du siliciure de platine
III.2 Méthodes de caractérisation physique
III.2.1 Observations Morphologiques : Microscopies Electronique à Balayage (MEB) et à Transmission (MET)
Les techniques d’imagerie électronique offrent un puissant outil d’observation morphologique, voire d’analyse cristallographique dans le cas du TEM. L’intérêt principal de ces méthodes réside dans l’utilisation d’électrons à moyenne (5-20 keV pour le MEB) ou haute énergie (100-400keV pour le MET). La longueur d’onde de [de Broglie23] pour les électrons, définie comme λe (en nm) = 1.22 / V1/2 , est de 0.012nm pour une énergie de 10keV,
soit une valeur de plusieurs ordres de grandeur inférieure à la lumière dans le visible (400- 700nm). De ce fait, la résolution de l’analyse permet d’accéder aux dimensions nanométriques, voire atomiques dans le cas du TEM à haute résolution.
III.2.1.1
Microscope Electronique à Balayage (MEB)
La Fig. 51a montre que le schéma de principe d’un MEB est très proche de celui d’un microscope optique. Une source solide soumise à un effet de champ constitue le canon, et permet une émission d’électrons focalisés, accélérés à une énergie caractéristique. Les différents organes du microscope permettent en utilisant lentilles électroniques (électro- aimants) ou déflecteurs (plaques métalliques polarisées) d’obtenir un faisceau électronique focalisé sur l’échantillon.
L’interaction du faisceau électronique avec la surface de l’échantillon provoque l’éjection d’électrons secondaires, d’électrons rétrodiffusés, et l’émission de photons X. L’analyse de ces différentes émissions permet d’obtenir des informations sur la structure de l’échantillon. Le balayage de la surface par le faisceau électronique permet de coupler l’intensité du signal obtenu par l’une des méthodes de détection à la position spatiale du faisceau. Il est alors possible de reconstruire une image de la surface. En imagerie MEB, il n’existe donc pas d’image directe au sens optique du terme, ce qui permet d’obtenir une très bonne profondeur de champ.
Les électrons secondaires sont les plus couramment utilisés pour l’imagerie MEB, et sont collectés grâce à un photomultiplicateur. Ils permettent principalement d’observer les variations topographiques de la surface.
A la différence des électrons secondaires, les électrons rétrodiffusés sont directionnels. Ils permettent d’imager le relief des structures observées. Leur intensité est fonction du numéro atomique Z de l’élément observé.
Certains électrons éjectés de l’échantillon proviennent des niveaux de cœur des atomes de surface. Les niveaux vacants sont repeuplés par des électrons des couches supérieures, donnant lieu à une émission d’électron Auger, ou à l’émission d’un photon X. Dans les deux cas, l’énergie de la particule réémise est égale à l’énergie de transition entre les niveaux électroniques de la couche supérieure vers la couche de cœur. Cette énergie est donc caractéristique de l’atome étudié. Nous décrirons dans les lignes suivantes les méthodes
Chapitre III _ Fabrication et Caractérisation du siliciure d’erbium et du siliciure de platine
En Fig. 51b est représentée la poire d’interaction électronique observée pour des éléments de numéro atomique Z ≤ 15. Seuls les électrons Auger et les électrons secondaires permettent une analyse réellement surfacique. Dans le cas du silicium, la profondeur de la poire de diffraction Re est donnée par Re(Si) (en cm) = 1.84 x 10-6 (E en keV)1.75 , soit environ 1µm
pour une énergie de 10keV. Par conséquent, les électrons rétrodiffusés permettent de caractériser l’échantillon sur une profondeur plus importante que les électrons secondaires, de même que les analyses des photons X. Par ailleurs, le volume d’émission des photons X étant bien plus important que celui des électrons Auger, l’analyse spectrométrique basée sur les photons X est plus facile à mettre en œuvre et est généralement plus utilisée. Toutefois, l’analyse Auger permet une meilleure résolution.
Canon Diaphragme d’ouverture du condenseur Condenseur Déflecteur Objectif Diaphragme d’ouverture de l’objectif Echantillon e-secondaire e-rétro-diffusé Photons X Electrons Auger (1nm) Electrons secondaires (5-50 nm) Electrons rétro- diffusés Photons X caractéristiques Continuum de Photons X Résolution des électrons rétro- diffusés Résolution des Photons X (a) (b)
Fig. 51 : Schéma de principe d’une colonne MEB (a) et poire d’intéraction electron-matière (b).
III.2.1.2
Sonde d’analyse des photons X par Dispersion d’Energie (EdX)
La sonde EdX utilisée est une version améliorée de la sonde de Castaing [Castaing48]. Son principe de fonctionnement est basé sur l’analyse des photons X caractéristiques émis par un matériau lors d’une excitation électronique locale provoquée par une colonne MEB. La sonde EdX de technologie SDD (Silicon Drift Detector) présentée en Fig. 52 est constituée d’un substrat de silicium monocristallin de type n, sur lequel des zones en spirales dopées p+ sont formées en face avant. En face arrière (face recevant les photons X), une large zone p+ est laissée ouverte afin d’optimiser la collection de photons X. Sous polarisation inverse, les jonctions p+/n forment une zone de charge d’espace dans laquelle les photons X peuvent induire la génération de paires électrons-trous. Au centre de la face avant, une anode est formée grâce à une zone dopée p+. Reliée à un préamplificateur, l’anode permet la collection des paires électrons-trous générées dans la zone de charge d’espace et leur conversion en photo-courant. L’anode étant de très faible capacité, le bruit de mesure est faible ce quiChapitre III _ Fabrication et Caractérisation du siliciure d’erbium et du siliciure de platine
c'est-à-dire le nombre de photons incidents. Le photo-courant mesuré pour un coup permet de déduire le nombre de paires électrons-trous générées par le photon correspondant, c'est-à-dire son énergie. Ainsi, il est possible de réaliser un spectre énergétique des photons incidents, et donc d’obtenir les éléments caractéristiques de la surface insolée par le faisceau électronique.
Fig. 52 : Schéma de principe du détecteur SSD utilisé dans le cadre de nos analyses EdX, permettant une spectroscopie des photons X.