Paramètres de gravure

Une fois le choix du masque arrêté, nous avons mené une étude de deux des paramètres de la gravure, en l'occurence la puissance et la pression de travail. Les objectifs poursuivis restent principalement d'améliorer ou du moins de conserver la sélectivité du masque de nickel par rapport au niobate de lithium, et surtout d'améliorer le prol des ancs de gravure (rugosité et verticalité).

Puissance  Nous avons fait varier la puissance de gravure entre 100 et 250 W à la pression quasi-constante de 2 mbar. La verticalité des ancs a ensuite été évaluée pour deux des diamètres de trous gravés : 6 et 14,5 mm. Les substrats gravés ont ensuite été observés au microscope électronique à balayage (MEB). Les images obtenues sont données sur les gures 4.7 et 4.8. Les ancs semblent gagner en verticalité avec la puissance, comme le conrment les données du tableau 4.2. En revanche, l'application d'une puissance trop élevée, ici de 250 W, endommage

Fabrication d'un cristal phononique piézoélectrique en niobate de lithium

(a) (b) (c)

Fig. 4.7  Images au microscope électronique à balayage de trous de diamètre 14,5 mm gravés dans le niobate de lithium à des puissances de (a) 100 W, (b) 150 W et (c) 200 W respectivement. Les excroissances observées au fond du trou sur la gure (b) sont probablement dues à un phénomène de redépôt.

(a) (b) (c)

Fig. 4.8  Images au microscope électronique à balayage de trous de diamètre 6 mm gravés dans le niobate de lithium à des puissances de (a) 100 W, (b) 150 W et (c) 200 W respectivement.

Puissance (W) Diamètre ( mm) 14.5 10 6 100 67,6 67 150 72,9 72,1 67,3 200 73,4 71,5 68,2 250 79 78,1 78,1

Tab. 4.2  Pentes de gravure mesurées, en degrés, pour diérents diamètres et puissances de trous.

considérablement la surface du LiNbO3 et est par conséquent à proscrire. On se limitera donc

à des puissances de travail de 200 W au maximum. Enn, l'angle induit par la gravure, tel que rapporté sur le tableau 4.2, ne semble pas suivre une loi de variation constante, mais dépend fortement du diamètre du motif à graver.

S'il s'est révélé dicile de quantier la valeur de la pente pour des motifs de diamètres inférieurs à 5 mm, on peut néanmoins remarquer qualitativement que la pente de gravure diminue clairement (s'éloigne de la verticale) lorsque le diamètre du trou diminue. En particulier, le facteur de forme maximal atteignable est autour de 1,5, où l'on dénit le facteur de forme comme le

4.2 Gravure ionique réactive du niobate de lithium au sein de l'institut FEMTO-ST

Fig. 4.9  Structures obtenues dans le niobate de lithium après une gravure de 3 heures à 60 mbar. rapport entre la profondeur et la plus faible dimension caractéristique du motif (ici le diamètre du trou). Au-delà, la conicité des trous devient telle que les phénomènes de redépôt deviennent rédhibitoires ; on atteint ainsi les limites de ce que peut nous permettre la gravure par RIE, du moins avec le type de procédé choisi.

Pression de travail  Le débit de gaz a été maintenu à 10 sccm durant les diérents tests réalisés. Nous avons ensuite choisi de xer la puissance à 200 W et de réaliser des gravures pour deux autres valeurs de pression de l'enceinte (en plus de l'essai eectué à P = 2 mbar), en l'occurence P = 9 mbar et P = 60 mbar. L'augmentation de la pression présente deux eets notables :

 Accroissement de la quantité d'espèces chimiques en présence,

 Diminution du libre parcours moyen des espèces ioniques (réduction de la tension d'accé- lération)

Si une attaque à caractère plus chimique devrait permettre de limiter l'apparition de rugosités sur les surfaces gravées, permettant notamment l'obtention de ancs plus lisses, elle réduit consi- dérablement la sélectivité à 10 comme à 60 mbar. Le masque subit en eet une attaque beaucoup plus franche, se traduisant notamment par une sous-gravure, comme en témoigne la gure 4.9.

