Perturbation de l’´ ecoulement par les nanocristaux

Nous avons d´ej`a not´e que l’´ecoulement de la matrice amorphe ´etait fortement perturb´e par la

pr´esence des nanocristaux. On a remarqu´e, en effet, que la transition entre le r´egime Newtonien et le

r´egime non Newtonien pouvait ˆetre fortement d´ecal´ee vers des vitesses de d´eformation plus faibles. On

peut donc s’attendre `a ce que l’influence de la temp´erature sur la d´eformation en r´egime Newtonien

soit ´egalement perturb´ee par la pr´esence des nanocristaux.

3.2.1 Effet d’Interface

Etant donn´e la grande quantit´e d’interfaces due `a la taille nanom´etrique des cristaux, il est

pos-sible qu’une partie non n´egligeable de la phase amorphe soit perturb´ee par la proximit´e des

cris-taux. Dans ce cas, la phase amorphe pourrait ˆetre s´epar´ee en plusieurs contributions et on aurait

Fv^amorphe = Fv^perturbe+F_v^libre o`u Fv^amorphe est la fraction volumique de phase amorphe, Fv^perturbe est

la fraction volumique de phase amorphe perturb´ee par la proximit´e d’un cristal et Flibre

v la fraction

restante non perturb´ee. La fraction perturb´ee peut donc ˆetre calcul´ee si on consid`ere qu’il s’agit d’une

couche d’´epaisseur e autour des cristaux. Cette couche amorphe `a ´ecoulement perturb´e pourrait

per-mettre de mod´eliser `a la fois la valeur du renforcement trop important et l’´energie d’activation trop

faible. En effet, la viscosit´e de cette interface perturb´ee est sup´erieure `a celle de l’amorphe libre

per-mettant d’expliquer un effet de renforcement suppl´ementaire comme c’est le cas dans les polym`eres

o`u un rayon de giration est souvent d´efinit pour rendre compte d’un renforcement suppl´ementaire par

rapport aux mod`eles composites classiques. De plus, la proximit´e du cristal ayant une sensibilit´e `a la

122

3. Discussion

temp´erature plus faible pourrait justifier une sensibilit´e `a la temp´erature ´egalement plus faible dans ces

zones perturb´ee autour des cristaux.

La figure V.10.a repr´esente l’´evolution de la fraction volumique de phase amorphe en fonction de la

fraction volumique de cristaux ; la fraction volumique totale de phase amorphe ainsi que les fractions

volumiques perturb´ees pour diff´erentes ´epaisseurs d’interfaces sont repr´esent´ees (le diam`etre des cristaux

est fix´e `a une valeur de 30nm). Etant donn´e la petite taille des cristaux, on se rend compte que la fraction

de phase amorphe `a l’interface peut rapidement ˆetre importante malgr´e des ´epaisseurs d’interface faibles

et on peut donc rapidement avoir une proportion importante d’amorphe perturb´e par la proximit´e des

cristaux. On a par exemple indiqu´e sur le graphique le point particulier correspondant `a 17 % de

cristaux ; dans le cas o`u l’´epaisseur de l’interface est de 5 nm, la fraction de phase amorphe contrainte `a

l’interface des cristaux est de 23 % soit environ un quart de la matrice amorphe r´esiduelle, ce qui peut

notablement influer sur les propri´et´es m´ecaniques macroscopiques.

3.2.2 Taille des canaux d’´ecoulement

Cette approche expliquant le renforcement et la baisse de l’´energie d’activation par une interface

amorphe bloqu´ee ne s’av`ere pas en mesure d’expliquer pourquoi le r´egime non Newtonien est autant

favoris´e par l’insertion de cristaux dans la matrice amorphe.

Dans le cadre du chapitre II, nous avons utilis´e un programme pour simuler les microstructures produites

en respectant la distribution de taille des cristaux dans le but d’en d´eduire une fraction maximale de

cristaux (voir annexe B). Ces diff´erentes microstructures nous ont permis de mesurer l’´evolution de

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 10 20 30 40 50

fraction volumique de cristaux (%)

fraction volumique amorphe (%)

_

_{Fraction totale de matrice amorphe}

fractions amorphe perturbées à l'interface épaisseur = 5 nm epaisseur = 3 nm Fraction contrainte = 23 % 83 % 17 % fraction libre = 60 %

(a)

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

0 10 20 30 40 50

fraction cristaux (%)

distance moyenne / diamètre moyen

37 %

(b)

