Observations des coupes longitudinales

Les fûts des éprouvettes rompues après un essai de traction ou un essai de fluage ont aussi été observés. Ils ont été enrobés dans de la résine conductrice, cependant, pour protéger les faciès, un dépôt de nickel a été réalisé, il est visible (en haut et plus clair) sur les images présentées ci-après.

II.3.1.

En traction

La Figure IV.25 présente les coupes longitudinales d’éprouvettes en ODS à 14% de Cr semi-industriel (J05) tractionnées à 400°C, 500°C et 600°C pour deux vitesses de sollicitation : 7.10-4 s-1 et 10-5 s-1. En comparant les fûts des éprouvettes testées à vitesse rapide, on remarque qu’à plus basse température, aucune porosité n’est visible (Figure IV.25 a). Mais plus on augmente la température de l’essai, plus le nombre de porosités augmente, et plus elles grossissent. A 500°C (Figure IV.25 b), elles sont assez nombreuses, à 600°C (Figure IV.25 c) elles le sont encore plus et leur taille est plus grande.

A température identique, si on réduit la vitesse de sollicitation, le nombre de porosités augmente. Comme on vient de le voir, à 400°C vitesse rapide, on n’observe pas de porosité, mais à vitesse lente (Figure IV.25 d), de nombreuses se sont formées. Le constat est identique à 600°C : les porosités sont plus nombreuses et leur taille a augmenté (Figure IV.25 e). La longueur du fût de l’éprouvette qui est affectée par les porosités varie aussi : à 400°C à vitesse rapide, comme cela a été dit plus haut, aucune porosité n’est présente, à 500°C, on les retrouve sur plus de 700 µm depuis le faciès, et à 600°C sur près de 1300 µm. A vitesse lente, la longueur affectée est de 500 µm à 400°C et 1500 µm à 600°C. L’apparition des porosités est corrélée à une brusque diminution de la dureté de 50 points Vickers de dureté (sous 100 g). On notera également que toutes les porosités sont alignées suivant la direction de filage (et de sollicitation).

Il apparaît donc que plus la température est élevée et la vitesse de sollicitation lente, plus l’endommagement est important.

II.3.1.

En fluage

Si les faciès de fluage à 650°C ne semblaient pas indiquer de différences flagrantes entre les essais réalisés à basse contrainte et ceux à contrainte plus élevée, les coupes longitudinales tendent à indiquer le contraire. Les Figure IV.26 et Figure IV.27 présentent les coupes longitudinales des nuances CEA consolidées par filage et par CIC respectivement.

En s’intéressant tout d’abord aux nuances filées, Figure IV.26, on constate que la nuance à 14% de Cr, pour une forte contrainte appliquée (350 MPa), Figure IV.26 a, présente de nombreuses cavités, d’1 à 2 µm de large pour plusieurs microns de longs. Ces cavités sont présentes sur une large part du fût de l’éprouvette (plus de 2500 µm). Elles sont alignées dans le sens de sollicitation qui coïncide avec le sens long des grains. On remarque également la présence d’une seconde phase qui semble fissurée (Figure IV.26 b). Les analyses microsonde en coupe longitudinale ont montré sur cette éprouvette de nombreux précipités de quelques microns fortement enrichis en Cr, en W, O et C (voir Figure II.6). Ils pourraient correspondre à la seconde phase fissurée. Sur les nuances ODS DY [14], une seconde phase fissurée de la sorte a déjà été observée, cette fissuration était systématiquement perpendiculaire à l’axe de traction. La coupe longitudinale de l’éprouvette de J56 fluée sous

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300 MPa, (Figure IV.26 c), présente moins de porosités et leur taille est nettement réduite, on les retrouve sur près de 1200 µm. Cette fois-ci, aucune phase fragile n’a été détectée.

Figure IV.25 : Observations MEB de l'endommagement au niveau de la rupture d’éprouvettes d'acier ODS à 14% de Cr semi- industriel J05 pour différentes températures 400°C (a et d) , 500°C (b) et 600°C (c et e) et différentes vitesses de sollicitation. On voit notamment, suivant les conditions, des porosités alignées suivant la direction d’extrusion de la barre

(qui coïncide à la direction de sollicitation). La direction de sollicitation est verticale

Pour la nuance à 9% de Cr J84, Figure IV.26 d à f, on constate que c’est à basse contrainte que la quantité de porosités est la plus élevée : à 210 MPa (Figure IV.26 d), on les distingue difficilement et on ne les retrouve que sur les 50 premiers micromètres à proximité du faciès, alors qu’à 155 MPa (Figure IV.26 f) elles sont présentes sur près de 2000 µm. Mais la grande différence pour l’éprouvette testée à forte contrainte provient des nombreuses fissures débouchant sur le fût, perpendiculaires à l’axe de sollicitation, qui ont été remarquées tout le long du fût (Figure IV.26 e). Quelques pointés d’analyse chimique qui ont été fait au cœur des fissures les plus grossières ont montré de forts enrichissements en carbone (en 1) et en W, Cr, Ti et O (en 2). La présence des porosités à faible contrainte est à relier, pour cette nuance, à la décohésion intergranulaire observée sur cette nuance dans le paragraphe précédent.

