Procédure expérimentale

3.1.1 Description des échantillons étudiés

Un des objectifs de cette étude est d’observer les différentes cinétiques d’adoucissement qui apparaissent durant le revenu de la martensite, pour ensuite les modéliser et s’en servir dans des simulations numériques de traitements thermiques. Une campagne de mesures de microdureté après différents revenus a donc été conduite sur un acier 4340

Les cinétiques de perte de dureté sont étudiées avec 3 microstructures initiales différentes, possédant chacune une dureté propre. Les données recueillies grâce à ces trois types d’échantillons permettront d’obtenir trois types d’abaque, chacun servant dans des cas différents de revenu. Les échantillons sont tronçonnés pour atteindre une taille d’environ 1 mm x 3 mm x 8 mm. Ils sont ensuite polis au micron afin de mesurer leur dureté initiale. Afin de garantir une bonne homogénéité des échantillons, tout échantillon ayant au départ un écart de plus de 5% avec la dureté moyenne du lot auquel il appartient a été exclu de l’expérience. Les mesures de microdureté sont faites sur une machine FUTURE-TECH FM-1 sous une charge de 200 g pendant une durée de 10 s (conditions de mesures adoptées suivant la norme Hv0,2). Les valeurs de dureté utilisées pour les échantillons correspondent à la

dureté moyenne de 3 mesures. La dureté moyenne de chaque lot dans le Tableau 3.1correspond à la moyenne des duretés de chaque échantillon du lot concerné. Il est

pertinent de préciser que la marge d’erreur du microduromètre (et de son utilisateur) est typiquement de ±10 Hv.

L’historique des traitements thermiques des 3 lots est décrit dans le Tableau 3.1. Le lot TR (pour Trempé Revenu), d’une dureté de 415 Hv, a été prélevé sur le corps d’un engrenage trempé-revenu provenant de PWC, les paramètres des traitements thermiques antérieurs ne sont pas connus avec précision (notamment pour le temps d’austénitisation), mais ils génèrent une martensite de dureté 415Hv. Le lot F (pour Four), d’une dureté de 594 Hv, a été chauffé dans un four PYRADIA IF182725 à 850 °C puis trempé à l’eau. Le lot I, d’une dureté de 636 Hv, correspond à la surface d’un échantillon chauffé par induction à moyenne fréquence (10 kHz) jusqu’à austénitisation, puis trempée dans de l’eau polymérisée à 10%. Les lots F et I, qui ont tous les deux subis uniquement une austénitisation suivie d’une trempe, ont une dureté finale différente. Cela est dû à la taille des grains obtenus à la fin de chacun des procédés, l’induction engendrant des grains plus fins pour les échantillons du lot I.

Tableau 3.1 Conditions de traitement thermique des échantillons initiaux

Lot Nombre

échantillons

Trempe Revenu _Dureté

(Hv0,2)

Température Austéni-_tisation Température Temps

TR 56 850 °C ~1h30 400 °C ~120 min 415 ±6

F 56 850 °C 45 min / / 594 ±10

I 56 >800 °C <0,1 min / / 636 ±11

Les 2 lots bruts de trempe étudiés (F et I) ont une utilité différente pour l’étude du procédé d’induction. En effet, les données obtenues avec le lot I serviront à la suite de cette étude, afin de prédire des pertes de dureté lors d’un revenu d’un acier trempé par induction. Le lot F, obtenu après une austénitisation au four, servira à documenter les phénomènes de perte de duretés caractéristiques d’une martensite générée au four et donc de la zone de sur-revenu. Les données de ce lot F seront donc immédiatement exploitées au prochain chapitre traitant spécifiquement de la prédiction de la zone de sur-revenu.

3.1.2 Traitements de revenu

Les traitements de revenu ont été conduits avec un four à bain de sel. La température du bain est contrôlée par thermocouple et asservie pour obtenir une température constante. Ce type de chauffe a été choisi pour sa très bonne convection sur la surface des échantillons. Contrairement à un four conventionnel, son coefficient de convection élevé rend la chauffe d’une surface quasi instantanée.

Les échantillons sont plongés dans le bain de sel à l’aide d’un petit panier troué. Le refroidissement rapide est fait dans un bain d’eau, pour stopper le revenu au temps désiré. Les échantillons ont subi un revenu dont les conditions sont spécifiées dans le Tableau 3.2. Les températures vont de 250 °C (température suffisante pour déclencher les mécanismes demandant peu d’énergie) à 550 °C (température maximale du four). Les temps choisis s’étalent de 1 seconde (limite technique) à 2 heures (limite de temps) selon une échelle logarithmique, car les mécanismes de diffusion d’atomes étant thermiquement activés, leur dépendance au temps n’est pas linéaire. On retrouve également dans ce tableau le système de repérage utilisé pour les essais. (Nota : l’immersion dans le bain de sel étant manuel, seuls trois traitements pour un temps très court d’une seconde ont pu être réalisés avec succès).

Tableau 3.2 Conditions de revenu des échantillons

X Température Y Temps Y Temps

2 250 °C A 1 s H 2 min 3 350 °C B 2 s I 4 min 4 450 °C C 4 s J 8 min 5 550 °C D 8 s K 16 min E 16 s L 32 min F 32 s M 1 h G 1 min N 2 h

échantillon). Toutes les valeurs sont reportées en annexe I. La mesure de microdureté est prise en surface, et vu les coefficients de conduction très élevés de l’acier et du bain de sel, il est supposé, même pour les temps de revenu les plus courts (1 seconde), que la surface ainsi que la couche sous-surfacique ont eu le temps d’atteindre la température du bain de sel en un temps négligeable par rapport au temps de revenu. Les températures nécessaires à la modélisation appartiennent à l’intervalle de température de l’ambiante à Ac1. Cependant, les

limites du four à bain sel utilisé nous ont contraints à ne pas dépasser 550°C. Il a donc été nécessaire de trouver des moyens pour extrapoler les effets d’un revenu à des températures entre 550 °C et Ac1.