b Procédés de filage

D'après l'Encyclopédie Ullman [82]

Il existe différentes voies de filage, selon le polymère considéré. Les principales sont le filage par voie fondue et le filage en solution. Cette dernière voie se décompose en deux : le filage par voie sèche et le filage par voie humide.

I.3.b.1 - Principe

Quel que soit le procédé de filage, le principe est le même. Cela consiste à forcer en continu, à l'aide d'une pompe de filage, une masse fluide à travers une filière, parfois sous des pressions considérables. Le filament résultant est solidifié par ajustement de la température ou de la concentration du milieu. Selon ses propriétés initiales, la matière à filer est transformée à l'état fluide soit par fusion, soit par dissolution, soit par transformation chimique.

Le fait que les extrudats quittant la filière aient un diamètre plus grand que les trous de la filière est la preuve du comportement élastique des polymères et de leur solution pendant le filage (Figure I-29).

Vortex secondaire

Figure I-29 : Schématisation du passage du fluide à travers un trou de la filière [82]

Quand le filament quitte la filière, il est étiré alors qu'il se trouve encore à l'état fondu ou non coagulé. Les molécules de polymère sont alors orientées selon l'axe longitudinal du filament.

I.3.b.2 - Le filage par voie fondue

Ce procédé de filage est le plus simple. Il est applicable aux polymères thermiquement stables et résistants aux oxydations thermiques. Le produit fondu fortement visqueux est passé à travers une filière à forte pression (10-20Mpa). Après être sortis de la filière, les filaments

sont solidifiés par refroidissement dans l'air (qui sert de milieu de filage). Ce refroidissement est accéléré par soufflage sur les filaments. Dans certains cas, un liquide est utilisé pour refroidir plus rapidement les filaments.

La différence entre la température de fusion et la température de filage dépend de la viscosité du polymère à l'état fondu. Généralement, la température de filage est supérieure de 30° à celle de fusion, mais il peut arriver de chauffer plus si la viscosité est trop forte. Par exemple, la température de fusion du polypropylène est de 170°C, mais sa température de filage est de 260°C.

La principale caractéristique de ce mode de filage est que les filaments sont extrudés à partir d'une matière fondue, puis solidifiés par échange de chaleur avec le milieu de filage.

Les granulés de polymère sont introduits dans la trémie (a) de l'extrudeur (b) où ils sont transportés et fondus vers un filtre (c), puis vers la ligne de distribution (d) qui répartit la matière fondue aux pompes volumétriques (f) qui alimentent les têtes de filage (e,g,h). Les filaments extrudés passent ensuite dans une chambre de refroidissement où un courant d'air laminaire est soufflé (i), puis dans une chambre de conditionnement (j). Ils sont ensuite ensimés pour améliorer la cohésion des filaments et leurs propriétés électrostatiques (k) avant d'être étirés (l) puis guidés (m) vers le bobinage (n) (Figure I-30 et Figure I-31).

Figure I-31 : Unité de filage par voie fondue [82]

I.3.b.3 - Le filage en solution

Les polymères ne vérifiant pas les conditions pour le filage par voie fondue peuvent être filés s'ils sont solubilisés dans le solvant adéquat. Cette solubilisation peut aussi consister en une modification chimique du polymère de départ, comme dans le cas de la viscose qui utilise du xanthate de cellulose.

Les polymères préparés par une polymérisation en solution, comme les polyacrylonitriles, peuvent être directement filés sans étape intermédiaire. Ici, les pressions de filage sont moins importantes (0,5-4 MPa) car les polymères en solution visqueuse s'écoulent plus facilement que les polymères fondus. D'autre part, cette voie permet de filer des polymères à très hauts poids moléculaires. En effet, alors que le filage par voie fondue ne le permet pas car la viscosité du polymère fondu croît avec son poids moléculaire, ici la viscosité est gérée par la dilution de la solution.

Selon la méthode de filage choisie (voie sèche ou humide), les propriétés des fibres issues d'un même polymère seront différentes. Ainsi, le poly(vinyl alcool) conduit à des filaments très soyeux par voie sèche, et très résistants par voie humide.

I.3.b.3.i - Le filage par voie sèche

Ce procédé consiste à filer la solution de polymère dans un gaz chaud dont la température est plus élevée que la température d'ébullition du solvant. Le solvant s'évapore donc, la majeure partie de la chaleur d'évaporation étant apportée par le gaz de séchage qui élimine les vapeurs de solvant. L'évaporation du solvant au cours du filage est déterminée par son taux de diffusion à travers le filament, qui décroît à mesure que la solidification augmente. Celle-ci est générée par une diminution de la teneur en solvant, et une augmentation de la viscosité. La solidification commence à la surface du filament, celui-ci adopte une structure de gaine, et l'évaporation du solvant au cœur du filament s'en trouve ralentie. Les filaments contiennent donc toujours une teneur résiduelle de solvant (5-25%), qui joue alors le rôle de plastifiant. Cette faible teneur en solvant facilite les étapes d'étirage et est éliminée en fin de procédé.

