Présentation de la campagne d’irradiation JANNuS 7

5.1 PRESENTATION DE LA CAMPAGNE D’IRRADIATION JANNUS7

L’objectif de la campagne JANNuS 7 est d’évaluer les possibilités d’optimisations microstructurales pour les spécifications du futur AIM2. Les conditions d’irradiation et la préparation des échantillons ont été choisies pour l’application de la méthodologie MEBIA présentée chapitre III.

Les influences des principaux éléments de microstructure qui modifient la résistance au gonflement (dislocations, solution solide, nano précipités) sont étudiées à l’aide de microstructures modèles. Certaines de ces microstructures ont été définies grâce aux résultats obtenus en simulation, elles présentent des variations significatives de différents paramètres microstructuraux. Excepté des échantillons d’AIM1 servant de référence industrielle, seule la nuance doublement stabilisée L46 (15/15 Ti Nb) a été irradiée lors de cette campagne.

Ce chapitre présente les premières caractérisations de ces échantillons par l’observation au MEB de la surface irradiée brute d’irradiation (contrôle non destructif). Par la suite il faudra réaliser un polissage en biseau des échantillons pour analyser l’ensemble du gradient d’irradiation avec l’approche présentée au chapitre III.

5.1.1 Microstructures irradiées dans JANNuS 7

Deux nouvelles microstructures originales (E6_M6 et M6_e) ont été irradiées lors de cette campagne. L’élaboration de ces microstructures a nécessité des opérations de laminages en partie été réalisées grâce l’équipe du CEA (LTMEX, D.Sornin et D.Nunes) et une autre partie par G. SPARTACUS au laboratoire du SIMaP.

La microstructure E6_M6 est plus faiblement écrouie initialement (5%), ce qui limite la formation de nano précipités. Cette microstructure est choisie pour compléter le plan d’expérience Taguchi présenté chapitre II et possède une densité de nano précipités inférieure à celle de la microstructure M6. La densité initiale de dislocations présente n’a pas été mesurée mais elle est attendue comme plus faible que les microstructures écrouies à 20%.

La microstructure M6_e a subi un ré écrouissage de 10% à la suite de la formation de nano précipités par traitement thermique. L’idée de cette microstructure provient des résultats de simulations montrant un effet marqué de l’association de nano précipités avec une densité de dislocations élevée. L’objectif du dernier écrouissage est donc de réintroduire les dislocations perdues par restauration lors du traitement thermique de 50h à 650°C et de potentiellement augmenter la densité initiale de dislocations par l’effet d’ancrage des nano précipités [126]. La densité de dislocations n’a pas été quantifiée mais elle est attendue comme plus forte que dans les autres microstructures.

Une expertise ayant eu lieu après la soutenance de la thèse a montré que l’origine de la pollution était due à la microfissuration des passages en alumine permettant d’isoler électriquement le bloc four refroidisseur de l’enceinte tout en laissant circuler l’azote liquide (Fiche d’Evénement ou d’Amélioration, 2019-FEA-1152). Cela induisait une porosité avec l’air extérieur. Le vide de la chambre d'expérience, bien que suffisant pour réaliser une irradiation, était pollué par des espèces oxydantes (principalement de l'oxygène et de la vapeur d'eau).

5.1 Présentation de la campagne d’irradiation JANNuS 7

142

Les microstructures M1 (hypertrempée) et de l’AIM1 (M2 : hypertrempée écrouie) ont également été irradiées pour évaluer les effets de la solution solide et servir de référence industrielle.

Les microstructures irradiées lors de cette campagne sont schématisées Figure 114. Les niveaux qualitatifs des paramètres associés à chaque microstructure (densité de dislocations, solution solide, nano précipités) sont récapitulés dans le Tableau 12.

Figure 114 : Cycles thermo-mécaniques et schemas des microstructures modèles irradiées dans la campagne JANNUuS 7.

5.1 Présentation de la campagne d’irradiation JANNuS 7

Paramètre / Microstructure

Densité de

dislocations Solution solide Nano-Précipités

M3V Faible Faible Faible

M3Ve Fort Faible Faible

M1 Faible Forte Faible

E6M6 Intermédiaire Intermédiaire Intermédiaire

M6 Fort Intermédiaire Fort

M6e (très ?) fort Intermédiaire Fort

M2 (ref AIM1) Fort Forte Faible

Tableau 12 : Niveaux des paramètres des différentes microstructures modèles irradiées dans la campagne d’irradiation JANNuS 7.

5.1.2 Choix des conditions expérimentales JANNuS 7 :

Il a été fait le choix d’irradier les échantillons avec des ions fer accélérés à 10MeV et non plus avec une énergie de 2MeV comme les précédentes irradiations. Ce choix a été fait pour augmenter la profondeur irradiée et faciliter les observations au MEB pour l’étude du gradient de dommage. Cela permet également d’étudier un intervalle de dose plus étendu, avec une dose au pic d’irradiation plus de 6 fois supérieur à la dose en surface.

Le flux d’ions dépend de la tension de l’accélérateur ainsi que de l’énergie des ions que l’on utilise. L’utilisation d’une forte énergie permet d’augmenter le volume irradié, d’augmenter l’écart de dose entre la surface irradiée et le pic de dommage, mais diminue également le flux d’ions maximal atteignable. Il est donc nécessaire d’effectuer une irradiation sur des temps plus long pour atteindre une dose en surface équivalente avec des ions de 2 MeV.

La température de 600°C a été choisie pour favoriser l’apparition du gonflement comme cela a été constaté lors des irradiations 2MeV. Cette irradiation a été poursuivie sur quatre jours et divisée en deux parties. Les échantillons ont été irradiés lors de ces deux phases mais certains échantillons ont été remplacés entre les deux parties de l’irradiation pour obtenir différentes doses. Le résumé des conditions d’irradiation est donné dans les deux tableaux ci-après :

Irradiation

fluence flux moyen

Phase ①

1,34E+17 ions/cm2 1,81E+12 ions/cm2/s Phase ②

2,2E+17 ions/cm2 1,99E+12 ions/cm2/s Phase ①+ ②

3,54E+17 ions/cm2 1,9E+12 ions/cm2/s

5.1 Présentation de la campagne d’irradiation JANNuS 7

144

Tableau 14 : Dose d’irradiation et taux de dommage associés pour différentes profondeurs pour l’ensemble des deux parties de la campagne (①+ ②).

Zone _{Profondeur Dose d'irradiation Taux de dommage}

Surface _{0 - 0.1 µm 46 dpa 2,47E-04 dpa/s} début implantation 1.3 - 1.5µm 191 dpa 1,02E-03 dpa/s

Pic de dommage _{1.9 - 2 µm 308 dpa 1,66E-03 dpa/s}

Figure 115 : Profils de dose et d'implantation correspondant à la campagne d’irradiation JANNuS 7 calculés à l'aide du logiciel SRIM.