Fractionnement aqueux des graines broyées

Ces travaux sont une introduction au fractionnement aqueux en extrudeur bi-vis, décrit dans le chapitre III suivant.

L’objectif a été :

- d’évaluer la faisabilité du procédé d’extraction aqueuse

- de comparer le comportement des graines, dont les formes et compositions variées ont une influence sur le comportement lors de leur fractionnement aqueux

- d’obtenir des rendements indicatifs, afin de transposer le procédé batch à un procédé continu, en réacteur thermo-mécano-chimique de type extrudeur bi-vis

II.4.2.1 Description du protocole de fractionnement

Le protocole employé pour cette manipulation est décrit dans la partie expérimentale, paragraphe P.E.2.2.

La manipulation a été réalisée sur les graines de colza, de chanvre, de cardon et sur un lot de graines de pastel désiliquées. Les graines de pastel toujours pourvues de leurs siliques ne sont pas adaptées à ce protocole de fractionnement aqueux en batch du fait de leur très faible densité. Elles occupent un volume nettement supérieur à celui des autres graines. De ce fait le ratio liquide/solide choisi pour le colza et adapté aux autres graines n’est pas applicable aux graines de pastel.

Dans tous les cas, 150g de graines finement broyées sont mises en contact avec 425g d’eau. Cela représente un ratio liquide/solide théorique de 2,8 et une teneur en solide dans le mélange de l’ordre de 26%.

II.4.2.2 Répartition et caractérisation des phases pour chaque graine

Les mêmes ratios liquide/solide, ainsi que les mêmes durées et conditions d’extraction ont été appliqués pour les graines de colza, de chanvre, de cardon et de pastel. Le tableau 43 et les figures 47 et 48 présentent la répartition des différentes phases pour chaque extrait de graine.

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Tableau 43 : Compositions et répartition des différentes phases après le fractionnement aqueux des graines

Colza Chanvre Cardon Pastel

mG (g) 150 150 150 150 mH2O (g) 425 425 425 425 L/S 2,83 2,82 2,83 2,83 m pied (g) 189,03 120,18 138,7 172,57 % du total 32,9 20,90 28,02 34,89 % MS 40,76 48,12 47,7 41,48 m Emulsion 1 385,97 454,82 356,26 322,01 % du total 67,1 79,10 71,98 65,11 % MS 16,32 15,25 15,21 15,55 m culôt lourd (g) 24,26 71,70 91,27 58,46 % du total 4,22 12,47 15,34 11,82 % MS 38,21 44,44 33,46 44,57 m phase aqueuse (g) 297,05 342,82 301,17 247,19 % du total 51,66 59,62 50,62 49,98 % MS 5,19 5,03 4,23 5,62 m émulsion 2 143,41 40,31 35,82 16,37 % du total 24,94 7,01 6,02 3,31 % MS 52,14 70,13 54,06 46,95

Figure 47 : Répartition de la matière brute dans les différentes phases pour le fractionnement aqueux en batchs 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%

Colza Chanvre Cynara Pastel

Emulsion 2 Phase aqueuse Culôt lourd Pied

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Figure 48 : Répartition de la matière sèche dans les différentes phases pour le fractionnement aqueux en batchs Il est important de noter que quelle que soit la graine traitée, les fractions obtenues sont identiques. A l’issue du mélange, une phase aqueuse plus ou moins émulsifiée est obtenue. Les particules solides correspondant aux résidus de graines sont en suspension au sein de cette phase. Une première étape de filtration donne lieu à une phase émulsifiée, et les résidus solides issus de la graine sont appelés « pied ». L’étape suivante consiste en une centrifugation de la phase émulsifiée précédemment obtenue. Pour toutes les graines traitées, trois phases sont obtenues : une phase lourde et dense, de densité supérieure à celle de l’eau, et retrouvée au fond du tube de centrifugation. Elle est appelée culot lourd. Une phase aqueuse intermédiaire est surmontée d’une phase émulsifiée de plus faible densité. Cette dernière est appelée « émulsion 2 ». Néanmoins, il est important de noter que pour le chanvre, le cardon et le pastel les quantités d’émulsion 2 sont faibles, mais également peu stables, et peu homogènes comparativement à celles obtenues avec le colza.

En termes de répartition de la matière brute décrite sur la figure 47, la différence majeure est observée dans le cas du chanvre : la phase de pied représente environ 40% du total des phases, contre plus de 50% pour le colza, le cardon et le pastel. Cette différence peut être liée au taux de gonflement des graines. Celui du chanvre est inférieur à 100%, ces graines ont donc une capacité à retenir l’eau inférieure à celle des autres graines employées. Le chanvre se détache des autres graines par un rendement en phase aqueuse émulsifiée supérieur.

La teneur en culôt lourd du colza est nettement inférieure à celle des autres graines. Cela est lié à la composition intrinsèque de la graine, qui est probablement moins riche en composés lourds hydrophile, tels que les pectines.

