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Ces mesures de permittivité en fréquence renseignent sur la présence ou non de centres contribuant à la polarisation du matériau, présentée en I.3.

Permittivité et pertes en fréquence

Les mesures des parties réelle et imaginaire de permittivité dans la bande 1 Hz - 1 MHz ont été réalisées pour les différents dépôts de nitrure de silicium.

Les résultats montrent que la permittivité du nitrure de silicium varie peu dans cette bande de fréquences (1 Hz à 1 MHz), la partie réelle de la permittivité vaut environ 6,7 pour le dépôt par PECVD à 340°C (Figure 39 à gauche). La partie imaginaire est peu élevée (< 5. 10−2) et reste stable pour les fréquences inférieures à 100 kHz (Figure 39 à droite). Les pertes (𝑡𝑔𝛿) sont alors inférieures à 0,007 pour ces fréquences (Figure 40). La permittivité des différents dépôts en fonction de la fréquence présente le même comportement dans la bande 1 Hz - 1 MHz (Tableau 8). La partie réelle de la permittivité est légèrement plus élevée pour le dépôt par ICP-CVD à 250°C.

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Figure 39 : Partie réelle et partie imaginaire de la permittivité du nitrure de silicium en fonction de la fréquence entre 1 Hz et 1 MHz - Echantillon : 𝑆𝑖3𝑁4 déposé par PECVD à 340°C

Figure 40 : Pertes diélectriques du nitrure de silicium en fonction de la fréquence entre 1 Hz et 1 MHz - Echantillon : 𝑆𝑖3𝑁4 déposé par PECVD à 340°C

Echantillon ICP-CVD 250°C PECVD 360°C PECVD 250°C PECVD 340°C

𝜺𝒓 @ 1 kHz 7,9 7,6 7,3 6,7

𝜺𝒓 @ 1 MHz 7,8 7,5 7 6,9

Tableau 10 : Partie réelle de la permittivité à 1 kHz et 1 MHz pour les 4 dépôts

Afin de déterminer l’évolution de la permittivité du matériau entre 100 MHz et 10 GHz, des dispositifs adaptés aux mesures hyperfréquences ont été utilisés. Ceux-ci sont présents sur la

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plaque pour laquelle l’isolant a été déposé par PECVD à 340°C. Ces dispositifs coplanaires ont une surface de contact électrode-diélectrique de 100 µm x 100 µm et la valeur de résistance mesurée pour l’électrode supérieure est : 𝑅 = 0,1 Ω. Les paramètres 𝑆 obtenus grâce à ces mesures sont présentés Figure 41.

Figure 41 : Paramètres S mesurés sur des capacités MIM au nitrure de silicium adaptés aux mesures hyperfréquences – Echantillon : 𝑆𝑖3𝑁4 déposé par PECVD à 340°C

On observe dans cette gamme de fréquences (100 MHz à 10 GHz), que la partie réelle de la permittivité du diélectrique reste presque constante et proche de 6,5 (Figure 42 à gauche). La partie imaginaire de la permittivité reste inférieure à 0,1 sur presque toute la bande de fréquences (Figure 42 à droite). Les pertes (𝑡𝑔𝛿) sont alors de l’ordre de 0,01 ce qui est assez élevé (Figure 43). La partie réelle et la partie imaginaire de la permittivité semblent augmenter lorsque la fréquence se rapproche de 10 GHz : ceci n’est peut-être pas dû au diélectrique mais à la précision de mesure et au modèle utilisé pour représenter la structure MIM adaptée. Le paramètre 𝑆11 devient très petit lorsque la fréquence augmente (≪ 1 dB, Figure 41) ce qui le rend difficile à mesurer. De plus, l’inductance de l’électrode supérieure a été négligée dans le modèle.

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Figure 42 : Partie réelle et partie imaginaire de la permittivité du nitrure de silicium en fonction de la fréquence entre 100 MHz et 10 GHz – Echantillon : 𝑆𝑖3𝑁4 déposé par PECVD à 340°C

Figure 43 : Pertes diélectriques du nitrure de silicium en fonction de la fréquence entre 100 MHz et 10 GHz – Echantillon : 𝑆𝑖3𝑁4 déposé par PECVD à 340°C

En comparant ces résultats avec les courbes théoriques de permittivité en fonction de la fréquence (Figure 4), il est raisonnable de considérer que ces différentes couches minces de nitrure de silicium n’ont pas de transitions dipolaires. En effet, la partie réelle de la permittivité reste stable (𝜀

𝑟~7) pour les échantillons testés sur une large bande de fréquences (1 Hz - 1 MHz et 100 MHz − 10 GHz). Le courant généré par les mouvements des charges intrinsèques peut alors être négligé dans le modèle de transport de charges pour le cas du nitrure de silicium.

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5) Mesures de courant sous tension continue

Méthode de caractérisation

Les capacités MIM sont conçues pour que le courant soit limité au maximum (bon isolant et barrière électrode-diélectrique élevée) et les surfaces des électrodes en contact avec le diélectrique sont petites. Malgré les forts champs électriques appliqués, les courants circulant dans les capacités MIM sont très faibles ; ils peuvent être de l’ordre du femto ampère. Il est donc nécessaire de disposer d’un appareil performant présentant une résolution suffisante pour effectuer des mesures de courant sur ces dispositifs.

Un banc de mesure de courant composé d’un électromètre Keysight B2987A, de câbles triaxiaux reliés à des pointes DC et d’un microscope binoculaire a été mis en place (Figure 44). L’électromètre a une résolution de 0,01 fA et est utilisable sur batterie, ceci permet de limiter l’impact du secteur 50 Hz sur le bruit de mesure. Le port de mesure est équipé d’un câble triaxial raccourci au maximum, l’effet d’écran de son blindage permet d’éliminer une grande partie du bruit dans l’environnement de la mesure. L’appareil comprend une source de tension pouvant délivrer jusqu’à 1000 V. De plus, la température de l’échantillon peut être contrôlée et maintenue entre 270 K et 360 K grâce à un module Peltier et une sonde placés sous le wafer testé. Le banc n’étant pas sous atmosphère contrôlée, il n’est pas possible de descendre très bas en température pour effectuer les mesures de courant car de la condensation se forme sur l’échantillon.

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Différents types de mesures de courant peuvent être réalisés pour caractériser le matériau et obtenir des informations pour la réalisation du modèle et les comparaisons mesure-simulation :

 Mesures I-V (réalisées à différentes températures) (Figure 45 à gauche) :

 Protocole : application d’une série de pas de tension avec mesure du courant pour chaque valeur de tension

 Objectifs de la mesure : déterminer la valeur du champ électrique de claquage ; identifier la présence de certains courants ; évaluer des paramètres physiques du diélectrique

 Mesures I(t) (Figure 45 à droite) :

 Protocole : application d’une tension sur l’échantillon et mesure du courant en fonction du temps

 Objectifs de la mesure : étudier les différentes étapes de l’établissement du régime permanent ainsi que l’état stationnaire du système ; comparer le courant mesuré au courant calculé par la simulation du transport de charges

Figure 45 : Exemple de mesure I(t) et de mesure I-V