Les propriétés d’écoulement

En plus des caractéristiques physiques précédentes, la mesure des propriétés d’écoulement est très importante dans cette étude. L’enrobage à sec peut ne pas modifier simplement la surface (le travail d’adhésion entre la poudre et le liquide) mais également modifier les propriétés d’écoulement qui peuvent expliquer certains changements de dispersibilité entre différents échantillons. Pour mesurer ces propriétés d’écoulement, nous avons utilisé des mesures de densités aérée et tassée ainsi que des mesures rhéologiques.

4.1.6.1 Les densités aérée et tassée

En plus de la densité vraie, la densité apparente ou aérée (masse de l’échantillon / volume initial de l’échantillon) et la densité tassée (masse de l’échantillon / volume initial de l’échantillon) ont pu être mesurées en utilisant un voluménomètre (Erweka SVM22) qui est un appareil pouvant provoquer environ 250 chocs par minute. Cette mesure de densités permet de rendre compte de la capacité d’une poudre à s’écouler et est caractéristique des forces inter-particulaires de cette poudre et donc de sa coulabilité. L’opération consiste à introduire une masse connue de poudre dans une éprouvette graduée de 250 cm3. Le volume initial permet d’accéder à la densité aérée puis la densité est mesurée de nouveau après tassements. A partir d’un certain nombre de tassements, la densité atteint un seuil qui correspond à la densité tassée. Les valeurs de densités aérée et tassée permettent de calculer un indice de compressibilité (indice de Carr) et un rapport d’Hausner, représentatifs de la coulabilité de la poudre . Le tassement imposé permet le réarrangement des particules. Les valeurs de densité

aérée et tassée permettent de calculer l’indice de Carr et le rapport d’Hausner (équations 4.5) permettant la classification des poudres en fonction de leur coulabilité (tableau 4.1).

Ic= ρtassée.ρaérée ρtassée .100 HR= ρtassée ρ(aérée (4.5) Ic (%) Coulabilité HR < 10 Excellente 1,00-1,11 11-15 Bonne 1,12-1,18 16-20 Assez bonne 1,19-1,25 21-25 Passable 1,26-1,34 26-31 Mauvaise 1,35-1,45 32-37 Très mauvaise 1,46-1,59 >38 Médiocre >1,60

Tableau 4.1 − Interprétation de l’indice de Carr et du rapport d’Hausner

4.1.6.2 L’angle de talus

La capacité à s’écouler d’une poudre peut être également mesurée à l’aide de son angle de talus aussi appelé angle de repos. Contrairement aux liquides, un système granulaire reste au repos tant que l’inclinaison de sa surface est inférieur à l’angle naturel de talus. C’est la force de friction statique qui induit un comportement du type solide, et donc même si la force de gravité exerce des efforts macroscopiques sur sa surface, les particules restent en place grâce aux forces inter-particulaires. Pour mesurer cet angle, on verse la poudre à l’aide d’un entonnoir installé sur une plate-forme vibrante (Powder Tester de chez Hosokawa Micron Corporation). Au fur et à mesure de l’ajout de la poudre, celle-ci va former un talus jusqu’à atteindre un angle de repos. Une fois cet angle atteint, les forces de gravité deviennent supérieures aux forces de friction donc tout nouvel ajout de poudre va entraîner un écoulement des particules le long de la pente afin de maintenir cet angle. En fonction de la forme du talus que prend le talus, il existe différentes façons de mesurer l’angle de talus (4.6).

Figure 4.6 − Mesure de l’angle de talus en fonction de la forme du talus

4.1.6.3 Mesures au rhéomètre à poudre Freeman Technology (FT4)

Le rhéomètre à poudre FT4 est un outil qui permet de classifier les poudres en fonction de leur coulabilité. Le principe de cet appareil est d’étudier le comportement de la poudre

en dynamique à l’aide d’un test automatisé qui est rapide et relativement indépendant de l’opérateur. Ce rhéomètre est constitué d’une pale en forme d’hélice qui peut être simultanément mise en rotation et en mouvement suivant un axe vertical (figure 4.7).

Figure 4.7 − Rhéomètre à poudre FT4

Le test consiste à mesurer le couple de force au niveau de la pale, la trajectoire en bout de pale de celle-ci étant hélicoïdale sur toute la hauteur du lit de poudre présent dans une cellule de mesure. Il est à noter que nous avons utilisé une cellule de 25 mL afin de nous rapprocher au mieux de l’échelle d’observation de la mesure de la dispersion des poudres. Les masses de poudre ont été entre 6 et 8 g se rapprochant bien des 5 g utilisés pour la dispersion. Ce couple de force est induit par le lit de poudre et peut donc être relié à la cohésion de la poudre. Le protocole standard de ce rhéomètre consiste toujours en une phase de conditionnement par plusieurs allers et retours de la pale au sein de la poudre avec un changement de direction en fond de cellule, pour ne pas créer une forte compaction de la poudre au fond de la cellule (figure 4.8).

1 2

Figure 4.8 − Mouvements descendant (1) et ascendant (2) de l’hélice du FT4 [Freeman,

2007]

Dans cette étude, la phase de conditionnement comprend sept cycles (allers/retours) à une vitesse de 100 mm/s, nombre de cycles à partir desquels on considère que le lit de poudre est stabilisé ce qui s’observe par l’obtention d’un plateau de l’énergie mise en jeu (figure 4.9). Ensuite, quatre cycles sont réalisés à des vitesses décroissantes (100 mm/s, 70 mm/s, 40 mm/s et 10 mm/s) afin d’étudier l’influence de la vitesse sur la mesure du couple. Tous ces cycles permettent de mesures différents paramètres :

- BD (Bulk Density) : densité apparente au sein de la cellule après l’étape de conditionne- ment,

- SI (Stability Index) : rapport des énergies pour les cycles 7 et 1,

- BFE (Basic Flowability Energy) : énergie nécessaire pour mettre en mouvement la poudre conditionnée à une vitesse donnée (énergie du cycle 7),

- FRI (Flow Rate Index) : facteur de mesure du changement d’énergie requise au dépla- cement de la poudre lorsqu’on divise par 10 la vitesse de rotation (rapport des énergies des cycles 11 et 8).

Figure 4.9 − Exemple de résultat obtenu avec le rhéomètre FT4

Ce rhéomètre est un très bon outil pour effectuer une étude comparative entre différents échantillons.