Paramètres physiques

Toutes les mesures des paramètres physiques ont été réalisées en trois répétitions, voire cinq répétitions pour la mesure de la densité réelle, sauf la mesure de la granulométrie 5 classes, qui n’a été faite qu’à une répétition.

 Humidité massique (ω)(%) : l’humidité massique a été calculée à partir de l’équation 9 :

𝜔 = ^𝑚𝑒𝑎𝑢

𝑚_𝑠𝑜𝑙 ∗ 100 Eq. [9]

avec 𝑚_𝑒𝑎𝑢 (g) la masse d’eau contenue dans l’échantillon déterminée par séchage à l’étuve à 105°C pendant 48 h et 𝑚_𝑠𝑜𝑙 (g) la masse de l’échantillon après séchage à 105°C pendant 48 h.

 Granulométrie 5 fractions (g kg^-1) : La granulométrie des échantillons a été réalisée selon la

norme NF X 31-107 (AFNOR, 2003) après destruction de la MO au peroxyde d’hydrogène et décarbonatation des échantillons séchés à l’air et tamisés à 2 mm. Cette méthode consiste à mettre en suspension les particules d’un échantillon après destruction des agrégats. Les fractions supérieures à 50 µm sont déterminées par tamisage et les fractions inférieures par sédimentation. Cinq classes ont été distinguées : argiles (< 2 µm) ; limons fins (2 à 20 µm) ; limons grossiers (20 à 50 µm) ; sables fins (50 à 200 µm) ; sables grossiers (200 à 2000 µm).

 Indice de Battance : Cet indice estime le risque de battance d’un sol en fonction de propriétés intrinsèques au sol. Il est défini par les équations 10 et 11(Rémy et Marin-Laflèche, 1974 ; Schvartz et al., 2005):

Si pHeau > 7.0, 𝐼𝐵 = ^{1.5∗𝐿𝐹+0.75∗𝐿𝐺}_{𝐴+10∗𝑀𝑂} − 0.2 ∗ (𝑝𝐻_𝑒𝑎𝑢− 7) Eq. [10]

Si pHeau ≤ 7.0, 𝐼𝐵 = ^{1.5∗𝐿𝐹+0.75∗𝐿𝐺}_{𝐴+10∗𝑀𝑂} Eq. [11]

Avec 𝐿𝐹, 𝐿𝐺, 𝐴 et 𝑀𝑂, les teneurs en limons fins, limons grossiers, argiles et matière organique, respectivement, exprimées en pour mille et mesurées sur le sol tamisé à 2 mm. L’IB s’interprète de la façon suivante :

IB ≤ 1.4 : risque de battance très faible 1.4 < IB ≤ 1.6 : risque de battance peu élevé 1.6 < IB ≤ 1.8 : risque de battance assez élevé 1.8 < IB ≤ 2.0 : risque de battance élevé

111

IB > 2.0 : risque de battance très élevé

 Masse volumique apparente (MVA) (g cm^-3) : La masse volumique apparente a été

déterminée selon la norme NF X 31-501 (AFNOR, 1992). Un échantillon de sol non remanié a été prélevé à l’emporte-pièce à l’aide d’un cylindre en laiton d’un volume de 142.5 cm3

(diamètre = 5.5 cm ; hauteur = 6 cm). L’échantillon de sol a ensuite été séché à l’étuve à 105°C pendant 48 h. Puis la MVA a été calculée à partir de l’équation 12 :

𝑀𝑉𝐴 =^𝑚𝑠𝑜𝑙

𝑉 Eq. [12]

Avec 𝑚_𝑠𝑜𝑙 (g) la masse de l’échantillon après séchage à 105°C pendant 48h et 𝑉 (cm3

) le volume du cylindre de prélèvement.

 Masse Volumique Réelle (MVR) (g cm^-3) : La masse volumique réelle a été déterminée

selon la norme NF ISO 11508 (AFNOR, 2014). Il s’agit de la masse volume de la phase solide constituant le sol. Le sol a été préalablement séché à 105°C pendant 48 h et tamisé à 2 mm. Puis il a été broyé pour que la totalité de l’échantillon passe à travers un tamis de maille de 0.5 mm. La densité réelle a été mesurée à l’aide d’un pycnomètre et d’eau distillée dégazée de masse volumique 1 g cm^-3 à 4°C. La MVR a été calculée à partir de l’équation 13 :

𝑀𝑉𝑅 = ^𝑚𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒

𝑉_{𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒} Eq. [13]

Avec 𝑚_{𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒} (g) la masse de l’échantillon de sol après séchage à 105°C pendant 48 h et

𝑉_{𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑒} (cm³) le volume des particules solides du sol.

