Présentation du métal d’apport à l’état de réception : poudre

1.1. _{Aspects métallurgiques}

Le métal d’apport, fourni par Wall Comonoy (WCC), est conditionné en poudre grâce au procédé d’atomisation par jets de gaz. Cette méthode consiste à désintégrer un écoulement de métal liquide en de très fines gouttelettes qui se solidifient ensuite sous forme de poudre de diverses granulométries. La forme et la taille des particules dépendent des valeurs relatives au temps de solidification et au temps de « vol » avant l’impact sur les parois de la chambre. Pour éviter l’oxydation des matériaux très réactifs, les opérations sont réalisées sous gaz inertes, sous vide ou par atomisation par centrifugation. Le procédé d’atomisation permet d’obtenir des vitesses de solidification supérieures à 103 _{K/s et pouvant aller jusqu’à} 107 _{K/s. La solidification rapide permet de réduire les phénomènes de micro et macro-ségrégation,} d’augmenter la solubilité à l’état solide et d’affiner les grains [1]. Cependant, la microstructure de la poudre se trouve dans un état métastable [2]. La référence de métal d’apport utilisée est la BNi-8 (Ni-24Mn-7Si- 5Cu). Il s’agit d’une brasure base nickel contenant principalement du manganèse, du silicium et du cuivre. Les teneurs recommandées par LTS sont données dans le Tableau III-1.

Tableau III-1 : Composition chimique recommandée par LTS pour la BNi-8 (Ni-24Mn-7Si-5Cu) (%m) [3]

Eléments Ni Mn Si Cu C B O N P Cr Total autres (*) Min Bal. 23,5 6,5 4,6 0 0 0 0 0 0 0 Max 24,9 7,2 5,4 0,1 0,1 0,05 0,05 0,02 0,1 0,5

(*) Cr inclus dans autres

Autres : S < 0,02 / Al < 0,05 / Ti < 0,05 / Zr < 0,05 / Co < 0,1 / Se < 0,005

L’intervalle de fusion théorique de ce métal d’apport est compris entre 982 °C, température du solidus et 1010 °C, température du liquidus. Il est conseillé de réaliser l’opération de brasage entre 1010 °C et 1090 °C [3]. Cette brasure est utilisée avec un cément organique afin de faciliter le dépôt et d’assurer l’accroche des grains de poudre sur le support. La référence utilisée est le Nicrobraz Cément 650 fourni par WCC. Il possède une densité de 1 et une température de sublimation de 540 °C. Il se présente sous forme d’un liquide organique visqueux de couleur bleue [4].

La composition chimique détaillée de trois lots différents de BNi-8 (Ni-24Mn-7Si-5Cu) fournis par WCC : le lot A, le lot B et le lot C, est indiquée dans le Tableau III-2. Le lot A est codifié en vert, le lot B en rouge et le lot C en orange. Pour ces analyses, le cément organique n’a pas été pris en compte.

Tableau III-2 : Composition chimique pour le lot A, le lot B et le lot C (BNi-8) (%m)

Eléments Ni Mn Si Cu C B O N P Cr Total autres (*) Lot A Bal. 24,0 6,7 5,1 0,014 0,05 0,025 0,0022 0,03 0,23 0,26 Lot B Bal. 24,1 5,8 4,7 0,012 0,04 0,02 0,0025 0,05 0,31 0,35 Lot C Bal. 24,1 7,3 5,5 0,02 0,02 0,02 0,01 0,02 0,46

En comparant les teneurs recommandées par la spécification LTS, Tableau III-1, à celles des trois lots de BNi- 8 (Ni-24Mn-7Si-5Cu) étudiés, les quantités de phosphore sont trop élevées pour le lot A et pour le lot B. Les teneurs en chrome sont également trop importantes pour ces deux premiers lots et le troisième lot doit suivre la même tendance mais la teneur détaillée en chrome n’est pas précisée. En revanche, pour le lot B, la quantité de silicium est inférieure à la teneur minimale recommandée. Enfin, pour le lot C, les teneurs en

silicium et en cuivre sont légèrement supérieures aux valeurs attendues. Il est possible que ces légères variations modifient le comportement en fusion et en solidification de la brasure.

