Principe, origine et forces mises en jeu

L’association de particules par enrobage à sec ne signifie pas qu’une simple adhésion entre particules mais de solides liaisons causées par les interactions entre les constituants, comme illustré sur la figure 3.1.

Figure 3.1 − Représentation schématique de l’enrobage en voie sèche

Comme indiqué sur cette figure, l’enrobage en voie sèche repose sur la création d’un mélange ordonné (terme proposé par Hersey [Hersey, 1975]). Dans un mélange ordonné, la surface des plus grosses particules (le premier composant d’un mélange binaire) est enrobée / couverte de manière assez "lâche" par les plus petites particules (le deuxième composant d’un mélange binaire). Dans l’enrobage à sec, le même phénomène se produit. Cependant, le recouvrement de la surface est plus permanent du fait de liens physiques (ou chimiques) plus forts. Le mélange ordonné et l’enrobage à sec sont intimement liés,

ainsi il est important de s’intéresser aux études concernant le mélange ordonné, études qui ont précédé celles de l’enrobage à sec.

Un travail initial sur le mélange ordonné fut mené par Hersey et al. [Hersey, 1975] [Hersey et al., 1979] [Staniforth et al., 1981]. L’avantage du mélange ordonné est d’apporter un degré d’homogénéité plus élevé que le mélange aléatoire [Yip et Hersey, 1977]. Cependant, bien que les mélanges ordonnés résistent assez à la ségrégation, une trop grande distribution de taille des grosses particules peut entraîner un phénomène dit de ségrégation de l’unité ordonné [Yip et Hersey, 1977] [Lai et Hersey, 1987] [Thiel

et Nguyen, 1983]. Le phénomène de mélange ordonné a été peu étudié en terme de modélisation, par contre Bannister et Harnby [Bannister et Harnby, 1983] ont apporté une explication qualitative sur les trois étapes amenant au mélange ordonné. La première étape consiste en la désagglomération des particules invitées, suivie de de la création de liaisons entre ces particules désagglomérées et les particules hôtes puis une redistribution et un échange des particules fines entre les particules hôtes afin d’obtenir le mélange ordonné final. Bien qu’en pratique les étapes n’ont pas forcément lieu dans cet ordre, il apparaît clairement que la désagglomération des particules invitées doit avoir lieu pour obtenir un tel mélange. Ainsi, dans le but de réaliser un mélange ordonné, un mélangeur doit produire une énergie suffisante pour entraîner cette désagglomération c’est-à-dire fournir un grand nombre de collisions entre particules via des forces élevées d’impact et de cisaillement. Les appareils utilisés de type mélangeur ou broyeur doivent donc être de puissance suffisante pour remplir cet objectif. Il semble probable que les premiers travaux d’enrobage à sec en utilisant un certain type de broyeur ou de mélangeur aient été effectués par des chercheurs impliqués dans l’étude du mélange ordonné. Cependant, la plus ancienne référence traitant d’un appareil spécifiquement utilisé pour l’enrobage à sec provient de la littérature japonaise [Yokoyama et al., 1987]. Ils ont réalisé de l’enrobage à sec à l’aide d’un appareil (Angmill®) initialement utilisé pour du broyage ultrafin. Avec ce broyeur,Yokoyama a noté que la combinaison de hautes forces de compression et de cisaillement agissant sur les particules hôtes et invitées produisait de la fusion de surface, à l’origine du terme de mécanofusion. Par la suite, un outil très utilisé pour l’enrobage à sec appelé Mechanofusion® fut produit par la société Hosokawa Micron. Honda et al. [Honda et al., 1987] [Honda et al., 1991] ont également fait avancer le concept de mélange ordonné vers l’enrobage à sec en utilisant un mélangeur à impact. Selon eux, l’utilisation d’un mélangeur ordinaire permet l’obtention d’un mélange ordonné dans lequel les particules fines se retrouvent liées aux particules hôtes via les forces électrostatiques. En utilisant un mélangeur à impact, la plus grande force d’impulsion mise en jeu fait que les particules fines se retrouvent fermement liées aux plus grosses particules ce qui permet l’obtention de particules composites enrobées. Les forces mises en jeu dans l’enrobage sont de trois types : les forces de Van der Waals (paragraphe 1.1.2.3), les forces capillaires (paragraphe 2.1.3.1) qui peuvent se créer par condensation d’un liquide (très souvent l’eau) entre deux particules et les forces électrostatiques. Ces dernières sont majoritairement représentées par les forces de Coulomb qui agissent entre deux particules chargées :

Fcoul =

−QAQB 4πεmε0d2

(3.1)

Où Q_A et Q_B sont les charges totales (en Coulomb) des deux particules, A et B, séparées par une distance d et ε₀ et ε_m sont respectivement la permittivité du vide et la permittivité relative du milieu.

Il existe quatre facteurs principaux influençant l’adhésion entre particules, ce sont : la rugosité de surface, la taille et la forme des particules, la dureté et l’élasticité des matériaux et l’énergie de surface et le travail d’adhésion entre particules.

La force d’adhésion totale entre deux particules peut être explorée par microscopie à force atomique (Atomic Force Microscopy AFM). Initialement, l’AFM fut conçue dans le but

d’observer la topographie tridimensionnelle d’une surface. Depuis quelques années, l’AFM est utilisée pour mesurer les forces d’adhésion entre deux matériaux [Ducker et al., 1991] [Claesson et al., 1996] [Thomas et al., 2009] [Galet et al., 2010]. Cela peut être très utile dans le cas de l’enrobage à sec, en plaçant par exemple une particule invitée à la pointe du levier et le matériau constituant la particule hôte à la place de l’échantillon. Les mouvements du levier permettent de mesurer les forces d’adhésion à l’origine de ces mouvements [Thomas et al., 2009]. Différents modes opératoires peuvent être définis selon que la pointe est en contact avec la surface ou non, qu’elle travaille à la résonance du levier ou à fréquence nulle, ou bien que l’échantillon vibre ou non.

Dans cette étude, deux appareils ont été utilisés pour l’enrobage du talc avec la silice : un mélangeur à haut cisaillement et un broyeur à billes planétaire, sachant qu’il en existe plusieurs autres comme des mélangeurs à impact (Hybridizer) ou des enrobeurs par impact magnétiquement assisté (MAIC) ou encore des enrobeurs par lit fluidisé rotatif.