Approche fine : gradient d’irradiation

La taille de pixel de 25 nm de la micrographie précédente ne permettait pas de compter correctement les cavités de l’image et de réaliser des études fines. Un zoom sur une partie radiale du halo, délimitée par le rectangle rouge de la Figure 80 a été réalisé. Ce cliché est également en haute définition et la dimension de pixel y est de 6 nm.

L’orientation de l’image fait que l’on observe, en regardant de gauche à droite, une profondeur d’irradiation croissante. L’image a été analysée en différenciant les précipités, les cavités et la matrice

austénitique. Au total, plus de 9700 cavités et 8000 précipités sont dénombrés par l’algorithme.

Figure 81 : a) Image avec le detecteur à électrons secondaire InLens d’une zone radiale du disque irradiée (L49M6 J15 3) et (b) segmentation associée.

(a)

3.4 Présentation de l’approche MEB IA pour l’étude du gonflement

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Figure 82 : Densité surfacique de cavités mise en évidence par une colorisation de l’image qui représente la densité surfacique de cavités en %.

Maximum de gonflement

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3.4.2.1 Évolution du gonflement le long du gradient de dose

Comme expliqué dans la partie 3.2.3, la géométrie des disques MET irradiés permet d’observer l’ensemble du gradient d’irradiation lorsque l’on étudie la face arrière électropolie au MEB. Il est possible d’associer les densités de cavités mesurées avec les simulations de dose et d’implantation calculées avec le logiciel SRIM en connaissant avec précision l’épaisseur locale du disque ce qui n’est pas le cas ici.

Le fait d’étudier une partie radiale du disque, en supposant que sa forme soit régulière, permet ici d’assimiler l’échantillon à un biseau d’angle α. Lorsque l’angle α est petit, cela permet « d’étaler » le gradient de gonflement et d’étendre la zone irradiée que l’on peut étudier au MEB. La Figure 83 schématise la représentation en biseau de la portion radiale étudiée et l’effet d’étalement de la courbe de gonflement.

Figure 83 : Schema de la forme en biseau de la portion radiale de disque irradiée aux ions. La carte en pseudo couleur représente la densité surfacique de cavités. Les points du graphique correspondent au diamètre des cavités moyenné par colonne de 50 pixels. La géométrie en biseau permet « d’étaler » la

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La Figure 84 représente l’histogramme normalisé de la densité surfacique de cavités observées en fonction de leur distance au trou central du disque MET électropoli, qui correspond à une évolution croissante de la profondeur d’irradiation. Il a été estimé que le pic de gonflement se situait aux alentours de 40 µm.

Le pourcentage surfacique de cavité et de précipités respectivement présenté Figure 85 et Figure 86 a été calculé pour chaque colonne de pixels. L’indice est calculé en réalisant le rapport du nombre pixel associé à la catégorie de l’objet avec le nombre de pixel sur chaque colonne. On retrouve dans tous les cas la forme caractéristique du profil de dommage associé aux irradiations aux ions. Une proposition de protocole de préparation d’échantillons, pensé pour faciliter l’exploitation au MEB des irradiations aux ions et, est présentée dans le chapitre V.

Dans le cas d’irradiations dans des conditions similaires (ions Fe2+_{, 2MeV, 600°C), Rouxel}

observait à l’aide de prélèvement FIB un pic de gonflement situé aux alentours de 450 nm de profondeur [40]. En supposant que ce soit également le cas de cet échantillon, cela permet d’estimer par trigonométrie un angle α de biseau environ égal à 0,64°.

Les Figure 85 et Figure 86 présentent respectivement les pourcentages de pixels associés aux cavités et aux précipités en fonction de la profondeur d’irradiation estimée à partir de l’angle α. Chaque point de mesure correspond au pourcentage de pixels associés aux cavités/précipité par colonne de pixel de l’image (5500 pixels/colonnes).