Afin de connaître l’influence de ces hétérogénéités de composition chimique, la microstructure des grains de poudre des différents lots est caractérisée. Les microstructures sont présentées sur la Figure III-1 pour le lot A, sur la Figure III-2 pour le lot B et sur la Figure III-3 pour le lot C. Il est à noter que les lots A et B possèdent une taille moyenne des particules centrée sur 80 µm, paramètre utilisé classiquement chez LTS, alors que le lot C présente une taille moyenne des particules plus fine et divisée par deux environ.

Figure III-1 : Microstructures des grains de poudre à l’état de réception pour le lot A (BNi-8)

Figure III-2 : Microstructures des grains de poudre à l’état de réception pour le lot B (BNi-8)

Figure III-3 : Microstructures des grains de poudre à l’état de réception pour le lot C (BNi-8)

Ces micrographies indiquent que le métal d’apport à l’état de poudre n’est pas sous forme amorphe et présente des grains cristallisés. De plus, il est intéressant de noter que la microstructure des grains varie d’un grain à l’autre pour le lot A et varie également d’un lot à l’autre. En effet, pour le lot B, les dendrites primaires ou phases primaires issues du processus de solidification sont visibles distinctement. L’espace interdendritique est d’environ 1,3 µm, traduisant des vitesses de refroidissement très rapides en accord avec le procédé de fabrication. La microstructure du lot C semble, quant à elle, moins hétérogène. La taille des grains et la composition chimique initiale peuvent être à l’origine de ce comportement. Etant donné que les grains de poudre ont été obtenus via le même procédé, il est fort probable que les variations significatives des teneurs en cuivre et en silicium, notamment le silicium qui, pour le lot B, Tableau III-2, se trouve en dehors de la fourchette recommandée par LTS, Tableau III-1, ainsi que la taille des grains de poudre puissent être à l’origine de ces hétérogénéités de microstructure.

Il est alors logique de se demander quelles peuvent être les conséquences de ces variations de composition chimique, de microstructure et de diamètre moyen des grains de poudre sur le comportement du métal d’apport. En effet, à l’échelle du grain, le comportement en fusion est différent. De ce fait, les interactions avec les métaux de base, la température de fusion, la température de solidification, la microstructure finale ainsi que les propriétés mécaniques du joint peuvent être modifiées et dépendent donc de la composition chimique et de la microstructure initiale des grains de poudre.

1.2. _{Aspects mécaniques}

Afin de faire le lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques du métal d’apport, des essais de nanodureté ont été réalisés sur les grains de poudre des lots A, B et C. La Figure III-4 récapitule les valeurs de dureté moyennes pour chaque lot. Les barres d’erreurs représentent les valeurs de duretés minimales et maximales par rapport à la moyenne. Les charges maximales appliquées sont de l’ordre de 0,4 N donc à la limite entre la nanodureté et la microdureté.

Figure III-4 : Valeurs de dureté minimales, maximales et moyennes pour les lots A, B et C

Le lot A, avec la dureté moyenne la plus élevée, environ 580 HV, est le lot qui présente le moins de dispersion au niveau des résultats malgré une hétérogénéité de microstructure des grains de poudre. Le lot B, malgré des valeurs de dureté minimales et maximales largement inférieures aux deux autres lots possède au final la même dureté moyenne que le lot C. Ces résultats indiquent, que les valeurs de dureté pour le lot B sont plutôt centrées vers le haut de l’intervalle. A l’inverse, les valeurs de dureté pour le lot C sont plus centrées vers le bas de l’intervalle. La dispersion des résultats est plus importante pour le lot C comparativement au lot B et au lot A. La spécification donne des valeurs de microdureté Knoop entre 160 HK et 700 HK, ce qui équivaut à une dureté entre 145 HV et 665 HV [3]. Les valeurs de dureté maximales sont du même ordre de grandeur mais les valeurs de dureté minimales sont plus élevées.

Synthèse intermédiaire :

L’étude du métal d’apport à l’état initial sous forme de poudre a montré que pour une même référence de brasure, il existait des variations non négligeables de composition chimique, de microstructure et donc de propriétés mécaniques. Ces différences ne sont pas sans conséquences sur le comportement ultérieur du métal d’apport, en fusion, en solidification mais aussi au niveau des interactions avec les différents métaux de base.

Suite à la description de la composition chimique, de la microstructure et des propriétés mécaniques associées à la BNi-8 (Ni-24Mn-7Si-5Cu) à l’état initial sous forme de poudre, les évolutions métallurgiques et mécaniques, à l’issue d’un traitement thermique équivalent au cycle de brasage, ont été étudiées en faisant varier différents paramètres.