Nuances consolidées par CIC

II.2.1.

Mesure de la dureté

La dureté Vickers de ces matériaux a été mesurée de la même façon que pour les nuances filées sous des charges de 100 g et 1 kg.

Comme on pouvait s’y attendre sur des matériaux consolidés par CIC, les duretés sont sensiblement moins élevées que sur des matériaux filés. De même on voit également que la présence de renfort permet de durcir le matériau de façon notable : le matériau renforcé est 2 fois plus dur que le matériau non renforcé. Des effets similaires ont déjà été observés sur la nuance ODS Eurofer à 9% de Cr [39].

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Matériau Hv0.1 (SRMA) Hv1 (SRMA)

K05 avec renforts 410 385

K06 sans renfort 205 195

Tableau II.5 : Récapitulatif des valeurs de dureté Vickers des nuances modèles pour différentes charges appliquées

II.2.2.

Evaluation de l’homogénéité chimique par microsonde

électronique de Castaing

De façon analogue à ce qui a été fait sur les nuances filées, des analyses chimiques par microsonde électronique de Castaing ont été réalisées sur les nuances consolidées par CIC. Tout comme pour les nuances filées, on retrouve de l’aluminium, et ce surtout sur la nuance K05 avec renforts. Cette pollution pourrait alors venir d’impuretés présentes soit dans la poudre de titane soit dans celle d’yttrium.

La traversée réalisée sur la nuance modèle avec renforts montre de nombreux enrichissements en titane (voir Figure II.13), corrélés avec un enrichissement en oxygène et en aluminium. Les cartographies X, Figure II.14 , confirment ces résultats. On remarque de nombreux « filaments » enrichis en Al, Ti et O et on constate que ces zones sont appauvries en Y. En revanche, les autres éléments d’alliage chrome et tungstène semblent, du moins à cette échelle, répartis de façon homogène dans le matériau.

La nuance sans renfort présente des enrichissements locaux en Cr et W sur plusieurs dizaines voire centaines de micromètres. Il peut s’agir de ségrégation. On constate également par endroit des enrichissements en O. De plus les cartographies X de la région analysée montrent pour cette nuance (Figure II.14) la présence d’un fin liseré enrichi en oxygène et de façon plus ponctuelle en aluminium. Les liserés semblent dessiner des grains, peut-être d’anciens grains de poudre partiellement effacés lors de leur compaction. L’association quasi systématique du tungstène et du chrome est confirmée par les cartographies X.

Figure II.13 : Analyse quantitative (% massique) en éléments Y, Ti, W, O et Cr dans les nuances modèles K05 et K06. Traversée sur 500 µm, avec un pas d'analyse de 1 µm

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Figure II.14 : Cartographie X de la zone analysée par microsonde de Castaing pour la nuance modèle avec renforts K05 en haut et sans renfort en bas. La première image est une image obtenue par électrons rétrodiffusés. L'échelle est la même

pour toutes les images

II.2.3.

Evaluation de la texture cristallographique

Comme cela a déjà été dit, la consolidation par compaction isostatique à chaud permet de s’affranchir de la texture cristallographique prononcée que l’on peut obtenir sur les matériaux filés. Nous avons néanmoins voulu nous en assurer. Les mesures de la texture par diffraction des rayons X ont confirmé ce qui était attendu. Les densités de pôle dans la direction <110> atteignent à peine 1,29 pour les deux nuances avec et sans renforts Figure II.15. Cette valeur est proche de ce qui est trouvé sur les nuances filées à 9% de Cr anisotropes.

Ainsi, la compaction isostatique à chaud n’induit pas de texture cristallographique au matériau, contrairement au filage.

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II.2.4.

Observation de la microstructure par microscopie

électronique

Pour ces matériaux consolidés par CIC, contrairement à ce qui a été observé sur les matériaux filés, on ne retrouve pas de texture morphologique des grains. Ils sont plutôt équiaxes. Mais on peut noter la présence de deux familles de grains : d’un côté des gros grains de plusieurs microns, et de l’autre des grains nanométriques. On trouve en effet pour la nuance K05 des grains micrométriques avec une taille supérieure à 2 µm entourés de grains nanométriques de 420 nm de diamètre en moyenne (490 grains ont été comptés). Le constat est quelque peu différent pour la nuance non renforcée K06. Les grains sont plus gros : en moyenne 3,2 µm, et on n’observe pas de grains nanométriques de façon significative. Des clichés MET de la microstructure de ces deux matériaux sont présentés Figure II.16. Pour avoir une vision plus globale de la microstructure de l’échantillon, quelques observations ont été réalisées sur un microscope électronique à balayage (MEB) au CEA/SRMP, par P. Bonnaillie. La microstructure de l’échantillon est révélée après une attaque à l’OPS suite à un polissage de 6 h sur une plateforme vibrante. Le résultat de ces observations est visible Figure II.17. On retrouve la double distribution de taille de grains et la présence de grains submicroniques dans la nuance modèle avec renforts. On remarque sur ces images, la présence d’un chapelet de précipitation qui semble dessiner d’anciens grains, et qui rappelle les lisérés vus lors des analyses en microsonde. Il semble que les grains microniques sont plus gros sur la nuance renforcée que sur la nuance non renforcée, mais que les grains les plus petits sont plus fins pour la nuance renforcée que pour la nuance non renforcée.

Une microstructure avec une taille de grains homogène aurait été préférable pour la comparaison avec les nuances filées et l’interprétation des observations. Ces résultats ne sont cependant pas surprenants. Des études sur de l’acier ODS Eurofer [39, 40] ou encore sur des 13% de Cr [86] ou 14% de Cr [37] élaborés par CIC ont montré que la taille des grains dépendait fortement de la quantité et de la nature des renforts ajoutés, et que la microstructure résultante était bien souvent bimodale.

Figure II.16 : Clichés MET des nuances modèles à 14% de Cr illustrant la morphologie des grains (a) pour la nuance K05 avec renforts, (b) pour la nuance K06 sans renfort

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Figure II.17 : Observation de la taille des grains de matériaux modèles par Microscopie Electronique à Balayage (a) matériau avec renforts et (b) matériau sans renfort

Dislocations

Là encore, les résultats que l’on obtient diffèrent de ceux obtenus sur les nuances extrudées. Les matériaux sont beaucoup moins écrouis par ce procédé de compaction et il en résulte donc une densité de dislocations inférieure. Les dislocations que l’on observe sont assez rectilignes, comme cela a déjà été vu sur les nuances filées.

Sur les matériaux modèles, on observe des zones avec des grains présentant une forte densité de dislocations et d’autres qui en semblent dépourvues. Il est donc difficile de déterminer de façon précise la densité moyenne dans ces matériaux. Pour la nuance K05 avec renforts, elle est environ un ordre de grandeur inférieure à celles des nuances filées : on trouve une moyenne d’environ 5.1013 m-2. Pour la nuance K06 sans renfort, la densité de dislocations mesurée est encore plus faible et comprise entre 5.1011 m-2 et 3.1013 m-2. La Figure II.18 présente ce résultat.

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Figure II.18 : Arrangement rectiligne des dislocations dans les nuances modèles (a) avec renforts et (b) sans renfort