Observation de deux d´eformations d’intensit´es diff´erentes dans la couche

´etude des d´eformations selon la profondeur est donc faite dans cette partie.

5.3.1 Observation de deux d´eformations d’intensit´es diff´erentes dans la couche implant´ee

5.3.1.1 Mode de d´eformation de la couche implant´ee

Les polycristaux implant´es en ions He `a 500 keV (P oly500 1, P oly500 2, P oly500 3 et P oly500 4, cf. tableau 2.1) et `a 1500 keV ont ´et´e analys´es par DRX de laboratoire (P oly1500 1, P oly1500 2, P oly1500 3 et P oly1500 4). La raie de Bragg _{{4 0 0} est montr´ee pour les implan-} tations `a 500 keV dans la figure 5.11 et `a 1500 keV dans la figure 5.12. Il est notable que pour les implantations `a 1500 keV, les pics de diffraction issus du substrat sont relativement peu intenses du fait d’une p´en´etration des rayons X inf´erieure `a la profondeur d’implantation (cf. figure 2.23). C’est pourquoi le doublet (Kα,1,Kα,2) ne se voit quasiment plus pour les polycristaux implant´es

`

a 1500 keV.

Pour ces deux ´energies d’implantation, aucun effondrement des pics caract´erisant la couche implant´ee n’est observ´e. Ceci sugg`ere que le r´egime des d´eformations serait toujours en mode ´elastique pour les fluences ´etudi´ees (de 1,5 `_{a 20·10}15at/cm2pour 500 keV et de 2 `_{a 40·10}15at/cm2 pour 1500 keV).

5.3.1.2 Identification de deux ´etats de d´eformation dans la couche implant´ee Implantation `a 500 keV : L’ajustement des pics de diffraction du polycristal P oly500 4 montre la pr´esence d’un signal (doublet (Kα,1,Kα,2)) provenant du substrat et deux autres si-

gnaux `_{a des positions angulaires inf´erieures. Ceci est illustr´e pour la raie de diffraction {4 0 0}} dans la figure 5.13a.

Figure_{5.11 –Evolution de la raie {4 0 0} obtenue par DRX macroscopique pour les polycristaux implant´es en}

He `a 500 keV de 1, 5 · 1015

` a 30 · 1015

at/cm2

: P oly500 1, P oly500 2, P oly500 3 et P oly500 4. Celle du polycristal vierge P oly ref 1 est ´egalement affich´ee en noir.

Figure _{5.12 – Evolution de la raie {4 0 0} obtenue par DRX macroscopique pour les polycristaux implant´es}

en He `a 1500 keV de 2 · 1015

`

a 40 · 1015

at/cm2

: P oly1500 1, P oly1500 2, P oly1500 3 et P oly1500 4. Celle du polycristal vierge P oly ref 1 est ´egalement affich´ee en noir.

La couche implant´ee est donc `a l’origine de deux doublets (Kα,1,Kα,2) de diffraction A et

B t´emoignant de deux ´etats m´ecaniques diff´erents, contrairement aux implantations `a 60 keV qui ne montrent qu’un seul doublet en plus de celui du substrat (cf. figure 5.2). Chacun de ces deux ´etats est associ´e `a une source diff´erente (respectivement A et B) de rayons X diffus´es sur le chemin du faisceau incident dans la couche implant´ee :

– l’´etat A est associ´e `a l’´etat m´ecanique de la source A du doublet A intense.

– l’´etat B est associ´e `a l’´etat m´ecanique de la source B du doublet B moins intense et `a une position angulaire 2θ inf´erieure `a celle du doublet A.

La diff´erence de position angulaire 2θ implique que les ´etats A et B t´emoignent de d´eformations d’intensit´es diff´erentes (plus grande pour l’´etat B, d’apr`es les ´equations 2.28 et 2.30).

(a)

(b) (c)

Figure_{5.13 –Ajustement des doublets (Kα,1,Kα,2) sur les raies {4 0 0} du polycristal P oly500 4 (figure a) et}

du polycristal P oly1500 4 (figure b). L’ajustement `a plus hauts angles (raie {6 2 0}) est donn´e pour le polycristal P oly1500 4 (figure c).

Implantation `a 1500 keV : _{L’ajustement de la raie de diffraction {4 0 0} obtenue sur le} polycristal P oly1500 4 est donn´e dans la figure 5.13b. Les pics du substrat n’´etant pas assez intenses, la raie de diffraction {6 2 0} est ´egalement montr´ee dans la figure 5.13c.

blet associ´e `a un ´etat de d´eformation A. Pour les raies `a des positions angulaires 2θ sup´erieures, comme la {6 2 0}, le doublet du substrat devient plus intense car la p´en´etration des rayons X est accrue `a ces positions (cf. figure 2.23). En outre, un doublet t´emoignant d’un autre ´etat de d´eformation (B) apparaˆıt ´egalement avec l’augmentation de cette profondeur de p´en´etration.