Les vitesses de filage sont beaucoup moins élevées que dans le cas du procédé par voie fondue (rapport de 10).

Les critères que doivent remplir les solvants utilisés dans cette voie sont les suivants : outre le fait d'être d'excellents solvants pour le polymère, ils ne doivent pas être toxiques, avoir une température d'ébullition peu élevée, et un faible risque d'explosion. Par ailleurs, pour des raisons économiques, la solution doit être la plus concentrée possible en polymère.

La solution est filtrée, dégazée, puis convoyée aux pompes de filage (a) qui amènent la solution à la filière (b), et placée dans la chambre de séchage (d). Cette chambre est chauffée par un système de double enveloppe, avec une entrée (f) et une sortie (g) du gaz de séchage. Le gaz est chauffé à la température correspondant à l'ébullition du solvant, son débit étant à co-courant ou à contre-courant par rapport aux filaments (c). Un système de rouleaux (e) en sortie de cette chambre permet l'étirage et le traitement des fibres formées (Figure I-32).

Figure I-32 : Principe du filage par voie sèche [82]

I.3.b.3.ii - Le filage par voie humide

Cette voie est utilisée pour des polymères dissous dans des solvants non volatiles, ou après transformation chimique (comme dans le cas de la viscose). Ici, la solution visqueuse de polymère est filée dans un bain de coagulation. La solidification des filaments consiste donc en une séparation de phases engendrée par la coagulation du polymère.

Le bain de coagulation contient un « non-solvant » du polymère dans lequel le solvant est totalement miscible. Le polymère, le solvant et le non-solvant constituent donc un système ternaire dont le diagramme triangulaire permet d'expliquer la coagulation (voir le cas du procédé Lyocell §I.4.b.1 -). La diffusion du solvant dans le bain de coagulation est radiale par rapport aux filaments, et sa concentration dans les fibres décroît sur la longueur du bain.

Un des buts principaux de développer cette technologie est de produire des fibres de structure spécifique dans le bain de coagulation, ce qui peut être réalisé par des modifications au niveau de la composition du bain de coagulation. Ici, les vitesses de filage sont encore plus faibles que dans les cas précédents.

Aujourd'hui, toutes les étapes du filage par voie humide sont intégrées dans les unités de filage, permettant de partir de la solution pour arriver à la bobine prête à l'emploi en une seule manipulation (Figure I-33).

Figure I-33 : Schéma d'une unité de filage par voie humide [82]

La solution à filer est envoyée vers la pompe de filage, puis vers la filière directement placée dans le bain de coagulation (a). Les conditions de coagulation sont très importantes car elles définissent la qualité des filaments. Il faut notamment maintenir constante la composition du bain et sa température. Au sortir du bain de coagulation, les filaments sont étirés à froid (b), puis neutralisés si nécessaire (pour la viscose, par exemple) (c), avant de subir un lavage (d), une lubrification (e) et un séchage (f). Les filaments sont alors étirés à chaud (g), subissent une dernière étape de finition (h), puis sont bobinés (i).

I.3.b.4 - L'étirage

Les filaments juste filés montrent généralement un faible degré d'orientation moléculaire et de cristallisation. Le fait d'étirer ces filaments va orienter les molécules et favoriser la cristallisation. Cet étirage va augmenter la résistance des fibres, diminuer leur allongement à la rupture, et dans certains cas diminuer le froissement à l'air chaud (Figure I-34). En outre, de la qualité de cet étirage va dépendre la qualité du filament.

Sens d'étirage Cristallites Liaisons Macromolécules arrangées aléatoirement Macromolécules orientées

Les filaments étirés peuvent ensuite subir d'autres transformations, comme la texturation avant d'être bobinés et prêts à l'emploi.

Le Tableau I-5 donne quelques exemples de polymères filés par les trois voies que nous venons de décrire.

Voie Fondue Voie Sèche Voie Humide

Nylon (tous types) Polyuréthanes Polyuréthanes

Polyesters (PET) Polyacrylonitrile (acrylique) Polyacrylonitrile (acrylique)

Polypropylène Poly(vinyl alcools) Poly(vinyl alcools)

Polyéthylène Acétate de cellulose Aramides

Fibres de verre Triacétate de cellulose

Viscose

Lyocell

Tableau I-5 : Exemples de polymères filés selon les trois principaux procédés

Pour obtenir un fil textile, il existe donc plusieurs possibilités : la filature (essentiellement mécanique) à partir de fibres existantes (naturelles ou synthétiques coupées), et le filage, soit par voie fondue, soit par voie humide ou sèche, selon le polymère ou la solution à filer. Dans ce dernier cas, il s’agit de passer à travers une filière un fluide visqueux.

Dans le cadre de notre étude, un intérêt particulier est porté à la voie humide dont est issu le procédé Lyocell, à l’origine de nos investigations.