Influence de la température sur le gonflement

4.2.1.1 Résultats expérimentaux effet de température et stabilisation : Irradiations JANNuS 1 à 5.

Cinq campagnes d’irradiation ont permis d’évaluer expérimentalement l’effet de la température d’irradiation (500°C, 550°C et 600°C) sur l’apparition du gonflement en fonction la nature de la stabilisation (Ti ; Ti + Nb ; Nb). Les trois nuances ont été irradiées avec l’état métallurgique de référence M2 (hypertrempé écroui) qui est particulièrement résistant au gonflement. La dose de 75 dpa atteinte lors des premières irradiations n’était pas suffisante pour provoquer l’apparition de cavités observables au MEB. Une partie des échantillons irradiés à 500, 550 et 600 °C ont subi une irradiation supplémentaire à la température médiane de 550°C. Ce choix a permis de limiter le nombre de nouvelles irradiations nécessaires.

L’irradiation supplémentaire a permis d’atteindre une dose d’irradiation en surface de 135 dpa et de générer des cavités dans certains des échantillons, principalement ceux ayant été irradiés à haute température. Les plans de montage des différentes campagnes d’irradiation et les conditions expérimentales sont fournis annexe B.

4.2.1.1.1 Échantillons pré-irradiés à 500°C

Aucune cavité n’a été observée dans les échantillons pré-irradiés à 500°C. L’état de surface a été dégradé par suite des irradiations, probablement du fait de contaminations et d’oxydation des échantillons (Figure 99). L’analyse des faces arrière électro polies permet d’observer une coupe de l’épaisseur irradiée (dose au pic de dommage ~290dpa) et d’avoir un très bon état de surface. La Figure 100 est une micrographie de la nuance L46 (15/15 Ti Nb) avec les électrons rétrodiffusés et la présence d’aucune cavité (contraste noir sphérique) n’est constatée. Les observations de la face électropolie n’ont pas permis de détecter non plus de cavités dans les autres nuances de l’étude.

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

15/15Ti

15/15 Nb

Figure 99 : Micrographies de la face brute d'irradiation des nuances L50 (15/15 Ti) et L49 (15/15 Nb) à 500°C puis à 550°C (135dpa) avec les électrons retrodiffusés. Aucune cavité n’a

été observée mais l'état de surface dégradé suite aux irradiations rend l’observation directe de cavités délicate.

Figure 100 : Micrographie de la face arrière éléctropolie (électrons rétrodiffusés) de la nuance L46 (15/15 Ti+Nb) irradiée à 500°C puis à 550°C (135dpa). Il n’y a pas de cavités

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

124

4.2.1.1.2 Échantillons pré-irradiés à 550°C

Les nuances L50 (15/15Ti) et L46 (15/15 Ti Nb) sont similaires aux échantillons irradiés à 500°C et ne présentent pas de cavités observables au MEB. Des objets pouvant être assimilés à des cavités (indiqués avec des flèches Figure 101) sont observés dans la nuance L49 (15/15 Nb). Ces objets ont été segmentés puis mesurés sur le cliché et possèdent un diamètre Feret moyen de 35 nm. Leur faible densité ne permet pas d’exclure définitivement que ces objets soient des précipités primaires ou formés pendant l’irradiation car ces derniers peuvent présenter un contraste similaire à celui des cavités.

Figure 101 : Cavités potentielles observées avec le signal retrodiffusé dans la nuance L49 (15/15 Nb) suite à deux irradiations à 550°C (dose totale en surface de 135 dpa).

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

4.2.1.1.3 Échantillons pré-irradiés à 600°C

La figure 7 est une micrographie de la face arrière électropolie de l’échantillon 15/15 Ti irradié à 600°C, réalisée avec le signal des électrons secondaires. Les zooms 1, 2 et 3 correspondent respectivement à des profondeurs d’irradiation croissantes. Le zoom 1 situé sur la zone mince du disque irradié analysable au MET est très proche de la surface irradiée. Le zoom 3 correspond probablement à la fin de la zone irradiée. On constate que l’intensité de la précipitation varie en fonction de la profondeur d’irradiation et n’apparait pas dans les zones non irradiées de l’échantillon. Il n’y a pas eu de cavité détectée dans cet échantillon mais la forte précipitation pourrait masquer des cavités de petit diamètre.