Figure 84 : Histograme normalisé de la densité surfacique de cavités en fonction de leur distance avec au trou central du disque MET percé par électropolissage (L49M6, J15-3, portion radiale). Le pic de

gonflement, indiqué par une flèche, est situé à environ 40µm du bord du trou du disque irradié.

3.4 Présentation de l’approche MEB IA pour l’étude du gonflement

Figure 85 : Evolution du pourcentage de pixels associés à des cavités en fonction de la profondeur d’irradiation calculée à partir de l’estimation de l’angle α. Les valeurs ont été

calculées pour chaque colonne de pixels de l’image originale.

Figure 86 : Evolution du pourcentage de pixels associés à des précipités en fonction de la profondeur d’irradiation calculée à partir de l’estimation de l’angle α. Les valeurs ont été

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3.4.2.2 Courbe de gonflement d’irradiations aux ions. Corrélation avec la dose calculée SRIM.

L’objectif de cette partie est de présenter la courbe de gonflement qu’il est possible d’obtenir à partir d’un seul échantillon irradié aux ions. Du fait de la présence du gradient de dose ainsi que de l’implantation des ions, il est possible de diviser la zone irradiée en différentes zones en fonction de la profondeur (Figure 87).

Zone 1 : la dose d’irradiation augmente avec la profondeur d’irradiation, il y a peu d’implantation. Il est attendu que le gonflement apparaisse au-delà de la dose seuil d’incubation et qu’il augmente de manière quasi linéaire avec le dommage et la profondeur.

Zone 2 : La dose d’irradiation évolue faiblement tandis que l’implantation d’ions augmente fortement. L’apport supplémentaire d’interstitiels limite la croissance des cavités tandis que la dose est stable. Le gonflement associé à cette zone devrait donc décroitre avec la profondeur. Zone 3 : La dose d’irradiation diminue fortement et il y a une forte implantation, le gonflement devrait donc décroitre fortement. Le gonflement de la zone 3 est attendu inférieur au gonflement de la zone 1 à dose d’irradiation égale du fait de l’implantation.

Comme dans la partie précédente, il a été considéré que le pic de gonflement correspondait à une profondeur de 450nm et que l’épaisseur augmentait de manière linéaire. Chaque colonne de pixels de l’image est donc considérée comme une iso-profondeur. Cette hypothèse est rendue plausible en raison de l’électropolissage particulièrement symétrique et régulier de cet échantillon.

Figure 87 : Simulation SRIM des conditions d'irradiation de l'échantillon L49M6. Les couleurs séparent des domaines en fonction de la dose d'irradiation et de l'implantation.

Zone 1 Zone 2 Zone 3

3.4 Présentation de l’approche MEB IA pour l’étude du gonflement

La Figure 88 (a) présente la courbe de gonflement (pourcentage surfacique de cavités) obtenue à partir de ces hypothèses et (b) l’allure de la courbe qui est théoriquement attendue dans le cas d’une irradiation aux ions.

On retrouve une courbe de gonflement proche de l’allure attendue pour un échantillon irradié aux ions. Pour obtenir des résultats plus proches de l’allure théorique, il serait nécessaire de réaliser des mesures plus précises de la géométrie de l’échantillon.

Le prélèvement de lame au FIB (Focused Ion Beam) pourrait être envisagé mais les petites dimensions des échantillons limiteraient la statistique associée aux mesures et la zone de prélèvement pourrait potentiellement ne pas être représentative du comportement global de l’échantillon.

L’utilisation d’un polissage mécanique en biseau permettrait en revanche d’accéder à de larges zones d’étude avec une géométrie maitrisée ce qui faciliterait la corrélation du gonflement avec les simulations réalisées avec SRIM. Les échantillons seraient par ailleurs compatibles pour des caractérisations MEB et MET dans la zone fine du biseau.

La partie suivante détaille les perspectives concernant des polissages en biseau pour faciliter l’étude du gradient de gonflement et fiabiliser les mesures.

Figure 88: A gauche courbe de gonflement associé à une irradiation aux ions en fonction de la dose extrapolée. A droite allure de la courbe de gonflement attendue pour une irradiation aux ions.