II. Les voies d’accès et les processus de formation des nanoparticules
II.4 Voies chimiques
II.4.4 Méthode par voie organométallique développée dans le groupe de
II.4.4.3 Les nanoparticules d’oxyde de zinc
En suivant le même protocole de synthèse que pour les deux oxydes précédents, des nanoparticules d’oxyde de zinc ont pu être préparées par la thermolyse d’un précurseur organozincique, le bis-cyclohexylzinc [Zn(C6H11)2]. [164] Le chauffage de ce précurseur
organométallique au reflux de l’anisole permet en effet, d’obtenir des particules métalliques de zinc cristallisées dans la phase hexagonale dont la taille est de l’ordre de 15 nm. Ces particules sont stabilisées par une très fine couche d’oxyde de zinc, elle-même cristallisée dans la phase hexagonale Würtzite comme l’ont montré des études de microscopie électronique à haute résolution. Leur oxydation par traitement thermique sous air produit aussi des nanoparticules d’oxyde de zinc bien cristallisées, avec conservation de taille (Equation 4).
ZnCy2 Anisole Chauffage [Zn0]n Air Chauffage [ZnO]n Eq.4
Le précurseur utilisé est un organozincique que l’on prépare au laboratoire par synthèse magnésienne classique (réaction de deux équivalents de MgCl(C6H11) avec le
dichlorure de zinc dans le diéthyléther à température ambiante).
Un procédé de synthèse directe d’oxyde de zinc par hydrolyse ménagée du précurseur organozincique en milieu organique et en présence d’agents stabilisants a plus récemment été développé dans le groupe de recherche (Equation 5). Ce procédé tire profit de l’exothermicité particulièrement importante de l’interaction entre le précurseur et l’eau qui permet d’aboutir, en une seule étape expérimentale, à l’oxyde. Les agents stabilisants utilisés sont des amines à longues chaînes alkyles (octylamine : OA, dodécylamine : DDA, hexadécylamine : HDA), des acides carboxyliques à longues chaînes alkyls (acide oléique, octanoïque, laurique).
Eq.5
Selon les conditions expérimentales utilisées, les premières observations ont permis de montrer que le procédé de synthèse aboutit à des nanocristaux de forme isotrope ou en forme de bâtonnets. Les nanoparticules isotropes ont des tailles de l’ordre de quelques nanomètres.
Chapitre I - Insertion des objectifs dans le contexte bibliographique.
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L’organisation de ces nanocristaux en super réseaux bi et tridimensionnels a pu être démontrée quand un mélange amine/acide est utilisé comme stabilisant. [165-168]
III Description des objectifs de mon travail de recherche
C’est dans le contexte des travaux décrits ci-dessus, (paragraphe II.4.4.3), que s’inscrit mon sujet de thèse. Fort de l’expérience de l’équipe pour synthétiser des nanoparticules d’oxyde métalliques, l’objectif principal du travail de thèse qui m’a été confié consiste dans une meilleure compréhension des processus de formation et de stabilisation des nanoparticules d’oxyde de zinc. Ce travail implique en particulier, une étude physico- chimique approfondie sur la nature des interactions entre ligands et précurseur organozincique, puis entre ligands et nanoparticules. Il doit aboutir à une meilleure identification des divers paramètres pertinents pour contrôler aussi bien la taille que l’organisation en réseau des nanoparticules. Il serait à cet égard très intéressant de pouvoir trouver les conditions expérimentales permettant de moduler les tailles dans la plus large gamme possible, typiquement de 2 à 30 nm.
Une part importante de ce travail est donc nécessairement liée à la compréhension des processus qui gouvernent les étapes de nucléation et de croissance des nanocristaux de ZnO consécutivement à l’hydrolyse du précurseur organométallique. Pour cette raison, nous envisageons de faire appel, outre les méthodes habituelles de microscopies électroniques et de diffraction des rayons X et des électrons, aux spectroscopies permettant d’accéder aux interactions ligands/particules, ligands/ précurseur, ligands/ligands et d’évaluer l’influence du solvant. Les outils dont nous disposons à cet égard au laboratoire de Chimie de Coordination comme la RMN, pour l’étude des équilibres chimiques, les expériences de transfert d’aimantation par effet Overhauser (NOE) pour l’étude des interactions, la RMN DOSY pour l’étude de la diffusion des espèces présentes en solution ainsi que la diffusion dynamique de la lumière, seront mis à contribution.
Le mémoire est constitué de cinq chapitres
- Le premier chapitre est consacré au contexte bibliographique et à l’insertion de nos objectifs dans ce contexte.
- Le deuxième chapitre est consacré aux études par RMN du système précurseur moléculaire/ligands stabilisants préalable à la formation des nanoparticules de ZnO.
Chapitre I - Insertion des objectifs dans le contexte bibliographique.
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- Dans le troisième chapitre, nous nous intéressons à l’état de surface des nanoparticules et des réactions qui s’y déroulent.
- Le quatrième chapitre est plus spécialement consacré à l’étude des diverses interactions existants entre ligands, solvants et particules.
- Dans le cinquième chapitre, une étude physico-chimique approfondie des solutions colloïdales de ZnO et des conditions de l’organisation des nanoparticules sont détaillées.
- Enfin, le sixième chapitre concerne une étude préliminaire visant à la synthèse de couches d’oxydes métalliques sur substrat par extension du travail accompli en phase homogène.
- Les détails expérimentaux sur les synthèses et les méthodes d’investigation sont rassemblés en fin du mémoire dans la partie expérimentale.
Chapitre I - Insertion des objectifs dans le contexte bibliographique.
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Chapitre I - Insertion des objectifs dans le contexte bibliographique.
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