Fig. V.10 :(a) : Evolution de la fraction volumique de phase amorphe et de la fraction volumique de phase

per-turb´ee en fonction de la fraction volumique de cristaux. Diff´erentes ´epaisseurs d’interfaces perturb´ees

sont repr´esent´ees et la taille des cristaux est prise constante de diam`etre 30 nm. (b) : Evolution de

la taille moyenne des canaux d’´ecoulement entre les cristaux normalis´ee par la taille des cristaux,

en fonction de la fraction volumique de cristaux.

la taille des canaux entre les cristallites pour diff´erentes fractions volumiques de cristaux. La taille

moyenne de ces canaux normalis´ee par le diam`etre moyen des particules est repr´esent´ee figure V.10.b

en fonction de la fraction volumique de cristaux. On se rend compte que, d`es 10 % de cristaux, la

taille moyenne des canaux d’´ecoulement est de l’ordre de 3 diam`etres cristallins soit moins de 100 nm

pour les ´echantillons cristallis´es `a 410˚C. Pour des fractions volumiques d’environ 40 %, cette distance

moyenne descend mˆeme `a un diam`etre cristallin. Ces distances de l’ordre de la dizaine de nanom`etres

ont certainement un rˆole dans les perturbations de l’´ecoulement observ´ees avec l’augmentation de la

fraction volumique de cristaux.

3.3 Bilan

Il semble donc que l’effet de la modification de composition de la matrice amorphe au cours de la

cristallisation puisse ˆetre n´eglig´e et que les effets observ´es soient plutˆot li´es `a la taille nanom´etrique des

cristaux. Cette petite taille a deux cons´equences qui ne sont pas forc´ement compl`etement d´ecor´el´ees.

Une couche interfaciale peut ˆetre perturb´ee autour des cristaux, ce qui a pour cons´equence possible de

diminuer l’´energie d’activation tout en ayant un effet de renforcement ind´ependant de la temp´erature

consid´er´ee. Les canaux d’´ecoulement sont de petites dimensions et permettent d’interpr´eter la promotion

du r´egime de d´eformation non Newtonien avec la cristallisation.

Ces raisonnements ne semblent pas ˆetre confort´es par le point de comparaison o`u deux tailles de

cristaux diff´erentes donnent des r´esultats similaires `a fractions volumiques de cristaux ´equivalentes. Il

serait cependant utile d’´etudier plus en profondeur ce possible ”non-effet” de taille en rajoutant des

points de comparaisons.

Par ailleurs, on pourrait ´egalement s’appuyer sur le mod`ele de d´eformation `a chaud d´evelopp´e pour

le verre. En effet, dans ce contexte, la diminution, avec la quantit´e de cristaux, de l’´energie d’activation

apparente peut r´esulter d’une diminution de la sensibilit´e `a la temp´erature de la r´esistance m´ecanique

du milieu environnant et donc de son impact sur le cisaillement du d´efaut d’´ecoulement, comme expos´e

dans l’annexe E.

Nous envisageons dans la suite une approche diff´erente de l’interaction entre la cristallisation et la

d´eformation `a chaud et nous analysons l’effet de la d´eformation sur la cristallisation.

4 Effet de la d´eformation sur la cristallisation

L’effet de la d´eformation sur la cristallisation a donn´e lieu `a quelques publications r´ecentes mais

les conclusions de ces ´etudes sont assez parcellaires (voir chapitre I partie 4.2.4). La d´eformation dans

le r´egime Newtonien ne semble pas affecter la cristallisation alors que les conclusions dans le r´egime

non Newtonien sont moins claires, certaines publications sugg`erant que la d´eformation peut acc´el´erer la

cristallisation [Niehet al., 2001] alors que d’autres sugg`erent l’inverse [Saida and Ishihara, 2002]. Nous

avons donc d´ecid´e d’´etudier de mani`ere plus approfondie un ´eventuel couplage entre la d´eformation et

la cristallisation dans le cas du Vit1.

Des essais ont ´et´e men´es aux deux temp´eratures de cristallisation envisag´ees (373˚C et 410˚C) et

pour des vitesses de d´eformation permettant de d´eformer l’´echantillon tout au long du ph´enom`ene de

cristallisation. Les essais effectu´es `a 373˚C nous permettent de confirmer, dans un premier temps qu’il

124

4. Effet de la d´eformation sur la cristallisation

n’y a pas de couplage important dans le cas d’un r´egime de d´eformation de type Newtonien. Dans

un deuxi`eme temps, une analyse plus pouss´ee d’essais `a 410˚C nous permettra d’´etudier l’effet d’une

d´eformation dans un r´egime non Newtonien.

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