attaques préférentielles sur le substrat, conduisant à l’obtention d’une rugosité élevée. A 70°C, le rôle de la couche visqueuse est mieux marqué, puisqu’une nette amélioration de la morphologie de surface est observée : elle devient de plus en plus lisse et homogène. Cette remarque est confortée par la littérature puisqu’il a été montré

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que le contrôle diffusionnel (lié à l’établissement de la couche visqueuse) intervient à hautes températures (70°C) en milieu phospho-sulfurique [11,13]. Pour les échantillons électropolis au milieu du plateau (3 et 7), la microstructure observée sur les matériaux bruts après polissage mécanique avec la suspension diamantée à 1 µm est retrouvée (cf. Chapitre III II.1.2). Pour le potentiel d’électropolissage choisi à la fin du plateau (4 et 8), la microstructure s’efface, et la surface est lisse. Il faut toutefois noter la présence de quelques défauts liés à la formation de bulles d’oxygène. L’acquisition des images via les électrons secondaires ne permet pas d’obtenir un contraste suffisant pour l’observation de la microstructure des échantillons. C’est pourquoi, ces images ont été réalisées via les électrons rétrodiffusés pour le même grossissement (Figure 55). Les microstructures obtenues sont proches de celles observées pour les matériaux bruts, et en adéquation avec la littérature [45]. On observe notamment la fine microstructure dendritique correspondant aux échantillons de fabrication additive. L’électropolissage est donc optimum pour un potentiel choisi entre 2,2 et 2,4 V/ECS.

Figure 54 : Images MEB (électrons secondaires) des échantillons d’acier inoxydables électropolis à différents potentiels (1,6 ; 2 ; 2,2 et 2,4 V/ECS) en milieu acide à 70°C et 500 rpm : (1) à (4) fonderie et (5) à (8) fabrication additive

Figure 55 : Images MEB en électrons rétrodiffusés pour les aciers inoxydables 316L électropolis à 2,4 V/ECS pendant 20 minutes : (1) fonderie et (2) fabrication additive

-100- IV.2.3.c. Rugosité de surface

La variation de la rugosité de surface en fonction du potentiel et du type d’échantillon a été étudiée grâce à deux techniques complémentaires : la profilométrie mécanique (Figure 56) et la microscopie à force atomique (Figure 57 et Tableau 31).

Pour la première technique, les résultats obtenus permettent de caractériser la macro-rugosité et éventuellement une partie de la micro-rugosité de la surface. La seconde concerne uniquement la micro-rugosité de surface puisque l’échelle étudiée en Z et en XY est très faible, avec une résolution plus élevée que dans le cas du profilomètre mécanique.

Figure 56 : Évolution des paramètres de rugosité mesurés par profilométrie mécanique pour les échantillons d’acier inoxydable 316L électropolis en milieu acide

Pour les résultats en profilométrie mécanique (Figure 56), une diminution de la rugosité est à noter avec l’augmentation du potentiel pour les deux types d’aciers inoxydables. Au niveau des profils de rugosité (a et b), l’amplitude des profils de surface diminue à partir du potentiel de milieu de plateau. L’amplitude de profil de 29,5 µm obtenue après polissage dans la zone de dissolution active passe à 3,1 µm pour un potentiel de traitement de 2,2 V/ECS pour les échantillons de fonderie. Le même constat est établi pour les échantillons de fabrication additive puisque on passe de 19,1 µm d’amplitude pour un polissage réalisé à 1,6 V/ECS à 1,1 µm à 2,2 V/ECS. En outre, les échantillons issus de fabrication additive conservent une apparence plus rugueuse que ceux de fonderie, notamment à cause de leur structure particulière. Il est

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important de noter que l’obtention d’une surface brillante ne signifie pas qu’elle est exempte de rugosité. En effet, c’est la taille de la rugosité et sa périodicité qui comptent : une surface métallique polie mécaniquement avec une solution diamantée de 1 µm peut présenter de fines rayures qui ne gênent en rien l’aspect visuel poli miroir.

Les graphiques Figure 56 c et d présentent l’évolution des paramètres de rugosité Ra et Rq en fonction du potentiel pour les échantillons de fonderie et ceux de fabrication additive respectivement. Les tendances observées sont les mêmes que lors de l’analyse des profils à savoir une nette diminution des valeurs avec l’augmentation du potentiel. Les valeurs obtenues pour un potentiel de 2,4 V/ECS, sont plus faibles dans le cas de l’acier de fabrication additive que pour celui de fonderie contrairement à ce que nous aurions pu penser.

Figure 57 : Images AFM en 2D et 3D des surfaces avant et après électropolissage en milieu acide pendant 20 minutes à 2,4 V/ECS (50 x 50 µm ou 10 x 10 µm)

Les résultats obtenus lors de l’analyse des échantillons par AFM sont présentés dans la Figure 57 et le Tableau 31. L’échantillon de fonderie présente une microstructure typique de l’acier inoxydable 316L avec présence de grains, macles et de petites piqûres notamment pour l’image 50 x 50 µm. Pour celle obtenue à 10 x 10 µm, la surface est lisse avec très peu de défauts, alors que l’échantillon de fabrication additive présente une structure en écaille lié à la croissance dendritique typique de ces matériaux déjà observé au MEB.

