Problématique pour la modélisation de phénomènes dynamiques

Comme explicité dans la section1.3.1du chapitre1, les processus régissant la fragmentation des ma-tériaux fragiles à hautes vitesses de chargement diffèrent de ceux impliqués sous des sollicitations plus lentes. En dynamique, ce n’est plus un seul défaut de la microstructure qui va être responsable de la ruine du matériau mais bel et bien une population (voire plusieurs types de populations) de défauts qui va être activée entraînant une fragmentation intense. La fragmentation des matériaux fragiles est une thématique ayant le vent en poupe, car ce type de matériau est régulièrement sollicité à de très hautes vitesses de chargement (impacts, explosions, forages à percussion, etc.). De nombreux modèles ont été élaborés dans le but de prédire la réponse de ces matériaux sous des sollicitations dynamiques, nous en détaillerons quelques exemples dans le chapitre 5. Pour l’instant focalisons nous sur le modèle d’endommagement probabiliste DFH (Denoual-Forquin-Hild) (Denoual and Hild, 2000; Forquin and Hild, 2010) que nous utiliserons dans le chapitre5pour prédire le comportement en traction dynamique de la glace et pour mo-déliser les essais d’écaillage. Nous en présenterons la phénoménologie à ce moment. Ce qui nous intéresse présentement est un des paramètres d’entrée de ce modèle, à savoir, la densité de défauts critiques λt(σ) fonction donc de la contrainte principale positive σ subie par le matériau, cette densité est une propriété intrinsèque de la microstructure. En effet, le modèle DFH se base sur des processus micro-mécaniques pour déterminer la réponse macroscopique du matériau, il nous faut donc être capable de fournir une densité de défauts critique la plus représentative possible pour obtenir une résistance et une densité de fis-sure macroscopiques cohérentes. Jusqu’à présent, la densité de défauts critiques introduite dans le modèle DFH suivait une distribution de Weibull, c’est à dire une densité de défauts critiques s’exprimant selon une loi puissance de la contrainte positive maximale appliquée, l’exposant étant le module de Weibull. Cette densité peut ainsi être caractérisée via des essais quasi-statiques de flexion ou de traction simple, à condition de réaliser un nombre suffisant d’essais et de solliciter un volume représentatif de la population de défauts cible. Toutefois, considérer une distribution de Weibull pour modéliser la densité de défauts critiques d’un matériau présente certaines limitations et peut être remis en question dans plusieurs confi-gurations. Par exemple, dans le cas de hautes vitesses de chargement impliquant une densité de fissures très élevée (plusieurs centaines voir plusieurs milliers de fissures par millimètre cube dans les céramiques), la population de défauts sollicitée peut ne plus correspondre à la population de défauts caractérisée par des essais quasi-statiques. Un autre cas est celui de la présence d’une multi-population de défauts, pour lequel une solution consistant à sommer les distributions de défauts critiques a été proposé parForquin

(2003).

En partant de notre hypothèse de considérer les porosités comme les défauts prépondérants de la microstructure, nous avons mis au point une nouvelle méthode de caractérisation d’une densité de dé-fauts critique avec le groupe de travail ExperDyn à 3SR (Forquin et al., 2019a). Celle-ci se base sur les distributions de taille de porosités collectées par les analyses µCT et sur l’application de la mécanique linéaire de la rupture pour convertir les tailles des porosités en contrainte critique d’activation. Elle per-met de s’affranchir d’une des conditions du modèle de Weibull à savoir, une densité de défauts critiques évoluant selon une loi puissance de la contrainte maximale positive tout en conservant l’hypothèse du maillon le plus faible. Dans ce chapitre, nous présenterons ces deux méthodes de caractérisation (basées sur la distribution de Weibull et sur les distributions de taille issues de la µCT) que nous appliquerons sur nos microstructures de glace à faible porosité (LP) et à forte porosité (HP). Nous en profiterons pour étudier le domaine de validité du modèle de Weibull via une étude de l’effet du volume sur la contrainte moyenne à rupture en traction quasi-statique.

