Procédés d’extraction aqueuse en batchs

Des travaux font état de fractionnement in-situ de la graine de colza, souvent liés à la libération des oléosomes au sein d’une phase aqueuse. Les oléosomes sont les réservoirs naturels de triglycérides et de vitamines de la graine, dont la fonction est de protéger l’huile du rancissement et de l’oxydation. Ils sont entourés d’une couche de phospholipides, stabilisée par des oléosines, des protéines spécifiques, très hydrophobes. L’utilisation de lipases endogènes conduit à l’hydrolyse des triglycérides afin d’obtenir la libération des acides gras. La lipase choisie, issue de Candida rugosa a pour avantages une non-stéréospécificité et une meilleure efficacité à l’interface huile/eau. Les essais ont été effectués au sein d’une suspension aqueuse de graines de colza par sonication ou par homogénéisation haute pression. Les acides gras sont séparés sous forme d’émulsion, après centrifugation du milieu d’hydrolyse. Les émulsions sont par la suite démixées, en particulier via l’utilisation d’éthanol (Mechling, 2002).

Des travaux plus récents ont mis en œuvre un procédé intégré destiné à un fractionnement aqueux des graines sans ajout d’émulsifiant, en partant du constat que la graine en elle même contient l’huile et les agents émulsifiants nécessaires à la formation d’une émulsion. Le fractionnement aqueux direct de graines conduit à la formation d’émulsions via la libération et la dispersion des oléosomes de colza au sein de la phase aqueuse (Vaca Medina, 2010).

Le fractionnement aqueux est la méthode traditionnellement employée pour en extraire les mucilages des graines de lin, mais des travaux font état de l’ajout de micro-ondes et d’ultrasons au sein du milieu aqueux (Fabre et al., 2015b). Ces méthodes permettent d’améliorer les rendements d’extractions tout en diminuant les ratios liquide/solide employés, et donc la consommation d’eau.

Les extractions de mucilages par ultra-sons également employées afin d’éliminer les mucilages, en vue de la libération des oléosines de graines de Lin. Les oléosines sont libérées par fractionnement aqueux des graines dont les mucilages ont été éliminés. Les graines, en suspension dans l’eau distillée à une concentration de 15%, sont mixées sous l’action d’un homogénéiseur appliquant une haute contrainte de cisaillement, pendant 10 minutes à 7000 RPM. L’extrait obtenu subit deux cycles d’homogénéisation haute pression à 500 bars, l’extrait ainsi homogénéisé est centrifugé 10 minutes à 15000g. Une émulsion est ainsi isolée, ainsi qu’une phase aqueuse et un culôt constitué de résidus de la graine. L’émulsion obtenue est constituée de 70% d’eau, 25% de lipides et 3,5% de

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protéines. Ce procédé permet d’extraire les deux tiers de l’huile de la graine (Fabre et al., 2015a). Les émulsions ainsi obtenues sont stabilisées par les phospholipides et les protéines membranaires libérées par le procédé.

Toujours dans le but de diminuer les quantités d’eau employées, des procédés alternatifs de fractionnement de graines, telles que le lupin, sont développés. Les graines de lupin sont employées comme substrat modèle du fait de leur richesse en huile et en protéines. Des étapes de concentration et la combinaison de procédés de fractionnement sec et aqueux permettent ainsi de diminuer l’impact environnemental du procédé (Berghout et al., 2015). L’objectif de ces travaux de fractionnement de la graine de lupin est l’obtention de fractions protéiques concentrées.

I.3.2.2 Procédés de fractionnement en batchs destinés à l’extraction d’huile

Prenons les exemples du fractionnement aqueux du Neem et du tournesol en extrusion bi-vis (Evon, 2008; Faye, 2010). Dans ces cas là, le fractionnement aqueux en batch permet de déterminer des conditions de température, de ratio liquide/solide et de post- traitements des extraits obtenus. L’inconvénient majeur de ces méthodes est qu’elle ne permet pas de séparation liquide/solide in-situ. Elle nécessite donc des étapes postérieures de filtration.

Les procédés de fractionnement aqueux des graines de Tournesol et de Neem ont suivi les mêmes schémas :

 Une première étape d’extraction liquide/solide qui consistait à mettre en contact les graines avec de l’eau au sein d’un réacteur agité ou d’un mixeur du type Waring Blendor.

 Une étape de centrifugation afin d’isoler le culôt insoluble.

 Le surnageant est filtré, pour en isoler le gâteau de filtration. Le gâteau et le culot insoluble correspondent à des résidus solides issus de la graine, insolubles dans la phase aqueuse.

 La phase liquide subit ensuite une homogénéisation haute pression.

 Elle est ensuite centrifugée et filtrée. Cette dernière étape de filtration permet de séparer un dernier culot insoluble d’une phase aqueuse et d’une émulsion hydrophobe.

Les ratios liquide/solide employés sont de 4 pour le Neem et 5,67 pour le Tournesol. Le rendement d’extraction des lipides du Tournesol est de l’ordre de 47%, et de 34% de protéines. 86% des lipides extraits sont retrouvés sous forme émulsifiée, dans la phase hydrophobe. Dans le cas du Neem, les phases aqueuses et hydrophobes contiennent 54% des lipides et 48% des protéines initialement présentes dans la graine.

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Des travaux font état d’un fractionnement aqueux de tourteaux de lin postérieurs à un pressage mécanique des graines (Gros, 2005; Li et al., 2009). Dans ce cas là, l’étape d’extraction aqueuse a pour but d’améliorer l’épuisement en huile des tourteaux obtenus. Cette étape est assistée par DEHT : décharges électriques de haute tension. Cette étape permet d’obtenir des émulsions huile dans eau, stabilisées par les phospholipides et les mucilages du tourteau, dont l’extraction est améliorée par les décharges. Simultanément à cette extraction, l’huile du tourteau est extraite et divisée en gouttelettes en raison des ondes de pression et du phénomène de cavitation créé par les décharges électriques. 500 impulsions permettent d’extraire 45% de l’huile présente dans le tourteau.

I.3.3 Fractionnement des graines oléo-protéagineuses en extrudeur bi-vis