Etude des d´eformations dans le substrat

La diffraction dans le substrat ´etant observ´ee sur les clich´es µ-DRX acquis en mode poly- chromatique, sa d´eformation peut ˆetre caract´eris´ee.

3.3.2.1 D´etermination du tenseur G∗

Forme des pics d´edoubl´es : Sur le clich´e de chaque grain, les tˆaches “i” de diffraction d´edoubl´ees (cf. section 2.5.2.3) pr´esentent toutes un pic →p_i intense d’une largeur (FWHM)

moyenne de 1 pixel et un pic→p′_imoins intense d’une largeur moyenne moindre. Ces vecteurs ont pour coordonn´ees celles, (xcam, ycam), du pic qu’ils rep`erent sur le clich´e. Pour rappel, la forme

des tˆaches sur le clich´e µ-DRX est la suivante (cf. section 2.5.2.1 et figure 2.37) :

– La tˆache n’est pas d´edoubl´ee si elle se trouve `a proximit´e de la position (2θ = 80◦_{, χ = 0}◦_).

Plus la tˆache “i” est loin de cette position, plus l’´ecart entre les pics →p_i et →p′_i s’accroˆıt (jusqu’`_{a ∼20 pixels).}

– Le pic→pi est toujours plus proche de la position (2θ = 80◦, χ = 0◦) par rapport au pic →

p′_i. L’axe entre ces deux pics est quasiment radial sur le clich´e et passe par une zone proche de (2 = 80◦, χ = 0◦).

La figure 2.39 pr´esente les profils d’intensit´e `a l’´echelle lin´eaire sur l’axe passant par les pics→p<sub>i</sub> et →p′<sub>i</sub> pour plusieurs tˆaches. L’un de ces profils est pr´esent´e `a l’´echelle logarithmique dans la figure 3.2. En particulier, un signal sup´erieur au bruit de fond du clich´e est observ´e entre ces deux pics.

(a) (b)

Figure_{3.2 –Zoom sur la tˆache {3 3 3} pr´esente sur le clich´e µ-DRX d’un grain du polycristal P oly60 0 (figure}

a), disponible dans la figure 3.2. Le profil d’intensit´e `a l’´echelle logarithmique est donn´e sur l’axe (en rouge) passant par les pics→piet

→

p′_i (figure b).

Indexation des grains : Sur chaque clich´e obtenu sur le polycristal d’UO2implant´e P oly60 0,

les pics intenses→p_i issus du substrat sont d´etect´es et index´es par XMAS. Comme pour l’´echan- tillon vierge P oly 1ref (cf. section 3.2), XMAS d´etermine un tenseur de d´eformation par rapport `

a l’UO2 th´eorique. Ce tenseur de d´eformation ε∗0 associ´e aux pics →

p_i correspond `a la partie d´e- formation du tenseur G∗

0 caract´erisant le substrat (cf. annexe A), avec une incertitude sur la

dilatation isotrope. Les valeurs de ses composantes pour chaque clich´e sont donn´ees sur les fi- gures 3.3. Leur valeur moyenne est de 0,004%, avec un ´ecart type de 0,02%. Les r´esultats sur le monocristal implant´e M ono60 0 sont similaires. Le tenseur ε∗₀ peut donc ˆetre consid´er´e comme

Figure_{3.3 –Composantes du tenseur d´eformation ε}∗

0 associ´e aux pics intenses ~pipour les 1241 clich´es obtenus

par µ-DRX en mode polychromatique sur le polycristal implant´e P oly60 0. Les num´eros des clich´es sont attribu´es selon leur ordre d’acquisition. Ces composantes ont ´et´e obtenues par XMAS [89] et sont exprim´ees en % dans le rep`ere ´echantillon (~x, ~y, ~z).

n´egligeable pour ces 1241 clich´es, `a l’instar du r´esultat obtenu sur le polycristal vierge P oly 1ref . En outre, le param`etre de maille de l’UO2 peut ´egalement ˆetre d´etermin´e dans le substrat de

l’´echantillon P oly60 0 par DRX de laboratoire. Il est ajust´e sur le doublet (Kα,1,Kα,2) le plus

intense (cf. figure 2.34). Sa valeur correspond `a celui de l’UO2 th´eorique (5,470 ˚A [13]) `a moins

de 0,1% pr`es, comme dans le cas du polycristal vierge P oly 1ref . Autrement dit, la composante εzz est nulle dans le substrat et ε∗0 = ε0. Les d´eformations dans le substrat du polycristal d’UO2

implant´e P oly60 0 peuvent donc ˆetre consid´er´ees comme n´egligeables. 3.3.2.2 D´etermination de la composante gxx

Dans la convention adopt´ee dans cette th`ese (cf. ´equation 2.49), l’incertitude sur la dilatation isotrope est report´ee sur la composante gxx. Elle peut ˆetre lev´ee `a l’´echelle microscopique par

µ-DRX en mode monochromatique.