4.1 Essais de flexion

L’essai de flexion n’est pas l’essai mécanique idéal pour obtenir un champs de contrainte uniforme dans une éprouvette, le champs étant par nature hétérogène selon l’axe du chargement. Pour caractériser la contrainte à rupture d’un grand volume, l’essai de traction simple est de loin plus efficace. Il est cependant bien plus difficile à mettre en oeuvre, en particulier sur la glace. L’usinage est en effet complexe (géométrie

convexe) et l’attache aux supports problématique, au contraire des éprouvettes de flexion qui sont de "simples" barreaux. De plus, la résistance en flexion de la glace est un paramètre matériau important dans la description et la modélisation des interactions entre la banquise ou les icebergs avec les navires brise-glace et les structures offshores (Jordaan, 2001; Brown and Määttänen, 2009; Dong et al., 2011). La littérature sur la résistance en flexion de la glace est ainsi abondante. Pour exemple Timco et al.

(1994) a regroupé plusieurs milliers de mesures issues de 19 études différentes sur de la glace de mer et de la glace pure à microstructure colonnaire. Dans cette étude, les auteurs ont passé en revue l’influence de la microstructure, de la porosité ou encore de la saumure et ont discuté de l’effet des paramètres extérieurs tels que la température, le type d’essai, etc. Il s’avère cependant que la dispersion entre les différentes études présentées dans cette review est conséquente et il est difficile de statuer sur le rôle des propriétés physiques de la glace sur sa résistance en flexion. Le problème vient également du manque d’informations sur les propriétés microstructurales des éprouvettes testées, ce qui empêche de relier la dispersion des forces à ruptures à une éventuelle distribution de défauts de la microstructure. De plus, les éprouvettes ont souvent été extraites sur un site naturel et se pose donc la question de la reproductibilité de ces éprouvettes. A notre connaissance, seuls Tozawa and Taguchi (1986);Parsons and Lal (1991) et

Parsons et al.(1992) ont tenté de décrire la dispersion à rupture de leurs éprouvettes avec une approche statistique via les distributions de Weibull et double exponentielle. Parsons and Lal(1991) ont analysé l’application de ces distributions sur 13 jeux de données tirés de la littérature. Parsons et al. (1992) se sont intéressés à l’effet de volume prédit par le modèle de Weibull sur de la glace de laboratoire de type S2, de la glace de mer et de la glace d’iceberg. Dans ces deux études il a été observé que la distribution de Weibull à deux paramètres était la plus à même de décrire les dispersions à rupture des essais de flexion. Malheureusement, encore une fois, très peu d’informations sont disponibles quant à la présence de défauts dans la microstructure. Au regard de la littérature et sachant que les paramètres de Weibull sont des propriétés du matériau, il semble illégitime d’utiliser les études existantes pour déterminer une densité de défauts critiques pertinente pour les microstructures LP et HP. Il nous faut donc caractériser directement les paramètres de Weibull propres à ces microstructures, ce que nous comptons réaliser par le biais d’essais de flexion.

4.1.1 Dimensionnement et usinage des éprouvettes

Nous avons vu dans la section2.3que les échantillons LP et HP présentaient une distribution multi-modales de pores tant en taille qu’en géométrie. Jayatilaka and Trustrum (1977) ont démontré que les résistances à rupture d’un matériau fragile homogène suivait une distribution de Weibull si la densité des défauts responsables de la rupture augmentait de façon monotone lorsque la taille des défauts dé-croissait. Cette propriété est observée pour la population A dans les échantillons HP et surtout pour les populations B et C de la microstructure LP (cf figure2.13). D’après les résultats des essais d’écaillage (cf chapitre3), les pores soupçonnés d’avoir amorcer la fragmentation dans les éprouvettes appartiennent à la population A pour la glace HP et à la population B pour la glace LP. Une des difficultés est à présent de dimensionner les éprouvettes en fonction de ces populations de pores. En effet pour des es-sais de flexion 3-points le volume équivalent sollicité peut être bien plus faible que celui que l’on pense mettre en oeuvre car il est en partie fonction de la dispersion des contraintes à rupture, propriété que l’on ne connaît qu’après les essais. Pour la microstructure HP, nous avons choisi de surdimensionner les éprouvettes au maximum des capacités de la méthode de croissance. Deux composantes devaient être prises en compte pour la microstructure LP : la volonté de solliciter les pores appartenant à la popula-tion B et le nombre limité d’échantillons disponibles pour usinage (les échantillons LP sont plus difficiles à produire). C’est pourquoi le volume des éprouvettes LP est pris bien inférieur à celui des éprouvettes HP.