 Porosité totale (PT) (%) : la porosité totale d’un échantillon de sol a été calculée à l’aide de

l’équation 14 :

𝑃_𝑇 = 1 − ^𝑀𝑉𝐴_𝑀𝑉𝑅 Eq. [14]

Avec 𝐷_𝑎 (g cm^-3) la masse volumique apparente de l’échantillon et 𝐷_𝑟 (g cm^-3) la masse volumique réelle de l’échantillon.

 Courbes de rétention en eau (θ= f(Ψ)) : La courbe de rétention en eau d’un échantillon a été

réalisée selon la norme NF ISO 11274 (AFNOR, 2014) sur un échantillon de sol non remanié prélevé à l’aide d’un cylindre en aluminium de 192.3 cm3

(diamètre = 7 cm ; hauteur = 5 cm). L’échantillon dans son cylindre a été mis à saturation pendant 48 h dans de l’eau déminéralisée. Il a ensuite été placé sur une table à succion maintenue au potentiel hydrique (ψ) de 0.5 kPa (pF0.7). Lorsque l’échantillon a atteint l’équilibre hydrique (une semaine), il a été pesé pour déterminer son humidité massique (𝜔) et placé sur une table à succion de potentiel hydrique plus élevé : 0.98 kPa (pF1), 3.16 kPa (pF1.5), 5 kPa (pF1.7) puis 10 kPa (pF2), successivement. Au-delà de pF2, les tables à succion ont été remplacées par des chambres à pression de Richards (Richards, 1994). Les humidités volumiques des échantillons ont été obtenues de la même façon pour les pressions suivantes : 31.6 kPa

112

(pF2.5), 100 kPa (pF3) et 1600 kPa (pF4.2). Une fois les humidités massiques de l’échantillon obtenues pour tous les potentiels hydriques étudiés, l’échantillon a été séché à 105°C pendant 48h pour déterminer sa densité apparente (𝐷_𝑎). Les humidités volumiques (θ) correspondantes à chaque humidité massique mesurée ont été calculées d’après l’équation 15 :

𝜃_𝜑 = 𝜔_𝜑 ∗ 𝑀𝑉𝐴 Eq. [15]

Avec 𝜃_𝜑 l’humidité volumique (m³ m^-3) de l’échantillon au potentiel hydrique ϕ, ϕ pouvant être pF0.7 ; pF1, pF1.5, pF1.7, pF2, pF2.5, pF3 ou pF4.2, 𝜔_𝜑 l’humidité massique (kg kg^-1) de l’échantillon au potentiel hydrique ϕ et 𝑀𝑉𝐴 (kg m-3

) la masse volumique apparente de l’échantillon.

Les humidités volumiques ainsi obtenues ont permis de tracer la courbe de rétention en eau de l’échantillon en fonction des potentiels matriciels. D’après Van Genuchten (1980), les courbes de rétention en eau peuvent être modélisées d’après l’équation 16 de porosité unimodale suivante :

𝜃(𝜑) = 𝜃_𝑟+ (𝜃_𝑠− 𝜃_𝑟) ∗ _{[ 1+(𝛼 𝜑)}¹_{𝑛]1−1 𝑛⁄} Eq. [16] Avec 𝜃 l’humidité volumique du sol au potentiel matriciel 𝜑 donné (m3

m^-3), 𝜃_𝑟 la teneur en eau volumique résiduelle (m³ m^-3), 𝜃_𝑠 la teneur en eau volumique à saturation (m³ m^-3), 𝜑 le potentiel matriciel du sol (m d’eau), 𝛼 une constante strictement positive relative à l’inverse de la succion du point d’entrée d’air (m-1

) et 𝑛 une constante strictement supérieur à 1, relative à ma distribution de la taille des pores (-). La détermination des paramètres 𝜃_𝑠 , 𝜃_𝑟, 𝛼 et 𝑛 a été réalisée grâce au solveur du logiciel EXCEL par la méthode de minimisation du RMSE.