Le principe : La premi`ere ´etape consiste `a prendre un clich´e µ-DRX en mode polychroma- tique au centre d’un grain. Ce clich´e est index´e et 6 tˆaches de diffraction sont choisies. Le spectre pour chacune est obtenu selon la proc´edure d´ecrite dans la section 2.5.2.2.

Les spectres de chacune des tˆaches de diffraction pr´esentent 2 pics : un pic de forte intensit´e et un massif de plus faible intensit´e `a plus faible ´energie. Pour chaque tˆache “i” ´etudi´ee, l’´energie Ei du rayon diffus´e dans le substrat est d´etermin´ee en ajustant le pic intense avec une fonction

gaussienne. L’´energie E′

i du rayon diffus´e dans la couche implant´ee est d´etermin´ee sur le massif.

Celui-ci ´etant compos´e de plusieurs pics, l’´energie E_i′ est choisie au centre du pic de plus faible ´energie, qui est ´egalement le plus intense de ce massif. Ce choix est justifi´e par la position (xcam,ycam) du pic ajust´e sur le clich´e µ-DRX acquis en mode monochromatique `a cette ´energie :

elle correspond `a celle du pic →p′_i ajust´e sur le clich´e µ-DRX acquis en mode polychromatique. Cette ´energie est indiqu´ee pour chaque raie de la figure 3.4.

Les positions sur le clich´e des pics →p_i et →p′_i de cette tˆache “i” sont r´ecup´er´ees `a partir de l’ajustement gaussien, qui a ´et´e fait sur les deux clich´es obtenus en mode monochromatique pour les ´energies Ei et Ei′. A partir de la position des 6 couples (

→

p_i,→p′_i) obtenus sur les 6 tˆaches analys´ees, la matrice d’orientation du grain et le tenseur G∗ dans sa couche implant´ee sont d´e- termin´es de la mˆeme mani`ere que dans le mode polychromatique. Ces positions correspondent `a celles d´etermin´ees pr´ealablement sur le clich´e polychromatique. Cependant, de l´eg`eres variations peuvent ˆetre dues `a de l´eg`eres d´esorientations du faisceau incident lors du passage du mode polychromatique vers le mode monochromatique [88].

La matrice d’orientation cristalline (cf. annexe A) permet de calculer les valeurs th´eoriques de Ei pour chaque tˆache “i” pour un cristal d’UO2 non d´eform´e `a partir de la loi de Bragg.

valeur calcul´ee de Ei est ´egale `a celle mesur´ee sur le spectre de la tˆache. Pour rappel, le tenseur

de d´eformation du substrat ε∗₀ a ´et´e mesur´e comme n´egligeable en mode polychromatique (cf. section 3.3.2).

D´etermination de εxx dans le substrat : Cette proc´edure a ´et´e appliqu´ee au centre du

monocristal M ono60 0 et au centre d’un grain orient´e {9 5 4} du polycristal P oly60 0. Le tableau 3.1 donne la moyenne et l’´ecart type sur la diff´erence entre les ´energies Ei calcul´ees et

mesur´ees sur les spectres des 6 tˆaches analys´ees pour chacun de ces deux cas. Ces pics ont ´et´e choisis de mani`ere `a ce que leurs ´energies soient comprises entre 8,5 et 12 keV. Dans le cas du

∆Ei (eV) εxx (%)

Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type Monocristal M ono60 0 -3,49 0,95 0,031 0,009 Grain du polycristal P oly60 0 -0,52 1,42 0,006 0,014 Table _{3.1 – Moyenne et ´ecart type, sur les 6 tˆaches analys´ees, de la diff´erence entre les valeurs calcul´ees et}

mesur´ees de l’´energie de diffraction dans le substrat (∆Ei = Eimesure− Eicalcul). La valeur moyenne et l’´ecart

type de la composante εxxr´esultant de ces diff´erences sont ´egalement donn´es.

grain du polycristal, l’´ecart moyen entre l’´energie mesur´ee et celle calcul´ee dans le substrat ne d´epasse pas 1 eV. Celui sur le monocristal est plus ´elev´e mais reste n´egligeable compte tenue de la r´esolution de l’analyse. Cette r´esolution a ´et´e d´etermin´ee `a 3 eV `a 10 keV sur l’UO2 vierge

[88]. En outre, ces ´ecarts correspondent `a des valeurs de εxx ne d´epassant pas 0,04%, ce qui est

du mˆeme ordre que l’´ecart type observ´e sur les composantes du tenseur ε∗₀. Ainsi, le substrat est bien non d´eform´e.