Après démoulage et recuit (voir section2.1) des éprouvettes parallélépipèdes ont été usinées à -10^◦C à l’aide d’une scie circulaire et d’une fraiseuse. L’utilisation de ce dernier outil a permis de s’assurer d’un défaut de parallélisme inférieur à 0.01 % () entre les surfaces (L×b) subissant le chargement. Sur certaines éprouvettes, des défauts liés à l’usinage ont pu être observés sur les arêtes, néanmoins la taille de ces

Figure 4.1 – Histogramme des densités des éprouvettes de flexion LP et HP.

défauts est négligeable en comparaison de la taille des porosités censées être activées durant les essais. Les dimensions finales des éprouvettes sont de L × h × b = 140 × 40 × 20 mm3 pour la microstructure HP (26 éprouvettes) et de L × h × b = 60 × 20 × 10 mm3pour la microstructure LP (29 éprouvettes). 6 éprouvettes HP ont été également usinées aux mêmes dimensions que les éprouvettes LP afin de vérifier que la (probable) différence de résistance entre les deux types de glace ne proviennent pas exclusivement d’un effet de volume. Ces éprouvettes ont aussi été préparées dans l’espoir d’identifier les porosités ayant initiées la rupture, tâche plus aisée sur des petits volumes. Elles seront dénommées HPS par la suite afin de les différencier des éprouvettes HP ayant un plus gros volume (L × h × b = 140 × 40 × 20 mm3).

4.1.2 Protocole expérimental

Description des dispositifs

Deux campagnes expérimentales ont été menées à une année d’intervalle. La première s’est déroulée au laboratoire 3SR. Pour la seconde, nous avons sollicité l’aide du Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures (LaMCoS) à Lyon. En effet, l’incendie ayant ravagé le bâtiment Eiffel du laboratoire 3SR a détruit la majorité de nos moyens expérimentaux. Bien que le matériel employé ne soit pas le même entre les deux campagnes, les protocoles expérimentaux restent très similaires. Nous avons utilisé dans les deux cas une presse uni-axiale à vitesse de déplacement contrôlée associée à un dispositif de flexion 3-points et à une cellule de force (précision de l’ordre du Newton) (cf figure 4.2). Les presses utilisées étaient couplées à une enceinte thermique alimentée en azote liquide afin de réguler la température des essais. Comme pour les essais d’écaillage, nous avons choisi de fixer la température à -30^◦C. Outre le fait d’être à une température représentative des conditions météorologiques rencontrées pendant un impact de grêlon sur une structure aéronautique, cette valeur permet également de limiter d’éventuels phénomènes de plasticité durant le chargement, car la viscoplasticité intervient d’autant plus que la température ap-proche du point de fusion (Schulson and Duval, 2009).

Presse uni-axiale Cellule de force Rayon de courbure Enceinte

supports cryogénique

3SR Instron 100 kN 7 mm Instron

LaMCoS Schenk 5 kN appuis inférieurs : 2.5 mm Instron

appui supérieur : 5 mm

Table 4.1 – Caractéristiques du matériel employé durant les deux campagnes de flexion. Au cours de chaque campagne, les éprouvettes pré et post-mortem ont été stockées dans un congélateur (3SR) et une étuve (LaMCoS) à -30^◦C, placés à environ 1 mètre de l’enceinte thermique, limitant ainsi le temps d’exposition des éprouvettes à la température ambiante (≈ 20◦C) lors de leur mise en place

(quelques secondes). Des marques (3SR) ou des butées en scotch (LaMCoS) ont été placées sur les supports inférieurs afin d’indiquer la position optimale des éprouvettes et ainsi faciliter leur mise en place. En effet, la porte des enceintes thermique est laissée ouverte durant cette opération et l’installation des éprouvettes se doit d’être rapide pour ne pas remonter en température et économiser de l’azote liquide. L’ouverture et fermeture répétée de l’enceinte pour placer l’éprouvette ou récupérer les fragments après essai, a progressivement généré la formation de particules de givre dans l’enceinte. Les supports ont donc été systématiquement brossés avant la mise en place de chaque éprouvette, le risque étant que ces particules de glace induisent un défaut de parallélisme entre l’éprouvette et le chargement. Les morceaux de chaque éprouvette, après rupture, ont été soigneusement récupérés et stockés dans un emballage plastique jusqu’à analyse en chambres froides.