 Macroposité, microporosité et réserve utile (RU) : D’après Van Genuchten (1980) le potentiel matriciel est corrélé aux diamètres (μm) des pores du sol. La macroporosité est définie comme (équation 17) :

𝑚𝑎𝑐𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑡é = 𝑃_𝑇− 𝜃_2.5 Eq. [17]

Avec P_T (%) la porosité totale et θ_2.5 (%) l’humidité volumique à la capacité au champ du sol. La microporosité est définie quant à elle comme (équation 18) :

𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑡é = 𝑃_𝑇− 𝑚𝑎𝑐𝑟𝑜𝑝𝑜𝑟𝑜𝑠𝑖𝑡é Eq. [18] Avec P_T (%) la porosité totale.

La courbe de rétention en eau permet également de calculer la réserve utile (RU) en eau par l’équation 19 suivante :

𝑅𝑈 = (𝜃_2.5− 𝜃_4.2) ∗ 𝑧 ∗ 10−2 Eq. [19] Avec 𝑅𝑈 la réserve utile en eau (mm d’eau cm-1

de sol), θ2.5 l’humidité volumique à la capacité au champ (pF2.5) (m³ m^-3), θ_4.2 l’humidité volumique au point de flétrissement permanent (pF4.2) (m³ m^-3) et z l’épaisseur de sol (m).

113

 Proportions massiques des agrégats (%) : la proportion massique des agrégats a été réalisée sur des échantillons de sol remanié séché à l’air d’une masse de 1 kg. Chaque échantillon a été introduit dans une colonne de 5 tamis (5 mm, 3.15 mm, 2 mm, 1 mm, 0.250 mm) placée sur une tamiseuse électrique Retsch AS200. Le cycle de tamisage a été réglé à une amplitude de 50 en mode alternatif pendant 1 minute. La proportion massique des agrégats de chacune des 6 fractions mesurées (> 5 mm, 5-3.15 mm, 3.15-2 mm, 2-1 mm, 1-0.250 mm, < 0.250 mm) a été calculée de la façon suivante (équation 20) :

𝜔_𝑖 = ^𝑚𝑖

𝑚_𝑡∗ 100 Eq. [20]

Avec, 𝜔_𝑖 la fraction massique d’agrégat de la fraction i (%),𝑚_𝑖 la masse de la fraction d’agrégat i (g) et 𝑚_𝑡 la masse totale de l’échantillon initiale (g)

 Stabilités des agrégats exprimés en Diamètre Moyen Pondéré (DMP) ou Mean Weight

Diameter (MWD) (mm) : Le DMP a été mesuré grâce au protocole proposé par Le

Bissonnais et Le Souder (1995) repris dans la norme NF X31-515 (AFNOR, 2005). La méthode consiste à exposer des agrégats séchés à l’air, d’un diamètre de 3.15 à 5 mm à trois stress pour estimer leur stabilité.

o Test d’humectation rapide par immersion dans l’eau : les agrégats sont versés directement dans de l’eau déminéralisée et après une immersion de 10 min, les agrégats sont transférés sur un tamis de 50 µm. Ce test permet de tester la résistance des agrégats à l’éclatement dû à l’augmentation brutale de la pression de l’air contenu dans la porosité du sol.

o Test d’humectation lente par capillarité : les agrégats sont déposés sur un papier filtre imbibé d’eau pendant une heure. Ils sont ensuite transférés sur un tamis de 50 µm. Ce test permet d’évaluer le comportement des agrégats humides. Il s’affranchit un maximum de l’éclatement occasionné par l’augmentation de la pression de l’air contenu dans les pores et met en évidence la désagrégation engendrée par le gonflement différentiel des particules composants les agrégats.

o Test de désagrégation mécanique par agitation après immersion dans l’éthanol : les agrégats sont versés directement dans de l’éthanol à 96 % et après une immersion de 30 min, les agrégats sont transférés dans un erlenmeyer rempli d’eau déminéralisée. L’erlenmeyer est alors agité manuellement 10 fois par retournements vifs et laissé à décanter. Après 60 min, l’excès d’eau est retiré par pipetage et les agrégats sont transférés sur un tamis de 50 µm. Ce test permet d’évaluer la résistance mécanique des agrégats sans prendre en compte l’éclatement occasionné par la réhumectation rapide.