Fabrication d'un cristal phononique piézoélectrique en niobate de lithium Choix des espèces réactives

Nous avons en parallèle réalisé une campagne de gravure en RIE chlorée dans le cadre du stage de 2ème _{année de Mastère Électronique et Optique de Guillaume Rémy [140]. Le bâti de}

RIE concerné est usuellement employé pour la gravure de métaux selon un procédé mettant en jeu à la fois du dichlore (Cl2), du tétrachlorosilane (SiCl4) et de l'azote (N2) avec des débits

respectifs de 50, 40 et 80 sccm, sous une pression de 100 mbar et une puissance de 200 W. La transposition de ce procédé au niobate de lithium ne s'est guère montrée concluante, avec une profondeur gravée de quelques dixièmes de microns en une heure. La conguration du bâti de gravure ne nous permettant pas d'atteindre des conditions de pression et de puissance (et donc de tension d'accélération) susamment proches de celles imposées lors du procédé de gravure uorée présenté précédemment, cette possibilité a rapidement été écartée. Nous avons néanmoins tenté de comparer les eets du SiCl4 et du SF6 dans les conditions suivantes :

 Pression dans l'enceinte : 15 mbar  Puissance : 200 W

 Débit de gaz : 10 sccm  Temps de gravure : 1 h

Notons ici que pour s'aranchir des incertitudes liées à l'attaque du plan de masse métallique, ce dernier a été préalablement gravé par voie humide. La profondeur gravée en SF6est de 2,3 mm

contre 0,22 mm en SiCl4. Le procédé de gravure reste par ailleurs plus sélectif vis-à-vis du masque

de nickel en SF6.

Procédé retenu

Nous avons ainsi arrêté les paramètres de gravure suivants :  Réactif : Hexauorure de soufre SF6

 Pression de travail : autour de 2 mbar  Débit : 10 sscm

 Puissance : 200 W

ce qui résulte en une tension d'accélération des ions de l'ordre de 700 à 800 V. Dans ces conditions, la vitesse de gravure du niobate de lithium s'élève à 50 nm.min−1_{, contre environ 2,5 nm.min}−1

pour le nickel électrolytique. Si une telle sélectivité devrait nous permettre d'atteindre des durées de gravure de quasiment 7 heures avec un masque de 1 mm d'épaisseur seulement, soit des profondeurs au-delà de 20 mm, le manque de verticalité des ancs (pentes de l'ordre de 73◦₎

fait oce de facteur limitant dans cette conguration. Par ailleurs, le procédé n'est pas des plus homogènes puisque des variations de profondeur excédant les 25% ont pu être mesurées en fonction de la position du substrat par rapport à la chambre d'introduction des ions. S'il est possible de remédier à ce problème, c'est au prix d'une perte de la sélectivité du masque, et donc de la profondeur des trous creusés. Le procédé que nous avons présenté ici reste donc celui qui répond le mieux aux impératifs de profondeurs importantes des motifs imposés par notre application aux cristaux phononiques.

4.3 Conclusion

Nous n'avons pas ici réalisé une étude systématique de l'inuence du débit de gaz (et donc du renouvellement des espèces dans l'enceinte). Il pourrait être intéressant d'évaluer l'eet de ce paramètre sur la vitesse de gravure et la sélectivité en particulier.

4.3 Conclusion

Les divers essais réalisés au sein de l'Institut FEMTO-ST, ainsi que l'étude bibliographique brièvement présentée conrment les dicultés liées à l'usinage chimique comme mécanique du niobate de lithium massif. Des travaux sont en ce moment même menés au sein de l'Institut FEMTO-ST sur la gravure du niobate de lithium en coupe X principalement par échange proto- nique suivi d'une attaque (physico-)chimique (gravure humide à l'acide uorhydrique ou sèche en RIE uorée). Dans ce cas, on s'attend à ce que l'introduction d'ions hydrogène dans la structure du niobate de lithium fragilise la maille cristalline du matériau, favorisant ainsi son ablation à l'image de ce qui a été rapporté dans la littérature et mentionné en 4.1. Les premiers essais, s'ils sont prometteurs, n'ont pas encore atteints une maturité susante à l'heure de la rédaction de ce manuscrit pour pouvoir être appliqués à la fabrication de cristaux phononiques aux dimen- sions géométriques visées. Un procédé d'usinage par gravure ionique réactive a pour l'instant été retenu et mis en ÷uvre pour réaliser un cristal phononique sur un substrat de niobate de lithium en coupe Y. Le réseau consiste en un arrangement de 10 × 25 trous de profondeur autour de 10 mm pour un diamètre de 9 mm et un paramètre de maille de 10 mm. Les simulations obtenues par méthode PWE prévoient dans cette conguration une bande interdite complète entre 190 et 280 MHz pour les ondes de volume comme pour les ondes de surface. En éléments nis et pour les ondes de volume, une bande interdite complète est obtenue entre 190 et 245 MHz environ.

