Paramètres chimiques

Sauf précision apportée lors de la présentation des protocoles, l’ensemble des analyses chimiques a été réalisé sur des échantillons de sols séchés à l’air et tamisés à 2 mm.

 pH eau (sans unité) : le pH a été mesuré selon la norme NF ISO 10390 (AFNOR, 1994). Une

suspension de sol initialement séché à l’air et tamisé à 2 mm a été réalisée dans cinq fois son volume d’eau distillée. La mesure a été effectuée avec un pH-mètre (3510 pH Meter, Jenway) préalablement étalonné.

 Conductivité électrique (CE) (µS cm^-1) : la conductivité électrique a été mesurée selon la

norme NF ISO 11265 (AFNOR, 1995). Une suspension de sol initialement séché à l’air et tamisé à 2 mm a été réalisée dans cinq fois son volume d’eau distillée. La suspension a été filtrée et la mesure a été effectuée avec un conductivité-mètre (4520 Conductivity Meter, Jenway) préalablement étalonné.

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 Capacité d’échange cationique (CEC) Metson (cmol+

kg^-1) : la CEC a été mesurée selon la

norme X 31-130. Le protocole consistait à apporter des ions ammonium en excès grâce à une solution d’acétate d’ammonium qui ont remplacé les cations de l’échantillon. Les ions ammonium en excès ont été éliminés par lavage à l’éthanol et les ions ammonium fixés ont été extraits par une solution de chlorure de sodium. La CEC a été déterminée par dosage des ions ammonium échangés.

 Calcaire total (CaCO3) (g kg^-1) : la teneur en CaCO₃ a été déterminée selon la norme NF ISO 10693 (AFNOR, 1995). Le protocole consistait à mesurer le volume de CO₂ dégagé par l’attaque à l’acide chlorhydrique des carbonates de calcium d’un échantillon de sol. La comparaison du volume dégagé par l’échantillon avec le volume dégagé d’une référence de CaCO3 pur a permis d’estimer la teneur en CaCO3 de l’échantillon de sol.

 Calcaire actif (CaCO3 actif) (g kg^-1) : la teneur en CaCO3 actif est la fraction fine des carbonates de calcium totaux facilement solubilisé dans la solution du sol. Elle a été déterminée selon la norme NF X 31-106. De l’oxalate d’ammonium a permis la précipitation des ions calcium du calcaire actif pour former de l’oxalate de calcium insoluble. L’excès d’oxalate d’ammonium a ensuite été dosé par une solution de permanganate de potassium.

 Matière organique (MO) (g kg^-1) : La MO a été déterminée par la méthode de la perte au

feu (norme NF EN 13039, AFNOR, 2000). Les échantillons de sol ont préalablement été séchés à l’étuve à 105°C pendant 48h pour retirer l’eau. Ils ont été pesés avant et après une phase de calcination qui consistait à placer l’échantillon à 550°C pendant 7h. La différence de masse a permis d’en déduire la teneur en MO.

 Carbone total (CT) et l’azote total (NT) (g kg^-1) ont été déterminés par combustion sèche à

1800°C à l’aide d’un analyseur élémentaire (Thermoquest) selon la norme NF ISO 10694 (AFNOR, 1995). La combustion complète qui a lieu au sein de l’appareil a permis de transformer l’ensemble du carbone et de l’azote de l’échantillon en CO₂ et en N₂, respectivement. Le dosage par chromatographie en phase gazeuse de ces deux gaz a permis d’estimer les teneurs en CT et NT.

 Carbone organique total (COT) (g kg^-1) est défini par l’équation suivante :

𝐶𝑂𝑇 = 𝐶_𝑇− 𝐶_{𝐶𝑎𝐶𝑂3}

Avec CT la teneur en carbone total exprimée en g kg^-1 et CCaCO3 la teneur de carbone contenue dans le CaCO3 total exprimée en g kg^-1 et qui représente 12 % de la teneur en CaCO3 totale.

 Azote nitrique (N-NO3^-) et azote ammoniacal (N-NH₄⁺) (mg kg^-1) : ces mesures ont été

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des nitrates et de l’ammonium après extraction à l’aide d’une solution de chlorure de potassium à 1 mol L^-1.

 Mesure semi-quantitative des nitrates des percolats (mg L^-1) : les échantillons de percolat

recueillis dans les seaux situés en sortie des lysimètres ont été analysés pour déterminer les concentrations en nitrates (NO3^-) grâce au test 5-41 Visicolor ECO Nitrate (Marcherey-Nagel) permettant la détermination colorimétrique des ions nitrates dans les eaux de surface. Les ions nitrates sont réduits en ions nitrites en milieu acide qui forment alors un colorant azoïque jaune-orange. La concentration en nitrate est proportionnelle à l’intensité de la couleur que l’on compare à une table colorimétrique. Ce test permet d’évaluer la teneur en nitrate pour une plage de 0 à 120 mg L^-1, sans dilution, avec une précision de 2 mg L^-1 entre 0 et 10 mg L

-1

et de 10 mg L^-1 entre 10 et 120 mg L^-1.

 Eléments majeurs assimilables ou échangeables (CaO, MgO, K2O, Na₂O) (g kg^-1) : Les

extractions ont été faites à l’acétate d’ammonium et le dosage des éléments s’est fait selon la norme NF X 31-108 à l’aide d’un spectromètre d’émission atomique.