1

2

3

1

2

3

Figure 102 : Micrographie de la face arrière éléctropolie de l'échantillon 15/15 irradié à 600°C (76 dpa) puis à 550°C (59 dpa) avec le signal des éléctrons secondaires. Les clichés 1 2 et 3 sont des zooms réalisés

sur l’image originale, ils correspondent à des profondeurs d’irradiation croissantes. On constate que la précipitation induite lors de l’irradiation est influencée par la microstructure du matériau (directions

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

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La Figure 103 présente des micrographies de la face avant et arrière de l’échantillon 15/15 Ti Nb pré irradié à 600°C puis à 550°C pour un total de 135 dpa. Une très forte densité de cavités de grande taille (contraste noir) est constatée. Le diamètre moyen des cavités mesurées est de 65nm.

4.2.1.1.4 Conclusion sur l’effet de la température d’irradiation en fonction de la nature de la stabilisation

De nombreuses irradiations ont été réalisées pour étudier l’effet de la température et de la nature de la stabilisation sur le gonflement. Il a été nécessaire d’atteindre de très hautes doses d’irradiation pour induire l’apparition des cavités dans quelques échantillons.

Aucune cavité n’a été observée dans les échantillons irradiés à 500°C et très peu dans les échantillons irradiés à 550°C. Les seuls échantillons irradiés à la température de 600°C présentent un gonflement significatif.

L’observations des autres échantillons de la campagne confirment que le gonflement des trois nuances augmente avec la température d’irradiation entre 500°C et 600°C. La nuance 15/15 Ti (proche AIM1) est en règle générale la plus résistante et la nuance 15/15 Nb est la moins résistante au gonflement. Le remplacement du titane par du niobium dégrade la résistance au gonflement ce qui est en accord avec les résultats obtenus par Rouxel lors de sa thèse [40].

Figure 103 : Micrographies de l’échantillon 15/15 Ti Nb (L46) irradié à 600°C (76 dpa) puis à 550°C (59 dpa) avec le signal rétrodiffusé. A gauche : face avant brute d'irradiation. A droite face arrière électropolie près de la zone percée du disque (à droite). Des cavités sont observées grâce à leur contraste noir de forme ronde. Le diamètre Feret moyen des cavités, mesuré à partir du cliché de

droite, est de 65 nm (1500 cavités ont été mesurées).

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

4.2.1.2 Simulations numériques de l’effet de la température

Les observations MEB présentées montrent qu’expérimentalement, le gonflement est favorisé par l’augmentation de la température d’irradiation entre 500°C et 600°C.

Les résultats des simulations du gonflement à différentes températures sont présentés Figure 104. Ils indiquent que le gonflement est le plus fort entre 300°C et 550°C et diminue fortement pour des températures supérieures à 550°C ce qui est cohérent avec la littérature [125]. Les paramètres matériaux utilisés pour ces simulations correspondent à la microstructure M3_V (Vieillie à 800°C) contenant initialement très peu de puits de défauts.

La forte diminution du gonflement observée à haute température dans les simulations est associée à l’augmentation des émissions thermiques de lacunes par les amas. A ces températures, les amas de lacunes de petite dimension se décomposent spontanément par émission thermique de lacunes et il est alors plus difficile pour un germe d’atteindre la taille critique de stabilité. Expérimentalement, aucune cavité n’est observée à 500°C et les microstructures semblent avoir peu évoluées à la suite de l’irradiation. Au contraire, les nuances irradiées à 600°C présentent une forte densité de précipités induits par l’irradiation et montrent l’apparition de cavités dans les nuances contenant du Nb.

La formation de cavités dans les échantillons irradiés à 600°C pourrait être expliquée par la précipitation induite par l’irradiation car elle est associée à une perte d’une partie des éléments en solution solide lors de la formation des précipités.

Figure 104 : Influence de la température d’irradiation sur le gonflement simulé par CRESCENDO. Les simulations montrent que le gonflement est le plus important vers 500°C et devrait être fortement limité

à partir de 550°C.

Go

n

flem

e

n

t

Δ

V

/V (

%)

4.2 Simulation du gonflement de microstructures irradiées aux ions sur la plateforme JANNuS Saclay

128

Les analyses DRX in-situ de la précipitation à 650°C hors irradiation (chapitre II) ont montré que la nuance L49 (15/15 Nb) était celle dans laquelle il se forme le plus de phases secondaires grossières lors d’un traitement thermique et c’est également celle dont la résistance au gonflement diminue le plus avec la température sous irradiation.

Dans la simulation, les éléments comme la densité de précipités et les éléments en solution solide sont figés. Le matériau simulé reste donc résistant au gonflement même à haute température (>600°C) alors que dans la réalité les microstructures ont évolué et ne sont plus aussi résistantes au gonflement.

4.2.2 Études de microstructures modèles vieillies irradiées à 550°C (JANNuS J15-4)