Figure 4.2 – À gauche : positionnement de la caméra rapide par rapport à l’enceinte thermique (LaM-CoS). À droite : dispositifs de flexion 3-points.

La seule différence notable entre les deux campagnes est l’utilisation d’une caméra rapide (caméra Phantom V710) pour filmer les essais réalisés au LaMCoS. La caméra était placée à l’extérieur de l’enceinte face à la vitre (cf figure 4.2) avec une fréquence d’acquisition de 80 000 images par secondes. Les Leds positionnées sur la vitre de l’enceinte et servant d’éclairage ont permis de réduire la présence de buée par effet joule. L’objectif de cette caméra était double ; (i) vérifier que le plan de rupture s’initiait bien dans le volume sollicité par le champs de traction et résultait d’une seule et unique fissure et (ii) détecter les porosités responsables de la ruine de l’éprouvette.

Choix de la vitesse de chargement

La transition ductile/fragile de la glace polycristalline sous chargement de traction survient pour une vitesse de déformation aux alentours de 10⁻⁷ s⁻¹ à -10^◦C (Schulson, 2001). Pour analyser les résultats, nous nous placerons dans le cadre de la théorie linéaire des poutres ce qui sous-entend un comportement élasto-fragile des éprouvettes. Il est donc requis de solliciter les éprouvettes suffisamment rapidement afin de s’assurer d’un chargement élastique et surtout d’une rupture purement fragile. Pour la campagne à 3SR, nous avons réglé la vitesse de déplacement de la flèche à δ = 4 × 10⁻⁶ m.s⁻¹. Cela correspond, d’après la théorie linéaire des poutres pour un appui 3-points, à une vitesse de déformation de :

˙ ε = ^6hδ

L02 = 2.7 × 10⁻⁵ s⁻¹ (4.1)

avec L⁰= 120 mm la distance utile, i.e. la distance entre les appuis inférieurs du dispositif de flexion 3-points. Bien que cette vitesse de déformation soit presque deux ordres de grandeur plus rapide que la transition ductile/fragile, il sera vu dans la section4.1.3que certaines pentes de chargement ne présentent pas un comportement parfaitement linéaire. Pour cette raison, il a été décidé d’augmenter sensiblement la vitesse de déplacement lors de la campagne expérimentale du LaMCoS, à savoir δ = 5 × 10⁻⁵ m/s ce qui, selon l’équation 4.1, donne une vitesse de déformation de ˙ε = 2.4 × 10⁻³ s⁻¹. L’ensemble des paramètres liés au chargement sont fournis dans le tableau 4.2. Dans le cas d’un chargement purement

élastique, l’influence de ce changement de vitesse de déplacement entre les deux campagnes est censé être négligeable pour les contraintes à rupture, la résistance en flexion n’étant pas dépendante de la vitesse de chargement sur cet intervalle (Timco et al.,1994; Petrovic,2003; Timco and Weeks,2010). Par contre, si des phénomènes de plasticité se sont effectivement développés dans les éprouvettes HP, la vitesse de chargement peut altérer la réponse mécanique de la glace HP.

Vitesse de Vitesse de Pré-charge Distance utile

déplacement δ (m.s⁻¹) déformation ˙ε (s⁻¹) L⁰ (mm)

3SR 4 × 10⁻⁶ 2.7 × 10⁻⁵ 10 N, manuelle 120

LaMCoS 5 × 10⁻⁵ 2.4 × 10⁻³ 10 N, automatique 50

Table 4.2 – Paramètres du chargement des deux campagnes de flexion.

4.1.3 Résultats

Validité des essais

Une fois la bonne configuration trouvée, le taux de réussite des essais de flexion est très satisfaisant (i.e. pas d’accidents au moment de la mise en place et une rupture nette dans la zone centrale de l’éprou-vette). Ainsi, 25 tests sur 26 ont été réussis lors de la première campagne et 28 éprouvettes LP sur 29 et 5 éprouvettes HP sur 6 ont rompu dans de bonnes conditions pour la seconde campagne. Les courbes de chargement obtenues sont montrées sur les figures 4.3aet 4.3b.