Dans le cas de la répartition en matière sèche, décrite sur la figure 48, le chanvre se détache des autres graines avec 40% de la matière sèche totale retrouvée dans le pied, contre des valeurs de l’ordre de 60% pour le colza, le cardon et le pastel. Le pied correspond dans ce cas-là aux particules solides de graines broyées. Le fait que le pied du chanvre représente une proportion moindre en matière sèche du total des sorties peut

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%

Colza Chanvre Cynara Pastel

Emulsion 2 Phase aqueuse Culôt lourd Pied

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être expliqué par le fait que les composés bioactifs, extractibles par l’eau, soient plus disponibles dans le cas du chanvre que pour les autres graines.

La répartition en matière sèche correspondant à l’émulsion 2 est nettement supérieure pour le colza et le chanvre (20%) que pour le cardon (15%) et le pastel (5%). L’obtention de cette émulsion 2 est le principal challenge du fractionnement aqueux des graines, ce résultat est donc important à prendre en compte lors du passage en système continu.

Ces travaux nous ont prouvé que les graines présentaient un comportement très différent : les graines de colza se détachent nettement des autres si l’on se place d’un point de vue de production d’émulsions 2. En revanche, si l’on s’intéresse plus particulièrement à la séparation liquide/solide, le chanvre semble avoir le meilleur comportement. Concernant le cardon et le pastel, ils présentent des comportements proches de ceux du colza pour la séparation liquide/solide. Le cardon présente une teneur en émulsion 2 relativement proche de celle du colza, mais le pastel est bien différent, avec seulement 5% de la matière sèche des sorties retrouvée dans l’émulsion 2.

Ces résultats laissent augurer une meilleure faisabilité lors de la transposition en procédé continu pour le colza que pour les autres graines. De ce fait, le colza sera choisi comme substrat modèle pour la mise en place des conditions du procédé, décrites dans le chapitre suivant.

II.5 Conclusion

Les résultats présentés au cours de ce chapitre nous ont permis de mieux connaître les graines sélectionnées, qui présentent des caractéristiques très variées :

- des graines de pastel (désiliquées) et de colza riches en huile (teneurs respectives 30.8 et 39.4% M.S.)

- des graines de chanvre riches en protéines (32% M.S.)

- des graines de cardon à la composition équilibrée (20.8 % M.S. de protéines, 21.8 % M.S. de lipides et 30% de fraction pariétale)

- des graines de lin présentant la particularité de libérer une fraction mucilagineuse Aussi, leurs profils d’acides gras très différents les uns des autres sont majoritairement composés d’acides gras insaturés et polyinsaturés, ce qui en fait un avantage pour des applications en cosmétique.

L’obtention des pseudo-isolats protéiques ainsi que l’étude de leurs propriétés fonctionnelles, et leur exploitation dans les diagrammes de phase donne également lieu à des résultats très variés, liés non seulement à la nature des protéines de chaque graine, mais également à leur disponibilité. Le tracé de diagrammes ternaires eau/huile/extrait protéique, pour le chanvre, le colza, le cardon et le pastel avait non seulement pour but de comparer les propriétés émulsifiantes des extraits protéiques, mais également d’évaluer les concentrations auxquelles ils sont utilisables en formulation. Ces résultats, couplés à ceux de la classification d’Osborne, laissent supposer que les protéines des graines de colza présentent une disponibilité supérieure à celle des autres graines étudiées ici.

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Les cinq graines sélectionnées sont donc différentes mais complémentaires en termes de leurs compositions protéiques et lipidiques.

Le fractionnement aqueux appliqué aux trois graines broyées de colza, chanvre, cardon et pastel donne lieu à une phase liquide, enrichie en lipides sous forme émulsifiée, au sein de laquelle les particules solides issues de la graine sont en suspension. Une première étape de filtration permet de séparer les particules solides issues de la graine de la phase liquide. Cette phase liquide émulsifiée étant peu stable, elle est centrifugée pour donner lieu à trois phases supplémentaires :

- un culôt lourd hydrophobe - une phase aqueuse intermédiaire

- une phase plus légère hydrophobe, dont la densité est inférieure à celle de l’eau et sous forme émulsifiée

L’obtention de ce type de phases lors de l’extraction aqueuse de graines sur des dispositifs de paillasse du type broyeur Silverson n’est pas surprenante au vu des résultats obtenus lors du fractionnement aqueux des graines de Tournesol (Evon, 2008) et de Neem (Faye, 2010).

Ici encore, les résultats pour les quatre graines testées sont très hétérogènes, mais c’est la graine de colza qui semble répondre le mieux au procédé, permettant d’obtenir des rendements d’extraction en émulsion 2 nettement supérieurs à ceux des autres graines. Afin d’améliorer le débit de production de ces émulsions, il a été décidé de mettre en place un procédé de fractionnement aqueux continu, par extrusion bi-vis. Ces résultats sont décrits dans le chapitre suivant.

La complémentarité des graines en fonction de leurs compositions physico-chimiques variées sera exploitée, de même que les mucilages de lin entreront en jeu dans la stabilisation des émulsions obtenues.

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Chapitre III : Fractionnement

aqueux de graines en

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