Les paramètres de rugosité ont été extraits des images topographiques (Tableau 31) à partir de 5 points de mesures par échantillon et par échelle. La rugosité moyenne arithmétique diminue quelle que soit l’échelle étudiée lorsque les échantillons sont comparés avant et après électropolissage. Un seul échantillon est présenté pour le polissage mécaniquement, mais les

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moyennes données sont celles obtenues sur les deux matériaux. Pour les images à 50 µm, la rugosité moyenne de 9,7 nm descend à des valeurs de 1,8 et 2,4 nm pour l’échantillon de fonderie et celui de fabrication additive respectivement. Cela correspond à une diminution de la rugosité respectivement de 81 et 75 %. Pour les images à 10 µm, la rugosité diminue également de 2,6 nm pour l’échantillon poli mécaniquement à 0,48 nm pour celui de fonderie, et 1,25 nm pour celui de fabrication additive. Ainsi l’électropolissage à un potentiel de 2,4 V/ECS pour les deux échantillons permet une diminution de la microrugosité par rapport à l’échantillon poli mécaniquement.

Tableau 31 : Valeurs des paramètres de rugosité obtenues lors de l’analyse AFM des échantillons d’aciers inoxydables 316L issus de fonderie et de fabrication additive : avant et après électropolissage

Paramètres de rugosité

Acier inoxydable (SiC1200) (nm) EP Fonderie (nm) EP Fabrication Additive (nm) Surface de balayage 50x50µm Surface de balayage 10x10µm Surface de balayage 50x50µm Surface de balayage 10x10µm Surface de balayage 50x50µm Surface de balayage 10x10µm Sa 9,68 ± 0,78 2,65 ± 0,1 1,76 ± 0,85 0,48 ± 0,16 2,4 ± 0,33 1,25 ± 0,52 Sq 14,38 ± 1,9 5,89 ± 1,4 3,77 ± 2,37 0,99 ± 0,34 5,43 ± 2,58 2,03 ± 0,54 Sz 459 ± 139,7 129,8 ± 74,5 200,8 ± 94,6 52,78 ± 21 178,5 ± 100,2 59,9 ± 30,8

L’analyse de la rugosité de surface des échantillons électropolis en milieu acide a montré une diminution de la rugosité moyenne lorsque le potentiel augmente. Elle a également permis de confirmer que le potentiel situé à la fin du plateau de polissage est le plus propice à un traitement de qualité, conclusion corroborée par l’analyse AFM.

IV.2.3.d. Structure cristallographique

La structure cristallographique des échantillons électropolis à divers potentiels a été étudiée par analyses DRX. L’ensemble des diffractogrammes sont regroupés dans la Figure 58 et les variations de coefficients relatifs de texture pour les deux aciers inoxydables 316L sont présentées dans la Figure 59.

Comme pour les échantillons bruts, la signature de la phase austénitique γ est retrouvée [45]. Après électropolissage dans le mélange phospho-sulfurique à 70°C et quel que soit le potentiel, les deux matériaux possèdent une structure monophasée purement austénitique (un des avantages de l’électropolissage est d’ailleurs de ne pas induire de modification de phase par échauffement). L’évolution des coefficients relatifs de texture pour l’acier de fonderie montre une légère diminution du pic relatif au plan (111) lorsque le potentiel est dans la zone de dissolution active. Cette observation confirme celles effectuées sur les images MEB et lors des analyses de la rugosité, à savoir une dissolution préférentielle selon le plan (111). Pour le potentiel de milieu de plateau (2,2 V/ECS) une organisation proche de celle du matériau brut est retrouvée. En effet, le phénomène de brillantage est obtenu lorsque la dissolution anodique s’effectue de manière aléatoire, sans action préférentielle sur certains plans cristallins [56]. Pour

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les échantillons d’acier inoxydable de fabrication additive, les observations sont les mêmes, la structure cristallographique de départ étant retrouvée pour un potentiel d’électropolissage de 2 V/ECS. Par contre, il est à noter que le meilleur résultat du point de vue de la morphologie (Figure 54) et de celui de la rugosité (Figure 56) est obtenu pour un potentiel légèrement moins élevé (2,4 V/ECS). L’acier inoxydable de fabrication additive se comporte différemment de celui de fonderie lors de l’électropolissage notamment à cause de sa structure non homogène, de sa forte rugosité de surface et de la présence de particules non fondues.

Figure 58 : Évolution des diffractogrammes pour les surfaces d’aciers inoxydables électropolies à différents potentiels en milieu acide à 70°C et 500 rpm : (a), fonderie et (b) fabrication additive

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Figure 59 : Évolution des coefficients relatifs de texture pour les surfaces d’aciers inoxydables électropolies à différents potentiels en milieu acide à 70°C et 500 rpm : (a), fonderie et (b) fabrication additive

IV.2.3.e. Synthèse des propriétés des surfaces des aciers inoxydables 316L électropolies à 70°C

L’analyse des propriétés de surface des échantillons après électropolissage en milieu phospho- sulfurique à 70°C a montré que le choix du potentiel de traitement conditionne l’obtention d’une surface lisse et brillante. Pour les deux modes d’élaboration, l’ensemble des analyses désignent un potentiel de 2,4 V/ECS. Cependant, les techniques décrites précédemment concernaient uniquement l’évaluation de la qualité de l’électropolissage pour des applications décoratives : il était nécessaire d’évaluer l’impact du traitement sur l’une des propriétés fonctionnelles majeure de ces alliages, à savoir la résistance à la corrosion.

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Évaluation de la résistance à la corrosion

Les aciers inoxydables sont largement répandus dans tous les domaines industriels de par leur grande résistance à la corrosion. En effet, ces matériaux peuvent développer une couche passive formée d’oxydes, notamment grâce à la présence de chrome dans leur composition. Malgré tout, dans certaines conditions, cette couche peut être endommagée et détruite par des types de corrosion particuliers.