Les agrégats recueillis sur les tamis après les différents tests ont été soumis à un stress mécanique hélicoïdal dans l’éthanol grâce à un appareil de Hénin. La fraction supérieure à 50 µm restée sur le tamis a été collectée et séchée à l’étuve à 40°C pendant 24 h. Elle a ensuite été tamisée à l’aide

114

d’une colonne de six tamis de 2000, 1000, 500, 200, 100 et 50 µm. Chaque fraction obtenue a été pesée et exprimée en pourcentage de la masse initiale d’agrégat de 3.15-5 mm utilisée. Le pourcentage de la fraction inférieure à 50 µm est déduit par la relation (équation 21) :

𝑤_<50 = 100 − ∑ 𝑤_{𝑖 𝑖} Eq. [21]

Avec 𝑤_<50 (%) la fraction massique des particules inférieures à 50 µm et 𝑤_𝑖 (%) la fraction massique des particules de diamètre compris entre le tamis i et le tamis i+1.

Pour chaque test, le MWD _test a été calculé grâce à l’équation 22 suivante : 𝑀𝑊𝐷_{𝑡𝑒𝑠𝑡} = ∑ (𝑑_{𝑗 𝑗}∗ 𝑤_𝑗) Eq. [22]

Avec 𝑀𝑊𝐷_{𝑡𝑒𝑠𝑡} (mm) le diamètre moyen pondéral issu du test considéré, 𝑑_𝑗 (mm) l’ouverture moyenne entre deux tamis successifs (j et j+1) et 𝑤_𝑗 (%) la fraction massique récupérée sur le tamis j.

Si les trois tests ont été réalisés sur un même échantillon, il est possible de calculer le 𝑀𝑊𝐷 de l’échantillon qui synthétise les résultats des trois tests de l’échantillon en faisant la moyenne de chaque MWD _test (équation 23) :

𝑀𝑊𝐷 =^{∑ 𝑀𝑊𝐷}𝑡𝑒𝑠𝑡

3 Eq. [23]

 Stabilité des agrégats exprimée en WSA (Water Stable Aggregate) (%) : Le WSA est un indice permettant d’estimer la résistance des agrégats d’une fraction donnée par tamisage en voie humide. Le protocole utilisé a été adapté de Kemper & Chepil (1965) et de Haynes & Swift (1990). Il consiste à exposer les agrégats séchés à l’air des fractions 1-2 mm et 2-3 mm à un stress mécanique après réhumectation. Une réhumectation lente sur un papier filtre imbibé d’eau déminéralisée a permis d’éviter les phénomènes d’éclatement. Les agrégats humides ont ensuite été placés sur un tamis d’une maille de 250 µm. Puis, le tamis a été posé sur une tamiseuse électrique en voie humide (Eijkelkamp) (figure 3.34) de manière à ce que les agrégats soient immergés dans de l’eau déminéralisée quelle que soit la position de l’appareil : basse ou haute.

115

Le tamisage a duré 3 min à une fréquence de 34 mouvements verticaux par minute et avec une amplitude de 1.3 cm. Les particules de taille inférieure à 250 µm ont été recueillies dans le réceptacle contenant l’eau, séchés à l’étuve à 105°C pendant 48 h. Les agrégats restés sur le tamis ont été récupérés et détruits manuellement pour ne conserver que les particules grossières supérieures à 250 µm. Les particules grossières ont été séchées à 105°C pendant 48 h.

Le WSA a été calculé à partir de l’équation 24 : 𝑊𝑆𝐴 = ^(𝑚𝑖−𝑚_𝑃𝐺−𝑚_𝐴𝑁𝑆)

(𝑚_𝑖−𝑚𝑃𝐺) Eq. [24]

Avec 𝑊𝑆𝐴 (%) la proportion d’agrégats stables à l’eau corrigée des particules grossières parmi les agrégats d’une fraction donnée, 𝑚_𝑖 (g) la masse initiale d’agrégats, 𝑚_𝑃𝐺 (g) la masse de particules grossières et 𝑚_𝐴𝑁𝑆 (g) la masse des agrégats non stables.