(a) (b)

Figure 4.3 – Courbes de chargement des essais de flexion de la campagne au (a) LaMCoS et à (b) 3SR. Les courbes noires de la figure (a) correspondent aux éprouvettes HPS testées durant la campagne au LaMCoS.

Les temps à rupture de la campagne à 3SR sont assez hétérogènes allant de 20 secondes à 110 secondes. Si les pentes de chargement des éprouvettes ayant rompu rapidement semblent bien linéaires, ce n’est pas le cas des éprouvettes avec des temps de rupture allant au-delà de 70 secondes. Cette non-linéarité est problématique car elle pourrait indiquer l’apparition de phénomènes plastiques dans l’éprouvette biaisant ainsi le calcul de la contrainte à partir de la force maximale à rupture mesurée. Des maximums locaux (légère perte de charge) sont visibles sur la courbe de chargement de l’éprouvette HP20. La première explication de ces soubresauts pourrait être l’initiation de micro-fissures dans le volume chargé. La seconde, la plus probable, serait la présence de particules de givres sur les supports inférieurs ou supérieur. Le temps de rupture des éprouvettes LP est quant à lui bien plus homogène, compris entre 15 et 20 secondes, exception faite des éprouvettes LP02 et LP07.

Pour chaque essai la chute de force est brutale et nette, ce qui est cohérent avec une rupture purement fragile. Des images des vidéos prises avec la caméra rapide Phantom à des temps critiques de la rupture de l’éprouvette LP06 sont montrées sur la figure 4.4. Les plans de rupture des éprouvettes semblent bel et bien être le résultat de la propagation d’une seule et unique fissure déclenchée dans le volume soumis à un champs de contraintes de traction. De fines micro-fissures sont toutefois initiées dans un volume

restreint au niveau du contact entre l’éprouvette et le support supérieur (cf figure 4.4). Bien que ces fissures puissent modifier localement la répartition des contraintes au voisinage de la zone de contact avec l’appui supérieur, ce phénomène paraît assez localisé pour ne pas altérer sensiblement le chargement dans le volume où est activé le plan de rupture. À noter qu’aucun signe de ces micro-fissures n’a pu être observé sur les éprouvettes post-mortem qui ont cicatrisé entre l’essai et l’analyse en chambre froide. Il n’est donc pas exclu que le même phénomène soit survenu sur les éprouvettes HP testées lors de la première campagne.

Figure 4.4 – Instants clefs de la rupture de l’éprouvette LP04. Les images proviennent des vidéos de la caméra rapide Phantom. L’axe de chargement est symbolisé par la fèche sur l’appui suppérieur.

Les faciès de rupture observés sur les éprouvettes post-mortem corroborent l’interprétation des images vidéos. Les surfaces de rupture sont en effet très peu rugueuses et les fissures semblent s’être propagées sans changement notable de direction, indiquant ainsi que les autres porosités n’ont pas eu d’impact significatif sur la propagation de la fissure une fois celle-ci déclenchée. Selon les éprouvettes, deux cas de figures émergent : soit la fissure s’initie dans l’axe du chargement, i.e. là où la composante de traction du champs de contrainte est maximale (cf figure4.5a), soit la fissure se déclenche dans une zone désaxée par rapport au chargement (cf figure 4.5b). Dans le premier cas, la propagation de la fissure est rectiligne. Dans la seconde configuration la fissure se propage avec un angle θ par rapport à l’axe du chargement et finit par rejoindre la zone en contact avec le support supérieur du dispositif de flexion 3-points. Cette seconde configuration a rarement été observée sur les éprouvettes LP mais était plus récurrente pour les éprouvettes HP (i.e. environ la moitié des éprouvettes HP). Ce type de faciès de rupture est souvent synonyme d’une forte dispersion des contraintes à rupture ce qui, comme nous le verrons par la suite, est le cas pour la microstructure HP.

(a) (b)

Contraintes à rupture

La résistance en flexion des éprouvettes est prise comme étant la contrainte positive maximale σF au moment de la rupture. Selon la théorie linéaire des poutres en flexion 3-points :

σf = ^3FmaxL

0

2bh2 (4.2)