Hormis pour l’éprouvette J84 testée à 650°C et 210 MPa, les autres éprouvettes des nuances filées observées n’ont pas présenté de fissures débouchant sur le fût.

L’alignement des porosités suivant la direction de sollicitation est néanmoins assez surprenant, car dans de nombreuses études, on tend à observer d’avantage de cavités perpendiculaires à la direction de sollicitation et à les voir se propager perpendiculairement à l’axe de sollicitation, comme le prévoit la théorie [108], avec de la cavitation essentiellement sur les joints transverses. Certaines analyses en coupe longitudinale sur des éprouvettes fluées en ODS MA 957 [109, 110] sont en accord avec cette théorie, d’autres voient des porosités alignées dans la direction de filage, parallèles à la direction de sollicitation [24].

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Figure IV.26 : Observations MEB de coupes longitudinales d'éprouvettes fluées à 650°C pour les nuances filée CEA à 14% de Cr (J56) (a-c) et à 9% de Cr (J84) (d-f). Des analyses chimiques ont été faites au niveau des points marqués 1 et 2 (e). 1 correspond à un carbure, en 2 on distingue un fort enrichissement en W, Cr, Ti et O. On distingue l’endommagement qui se

traduit par la formation de cavités et de porosités dont la quantité et la taille varie avec le matériau et les conditions d’essai. La direction de sollicitation est verticale

Si l’on regarde maintenant les coupes longitudinales des éprouvettes des nuances modèles (Figure IV.27), elles sont radicalement différentes de celles observées pour les nuances filées. On note ainsi un endommagement bien plus important.

La nuance avec renforts sollicitée à 225 MPa présente de nombreuses petites porosités tout le long du fût de l’éprouvette, mais également des bien plus grosses (de l’ordre de la dizaine de micromètres) principalement perpendiculaires à l’axe de sollicitation. La Figure IV.27.a montre une grosse fissure (en bas), qui émerge à la surface de la zone utile. L’image donne l’impression que plusieurs cavités se rejoignent après coalescence. Quelques pointés d’analyse ont été réalisés en fond de fissure (Figure IV.27 b) et on note un fort enrichissement en W et C. L’éprouvette qui a flué sous une contrainte moindre (160 MPa), (Figure IV.27 c), présente beaucoup moins de grosses cavités qui sont plutôt localisées près du faciès de rupture. Elles sont également perpendiculaires à l’axe de sollicitation de l’éprouvette. On dénombre de nombreuses petites cavités mais elles ne sont pas alignées dans l’axe de l’éprouvette, mais plutôt réparties de façon homogène et ce sur toute la longueur de l’éprouvette.

La nuance sans renfort testée sous une forte contrainte (120 MPa), Figure IV.27 d et e, présente de nombreuses fissures réparties de façon aléatoire. Contrairement à la nuance modèle avec renforts testée à forte contrainte, on ne distingue pas d’aussi grosses fissures, elles paraissent plus fines. En revanche, comme pour la nuance renforcée, on constate de très nombreuses fissures débouchant sur le fût de l’éprouvette, à proximité du faciès et même plus loin le long de la zone utile. L’éprouvette de K06 testée à plus faible contrainte présente un endommagement bien plus important. On note la présence de nombreuses cavités perpendiculaires à l’axe de sollicitation. Certaines d’entre elles mesurent plusieurs dizaines de micromètres, voir Figure IV.27 f et g. Dans la cavité présentée, on trouve en quantité importante du W, de l’O et du C, et en moindre mesure de l’Al. C’est pour cette éprouvette que des traces de décohésions intergranulaires ont été observées sur le faciès de rupture.

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Le nombre important et la grosseur des cavités observées sur la nuance compactée avec renforts (K05) lorsque l’éprouvette a été soumise à une forte contrainte peuvent s’expliquer par le mode de consolidation de ce matériau. La compaction isostatique à chaud ne permet pas d’avoir un matériau compact à 100%, et il peut rester des porosités résiduelles (la compacité est moindre comparé à un matériau extrudé). On peut imaginer que lorsque la contrainte initiale est élevée, elle l’est suffisamment pour ouvrir les microporosités existantes, alors que lorsque la contrainte appliquée est plus faible, la création de cavités est possible, comme cela se passe sur les matériaux filés.

Figure IV.27 : Observations MEB de coupes longitudinales d'éprouvettes fluées à 650°C pour les nuances modèles à 14% de Cr avec renforts (K05) (a à c) et sans renfort (K06) (d à g) pour différentes contraintes appliquées. Quelques analyses chimiques ont été faites dans les fissures : pour le K05 225 MPa (b), il y a un fort enrichissement en W et C (signalé par 1), et

pour le K06 85 MPa (g), la fissure (2) est riche en C, O et W et dans une moindre mesure en Al. La direction de sollicitation est verticale