 Observation de la structure du sol par analyse d’image : Les échantillons non perturbés

prélevés dans un emballage alimentaire Tetra Pak ® se présentaient sous forme de bloc de sol humide. Pour l’observation de sa structure, la première étape consistait à remplacer l’eau contenue dans l’échantillon par de l’acétone. Pour ce faire, les échantillons ont été plongés dans des bains successifs d’acétone pour « rincer » l’eau présente. L’opération a été répétée jusqu’à ce que l’acétone sortante soit exempte d’eau. La deuxième étape a consisté en une imprégnation des blocs de sols avec de la résine RGBS – Résine polyester (Brot LAB) dans laquelle un pigment fluorescent aux UV avait préalablement été incorporé (Uvitex OB). Une troisième étape a permis de faire polymériser la résine grâce à l’ajout d’un catalyseur (M50 – Brot LAB) à la résine et à un passage d’une dizaine de jour à l’étude à 40°C suivi d’une polymérisation à l’air libre en condition de température ambiante de trois mois environ. Une fois la résine polymérisée, les blocs ont été découpés à l’aide d’une scie à diamant sous eau (laboratoire Matériaux pour Infrastructures de Transport (MIT) de l’IFSTTAR de Nantes) dans le sens de la hauteur en deux lames d’environ 1 cm d’épaisseur. Pour chaque date de prélèvement, deux blocs ont été enrésinés par modalité, portant à 8 le nombre de faces à étudier par échantillon (2 blocs * 4 faces).

Sur chaque face de coupe d’un échantillon, deux images de résolution 25 µm d’une même zone de 1200 mm² (40 * 30 mm) ont été prises grâce à une caméra Olympus LC20 (fisher Scientific, USA), l’une sous lumière naturelle et l’autre sous lumière ultraviolette. La porosité totale a été mesurée selon la méthode de Ringrose-Voase (1996) et les images ont été analysées à l’aide du logiciel Visilog Xpert ® 7.0 (Noesis, France) pour déterminer la taille des pores, leur nombre et leur forme.

Les classes de pore étudiées ont été déterminées à partir d’une suite géométrique de nombre de pixel proposée par Hallaire et Cointepas (1993) (tableau 3.6). Pour chaque classe, le nombre de pores ainsi que leur porosité surfacique ont été calculés à l’aide du logiciel R (3.1.2).

116

Table 3.6 : Correspondance entre la surface des pores (pixel) issus du traitement numérique des images et le rayon de pore équivalent (µm) pour la résolution de 25 µm

Classes de pore Surface (pixel) Surface médiane (pixel) Surface médiane (mm²) Rayon de pores équivalent (µm) classe1 2 < aire ≤ 4 3 0.001875 24 classe2 4 < aire ≤ 8 6 0.00375 35 classe3 8 < aire ≤ 16 12 0.0075 49 classe4 16 < aire ≤ 32 24 0.015 69 classe5 32 < aire ≤ 64 48 0.03 98 classe6 64 < aire ≤ 128 96 0.06 138 classe7 128 < aire ≤ 256 192 0.12 195 classe8 256 < aire ≤ 512 384 0.24 276 classe9 512 < aire ≤ 1024 768 0.48 391 classe10 1024 < aire ≤ 2048 1536 0.96 553 classe11 2048 < aire ≤ 4096 3072 1.92 782 classe12 4096 < aire ≤ 8192 6144 3.84 1106 classe13 8192 < aire ≤ 16384 12288 7.68 1564 classe14 16384 < aire ≤ 32768 ^{24576 15.36 2211} classe15 32768 < aire ≤ 65536 ^{49152 30.72 3127}

L’indice d’allongement des pores a été également calculé d’après l’équation 25 proposée par Coster et Chermant (1989) :

𝐼_𝑎𝑙𝑙 = _4𝜋𝐴^𝑃2 Eq. [25]

Avec 𝐼_𝑎𝑙𝑙 l’indice d’allongement (-), 𝑃 le périmètre du pore (mm) et 𝐴 l’air du pore considéré (mm²). Cet indice vaut 1 lorsque la section du pore dans le plan de l’image est ronde et il augmente avec l’allongement. Trois classes de pores ont été définies :

o Pores arrondis : 𝐼_𝑎𝑙𝑙 < 5 o Pores allongés : 5 ≤ 𝐼_𝑎𝑙𝑙 < 15 o Pores tortueux : 𝐼_𝑎𝑙𝑙 ≥ 15