Chapitre 5

Mise en évidence d'une bande interdite

complète pour les ondes de surface dans

un cristal phononique piézoélectrique

Le moyen le plus intuitif a priori de caractériser une structure périodique à bandes interdites est de procéder à des mesures de la transmission du cristal, comme nous l'avons déjà constaté au chapitre 2. Le principe est donc de placer deux transducteurs de part et d'autre de la structure périodique, l'un faisant oce d'émetteur et l'autre de récepteur. Dans le cas considéré ici, celui des ondes de surface sur un substrat piézoélectrique, les transducteurs à peignes interdigités sont des candidats tout désignés pour assurer cette fonction. Ils peuvent en eet être très aisément intégrés en conguration de ligne à retard au cristal phononique fabriqué, par simple structura- tion d'une couche métallique préalablement déposée sur la plaquette de niobate de lithium. Une caractérisation électrique peut alors être eectuée par mesure des paramètres S au moyen d'un analyseur de réseau. En plus de sa facilité de mise en ÷uvre, cette méthode de caractérisation permet de tester le cristal phononique dans une conguration de dispositif réaliste et adaptée au développement d'applications potentielles. En revanche, elle ne fournit que des informations partielles sur la propagation des ondes dans le système complet. L'emploi de techniques alterna- tives s'impose donc, de sorte à pouvoir procéder à une analyse plus complète des phénomènes mis en jeu.

Nous nous sommes principalement consacrés au cours de ces travaux de thèse à une carac- térisation purement électrique des cristaux fabriqués. Des mesures en transmission de cristaux phononiques de diérents facteurs de remplissage ont ainsi été réalisées. Si ces expériences nous permettent de dénir de façon claire les fréquences atténuées par le cristal, nous verrons qu'elles ne nous autorisent pas en revanche à déterminer les propriétés en réexion du réseau. Diérentes collaborations ont été initiées dans le but de procéder à des caractérisations par voie optique des cristaux phononiques fabriqués. Des travaux actuellement en cours avec l'université technologique d'Helsinki (Finlande) consistent en eet à mesurer par voie optique le champ de déplacement des ondes acoustiques de surface électriquement générées par l'un des transducteurs à peignes

Mise en évidence d'une bande interdite complète pour les ondes de surface dans un cristal phononique piézoélectrique

(a) (b)

Fig. 5.1  (a) Image prise au microscope électronique à balayage d'un cristal phononique et des composants à ondes de surface attenants (transducteurs émetteur et récepteur). La structure consiste en un réseau de trous d'air de diamètre d = 9 mm et d'un pas de 10 mm. L'encart montre une vue plus détaillée des trous de 10 mm de profondeur obtenus par gravure ionique réactive. (b) Schéma du dispositif expérimental employé pour la caractérisation électrique du cristal. interdigités. D'autres expériences préliminaires eectuées au sein de l'université d'Hokkaido (Ja- pon), fondées sur le principe d'excitation d'ondes de surface par impulsions lasers picosecondes sont aussi présentées ici. Nous verrons d'ailleurs que cette dernière technique de mesure permet de nous aranchir de l'utilisation d'un matériau piézoélectrique comme substrat de propagation.

5.1 Caractérisations électriques

Le cristal phononique a dans un premier temps été caractérisé par mesure de la transmission d'une onde acoustique générée en amont du réseau bidimensionnel de trous par un transducteur à peignes interdigités. L'onde transmise est alors détectée en sortie du cristal par un transducteur identique. Le schéma représenté sur la gure 5.1 illustre le principe du dispositif complet.