Présentation des dispositifs expérimentaux
3.3 Moyens de chauage
Diérents moyens de chauage sont utilisés dans le cadre de cette thèse pour étudier le processus de recristallisation du tungstène.
3.3.1 Four de traitement thermique
Les fours de traitement thermique sont couramment utilisés dans l'industrie pour donner à la pièce fabriquée, ou en cours de fabrication, les propriétés mécaniques recherchées. En eet, ces fours ont la capacité d'atteindre des températures importantes en garantissant une température homogène de la pièce tout au long du processus de recuit en particulier lors des étapes de chaue et de refroidissement. Dans le cadre de cette étude, un four de traitement thermique tubulaire horizontal à balayage d'Argon est utilisé pour recristalliser des échantillons de tungstène ( gure II.3.3.1).
Le débit d'Argon est régulé en amont par une jauge, et contrôlé en aval. Les échantillons sont maintenus sous vide (tirés d'une atmosphère argon) au sein d'une ampoule en silice tout au long du test a n d'éviter tout risque d'oxydation ( gure II.3.3.1). La température est régulée à l'aide d'un thermocouple situé à proximité du tube du four. Un second thermocouple est utilisé pour mesurer la température au contact du support. L'écart entre les deux températures est inférieur à 10°C.
Ce moyen de chauage permet de réaliser des recuits jusque 1350°C avec des rampes de chauage de l'ordre de 5°C/min.
Compte tenu des données bibliographiques disponibles dans la littérature concernant les cinétiques de recristallisation connues du tungstène, il est envisagé dans le cadre de cette thèse d'étudier les cinétiques de recristallisation de ce matériau au delà de 1350°C (température maximale étudiée par Alfonso et al). Pour cela, un second moyen de chauage basé sur l'utilisation d'un laser de puissance est employé.
3.3.2 Laser de puissance ChauCoLase
Dans ses travaux, Alfonso et al [Alfonso et al., 2014] montrent que les cinétiques de recristallisation sont d'autant plus rapides que la température de recuit est élevée. De fait, il est nécessaire d'utiliser un dispositif de chauage capable d'appliquer des cinétiques de chaue rapides (>100°C/s). Pour cela, une installation laser disponible à l'Institut Fresnel est utilisée dans le cadre de cette thèse ( gure II.3.3.2). Ce dispositif baptisé ChauCoLase pour Chauage Contrôlé par Laser fait partie d'une plate-forme expé-rimentale développée pour eectuer des essais de recuit sur des matériaux nucléaires (type UO2) pour des applications en ssion jusqu'à de hautes températures (3300°K) [Vidal et al., 2019]. Cette expérience est basée sur l'utilisation d'un laser à bre de 1,5 kW. Celui-ci est utilisé pour solliciter thermiquement un échantillon disposé dans une enceinte à paroi activement refroidie et à atmosphère contrôlée (vide, azote ou argon) [M.Minissalle, 2020].
A n de surveiller et de contrôler la température de l'échantillon, diérents diagnostics sont utilisés sur cette plateforme expérimentale :
Un pyromètre bichromatique à 2 canaux (1.4µm et 1.64 µm) fonctionnant sur la plage de tempé-rature 1300-3000°C pour mesurer la tempétempé-rature de surface de l'échantillon ;
Un pyromètre monochromatique fonctionnant sur plage la température 600-3500°C pour mesurer la température de surface de l'échantillon. Ce pyromètre à la particularité d'avoir une bande spectrale de 1.27 µm. A cette longueur d'onde l'émissivité du tungstène est indépendante de la température [Y. S. Touloukian, 1970].
Une caméra thermique utilisée comme diagnostic complémentaire pour contrôler l'homogénéité de la température ;
Des thermocouples de types C et K pour les phases d'étalonnage.
En n, la température de l'échantillon est régulée par une boucle fermée de type PID, le signal d'entrée étant la température fournie par le pyromètre et/ou le thermocouple, et la sortie étant la puissance laser. Lors de recuits laser dédiés, l'échantillon est positionné au centre de la chambre équipée de 8 hublots optiques latéraux, 1 hublot supérieur et 4 passages dédiés aux connexions électriques et hydrauliques. Au cours de cette thèse, plusieurs recuits seront réalisés sur des échantillons de tungstène d'une dimension de 4*4*5 (RD*TD*ND, gure II.4.1.1) mm3. La taille des éprouvettes a été déterminée en prenant soin de conserver un volume de matière représentatif. Lors de ces recuits, les échantillons sont sollicités sur une seule face.
La taille des échantillons ainsi que les moyens de mesure utilisés (pyromètres bichromatiques) impliquent une incertitude quant à l'estimation de la température de recuit de l'échantillon. A n de quanti er cette incertitude, des simulations numériques ont été eectuées [M.Minissalle, 2020]. Les résultats soulignent que le gradient thermique généré au sein de l'échantillon est inférieur à 28 °K pour une sollicitation thermique générant une température de surface de ~1600 °K et inférieur à 50°K pour une sollicita-tion thermique générant une température de surface de ~1800 °K. Concernant la mesure bichromatique, réalisée sur la face sollicitée par le laser, on suppose une incertitude conservatrice de 50°C à 1800 °C [M.Minissalle, 2020]. Cette erreur sur la mesure de température est liée à l'erreur sur le ratio d'émissivité obtenu par mesure bichromatique. Ainsi, nous supposerons dans la suite de cette étude une incertitude de +/-25 °C sur la température de recuit de l'échantillon.
En n, lors de ces tests, les échantillons sont d'abord chaués à 1200 °C pendant 4 minutes a n d'enlever les oxydes présents en surface puis la température de test est atteinte en 10 s ( gure II.3.3.2).
SECTION 3.3. MOYENS DE CHAUFFAGE
( gure I.2.3.4). Il est donc proposé ici de caractériser l'état de microstructure à l'échelle des grains des diérents matériaux étudiés dans le cadre de cette thèse. Pour cela, des analyses EBSD (Electron BackScatter Diraction) sont réalisées.