 Phosphore assimilable (P2O5) (g kg^-1) : le P2O5 a été déterminé selon la méthode Olsen, NF ISO 11263. Les ions phosphates ont été solubilisés par l’ajout d’une solution d’hydrogénocarbonate de sodium qui précipite les ions Ca2+

, Al³⁺ et Fe³⁺. La teneur en phosphate a été mesurée par spectrométrie à 825 nm.

 Métaux extractibles à l’acide ethylène diaminotétracétique (EDTA) (CdEDTA, CrEDTA, Cu_EDTA, Fe_EDTA, Mn_EDTA, Ni_EDTA, Pb_EDTA, Zn_EDTA) (mg kg-1) : ces extractions ont été

réalisées suivant la norme NF X31-120 (AFNOR, 2003) qui consiste en une extraction des métaux à l’aide d’une solution d’EDTA à 3.723 g L-1

et d’acétate d’ammonium (77 g L^-1) et un dosage des éléments en solution en ICP-AES.

 Métaux extractibles au chlorure de calcium (CaCl2) (CdCaCl2, CrCaCl2, CuCaCl2, NiCaCl2,

Pb_CaCl2, Zn_CaCl2) (mg kg^-1) : ces extractions ont été réalisées suivant la norme ISO 14255

(ISO, 1998) adaptée à l’aide d’une solution de CaCl2 à 0.01 mol L^-1.

 Fer et Aluminium extractibles à l’oxalate (Feoxa, Aloxa) (mg kg^-1) : ces extractions ont été

réalisées d’après la méthode Tamm (Pansu et Gautheyrou, 2006) à l’aide d’une solution d’oxalate à 0.2 mol L-1. Cette méthode permet d’extraire les allophanes et les gels de Fe et d’Al ainsi que le Fe et l’Al des complexes organiques et les oxydes hydratés de Fe et d’Al (ferrihydrite, feroxyhite).

 Fer et Aluminium extractibles au pyrophosphate (Fe_pyr, Al_pyr) (mg kg^-1) : ces extractions

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(2006) à l’aide d’une solution de pyrophosphate de sodium à 0.1 mol L^-1. Cette méthode permet d’extraire le Fe et l’Al complexés avec la matière organique du sol.

 Fer et Aluminium extractibles au Dithionite-Citrate-Bicarbonate (DCB) (FeDCB, Al_DCB) (mg kg^-1) : ces extractions ont été réalisées d’après la méthode Mehra-Jackson (Pansu et

Gautheyrou, 2006) à l’aide de solutions de dithionite de sodium et de citrate bicarbonate. Cette méthode permet d’extraire le Fe et l’Al complexés avec la matière organique du sol et le Fe et l’Al des oxydes cristallins et non-cristallins.

 Elément Trace Métallique (ETM) totaux (As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se, Zn) (mg kg^-1) :

les dosages ont été faits suivant la norme NF EN ISO 11885 (AFNOR, 2009) après une mise en solution à l’eau régale selon la norme NF EN 13346 (AFNOR, 2000).

 Test de lixiviation : Les analyses sur éluat ont été réalisées selon la norme NF EN 12457-2 (AFNOR, 2002) qui permet d’évaluer les concentrations d’éléments d’intérêt susceptibles d’être lessivés. Ces analyses ont été réalisées par le laboratoire d’analyse EUROFINS Environnement. La lixiviation dure 24 h sur des matériaux broyés par un concasseur à mâchoires). En plus du pH, de la conductivité électrique et du résidu sec à 105°C des éluats, les concentrations dans les éluats ont été mesurées pour :

o Le carbone organique total (COT) (mg kg-1

MS) o Chlorures (mg kg-1 MS) o Fluorures (mg kg-1 MS) o Sulfates (mg kg-1 MS)

o As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Se Zn (mg kg-1

MS)

 Teneurs en ETM dans les percolats (µg L^-1) : les échantillons de percolat recueillis dans les

seaux situés en sortie des lysimètres ont été analysés pour déterminer les concentrations en As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Se Zn suivant la norme NF EN ISO 17294-2 (AFNOR, 2016).

 Teneurs en contaminants organiques (mg kg^-1) : les teneurs en 7 Polychlorobiphényles¹

(PCB) congénères réglementaires et en 16 Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques² (HAP) totales ont été déterminées sur les matériaux initiaux d’après la norme XP X 33012 (AFNOR, 2000). Les teneurs en hydrocarbures totaux ont également été mesurées d’après la norme NF

1 7 PCB : PCB 028, PCB 052, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153, PCB 180

2 16 HAP : Fluorène, Phénanthrène, Anthracène, Fluoranthrène, Pyrène, Benzo(a)anthracène, Chrysène, Benzo(b)fluoranthrène, Benzo(k)fluoranthrène, benzo(a)pyrène, Didenzo(a,h)anthracène, Benzo(ghi)pérylène, Indeno(1,2,3-cd)pyrène

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EN ISO 16703 (AFNOR, 2011) pour déterminer 4 tranches d’hydrocarbures3

. Enfin les teneurs en 5 composés volatiles⁴ ont été mesurées d’après la norme NF EN ISO 22155 (AFNOR, 2013).