Tout comme l’implantation `a 500 keV, deux ´etats m´ecaniques diff´erents sont pr´esents dans la couche implant´ee `a 1500 keV :

– un ´etat A associ´e au doublet A,

– un ´etat B associ´e au doublet B, t´emoignant de d´eformations plus intenses (le doublet de diffraction est `a une plus faible position angulaire 2θ par rapport `a celui de l’´etat A). Il y a cependant une information suppl´ementaire par rapport `a l’´etude de l’implantation `a 500 keV. En effet, le doublet B apparaˆıt pour les raies de diffraction ayant une p´en´etration des rayons X assez grande. Ceci sugg`ere que la source B (subissant l’´etat de d´eformation B) serait plus en profondeur que la source A (subissant l’´etat de d´eformation A). Cependant, la taille (∼0,5 cm) du faisceau incident en DRX macroscopique, ne permet pas vraiment de conclure quant `a la nature de ces deux sources. En effet, elle pourrait ´egalement provenir de variations des d´eformations en surface de l’´echantillon (selon ~x et ~y).

5.3.1.3 Confirmation `a l’´echelle microscopique par µ-DRX : effet de variation des d´eformations en profondeur

Les polycristaux P oly500 4 et P oly1500 4 implant´es respectivement en He `a 500 et 1500 keV ont ´egalement ´et´e analys´es par µ-DRX. Les zooms sur une des tˆaches de diffraction d’un clich´e µ-DRX acquis au centre d’un grain `a la surface de chacun de ces polycristaux sont pr´esent´es dans les figures 5.14a (P oly500 4) et 5.14b (P oly1500 4). Le profil d’intensit´e de ces tˆaches en fonction de la position sur le clich´e indique 3 pics pour ces deux ´echantillons :

– un pic intense provenant du substrat,

– un pic A provenant de la couche implant´ee qui subit une d´eformation,

– un ´epaulement B qui t´emoigne d’une d´eformation diff´erente dans la couche implant´ee. Ainsi, les observations faites `a l’´echelle macroscopique dans la section 5.3.1.2 sont ´egalement valables `a l’´echelle microscopique.

Ces deux ´etats de d´eformations sont observ´es par µ-DRX sur une zone en surface d’environ 1×2 µm2_{(taille du faisceau incident). La p´en´etration des rayons X pour les deux tˆaches illustr´ees}

dans les figures 5.14a et 5.14b est sup´erieure `a 5 µm. Ces faibles dimensions selon ~x et ~y sugg`erent que ces deux ´etats A et B ne seraient pas dus `a des variations des d´eformations `a la surface mais selon la profondeur (selon ~z).

La couche implant´ee est donc compos´ee de deux couches A et B, d´eform´ees de mani`ere diff´erente. De plus, l’analyse par DRX macroscopique du polycristal implant´e `a 1500 keV sugg`ere que la couche B est en dessous de la couche A (cf. section 5.3.1.2).

(a) (b)

Figure_{5.14 –Zooms autour d’une tˆache de diffraction sur un clich´e µ-DRX obtenu sur le polycristal P oly500 4}

(figure a) et P oly1500 4 (figure b). Le profil d’intensit´e est ´egalement donn´e sur l’axe (en rouge) reliant les pics ~

piet les pics ~p′i.

5.3.1.4 Conclusions

Le profil d’endommagement selon la profondeur est beaucoup plus complexe pour les im- plantations de polycristaux d’UO2 en ions He `a 500 et 1500 keV, que pour celles `a 60 keV.

Cette discussion a ´et´e men´ee dans la section 2.2.2.2. Il a ´et´e conclu que la couche implant´ee `

a 500 et 1500 keV peut globalement ˆetre repr´esent´ee par deux couches superpos´ees ayant des endommagements distincts :

– une couche faiblement endommag´ee en surface, – une couche fortement endommag´ee en dessous.

Ces couches sont elles-mˆemes sur le substrat non implant´e. Cette g´eom´etrie est illustr´ee dans la figure 2.7.

Dans cette section, il a ´et´e montr´e qu’une couche implant´ee `a 500 et 1500 keV est compos´ee de deux couches superpos´ees d´eform´ees diff´erement :

– une couche A en surface,

– une couche B en dessous, des d´eformations plus intenses.

Il y a donc une tr`es bonne corr´elation de l’´evolution en profondeur des d´eformations avec le profil d’endommagement : le faible endommagement de la couche A induit de plus faibles d´eformations, le plus fort endommagement de la couche B en induit de plus fortes. L’ordre de superposition des couches A et B, observ´ee par DRX de laboratoire sur l’´echantillon `a 1500 keV, pourrait toutefois ˆetre confirm´e par une ´etude DRX `a incidence fixe. A la diff´erence du mode θ/2θ, l’angle du faisceau incident est fix´e et le diagramme de diffraction est acquis en faisant varier l’angle du d´etecteur seulement. Acqu´erir des diagrammes de diffraction pour des valeurs croissantes de l’angle du faisceau incident permettrait d’augmenter la profondeur de p´en´etration des rayons X et donc de faire apparaitre les pics de diffraction issus des couches en profondeur.