Moyens de caractérisation de propriétés élastiques des couches minces

Ce paragraphe présente les techniques expérimentales les plus couramment utilisées pour la caractérisation mécanique des couches minces. Dans le cadre de notre travail la mesure est directe ou indirecte pour la détermination des propriétés élastiques et thermiques des films minces. Les propriétés des matériaux dont les propriétés sont constantes en fonction de la température ont été déterminées dans la littérature [20, 21] et les techniques seront présentées. Notre démarche sera donc consacrée à la caractérisation des matériaux ayant des propriétés dépendant de la température.

I.4.1. Nanoindentation

La nanoindentation est une technique permettant de mesurer les propriétés mécaniques d’un matériau à savoir, dureté H et déduction du module réduit E/(1-ν). Son principe consiste à enfoncer une pointe avec une force P dans un matériau, et mesurer l’enfoncement h résultant pendant le chargement et le déchargement de la pointe. De la courbe force-déplacement P=f(h) (Figure I.26) est obtenue la pente à la décharge, qui représente la raideur de contact S. Des modèles analytiques permettent ensuite de relier cette raideur de contact au module d’Young E et à la dureté

H du matériau soumis à l’essai.

Figure I.26 : Technique de nanoindentation

Les pointes utilisées ont des géométries particulières (conique, pointe Vickers, pointe Berkovich…) et sont généralement en diamant ou en saphir. Les paramètres importants dans un essai de nanoindentation sont :

- la charge P : c’est la force appliquée par l’indenteur sur l’échantillon. Elle est directement donnée par l’équipement et est souvent de l’ordre du milli Newton

- l’enfoncement h : il est mesuré par l’indenteur et correspond à la longueur de pénétration de la pointe dans le film. Il sera corrigé (hc) avant utilisation en tenant compte de la

géométrie de la pointe et des éventuelles anomalies (bourrelets ou enfoncement autour de l’indent).

- la raideur S du contact : elle dépend entièrement de la réponse élastique du matériau et est obtenue à partir de la courbe Force-déplacement.

Chapitre I : Généralités sur l’intégration 3D et la caractérisation des couches minces 31 1 𝐸′_é𝑐ℎ = 1 𝐸′_é𝑞− 1 𝐸′ 𝑖𝑛𝑑 , (I. 12) 𝐸′_é𝑞 = 𝑠 2 √ 𝜋 𝐴_𝑐 (I. 13) où (𝐸′é𝑐ℎ, 𝐸′𝑖𝑛𝑑, 𝐸′𝑒𝑞) sont respectivement les modules réduits de l’échantillon (film + substrat), de l’indenteur et le module équivalent du contact (échantillon + indenteur).

𝐴_𝑐 est l’aire de contact calculée en fonction ℎ𝑐 et de la géométrie de la pointe.

Des modèles disponibles dans la littérature permettent de prendre en compte l’effet du substrat et de déduire le module du film.

La nanoindentation a beaucoup été utilisée dans la littérature [20, 22, 23] et servira dans notre travail à déterminer les modules d’Young à la température ambiante.

I.4.2. Flexion de micro-poutre

Cette technique a été mise au point par Pearson en 1957 et développée par Nix en 1988 [23]. Elle est très utilisée aujourd’hui pour déterminer le module d’Young des films minces. Elle consiste à appliquer une force à l’extrémité libre d’une micro-poutre encastrée et à mesurer la déflexion résultante (Figure I.27 ). Un modèle analytique reliant la déflexion à la force appliquée et aux dimensions de l’échantillon permet ensuite de déterminer le module d’Young du matériau.

Figure I.27 : Représentation schématique de la technique de caractérisation par flexion de micro- poutre

Il faut noter que la section droite de l’échantillon doit respecter des géométries particulières pour faciliter l’application des modèles et réduire les erreurs. Elle est l’une des techniques de caractérisation de base en résistance des matériaux. Nous n’avons pas utilisé cette technique dans notre travail.

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I.4.3. Analyse Mécanique Dynamique

La spectrométrie mécanique (DMA de l’anglais « Dynamic Mechanical Analysis ») est un test réalisé par un viscoanalyseur (instrument) dans le but de mesurer les propriétés viscoélastiques d’un matériau. La DMA peut être définie comme l’analyse de la réponse d’un matériau à l’application d’une charge alternée. Pendant l’essai, on applique une force alternée d’amplitude 𝐹0 sur l’échantillon (action), le déplacement résultant (réaction) transmis par l’échantillon est mesuré (ou inversement imposer un déplacement et mesurer la force) : c’est l’application de la notion d’action- réaction ou contrainte-déformation étudiée en physique des matériaux. Le spectromètre mécanique utilise la méthode de vibration forcée hors résonnance.

La première tentative de faire de telles mesures remonte en 1909 par Poynting et la période moderne de la DMA a commencé avec J. Gilham en 1966 (« Torsional Braid Analyzer ») [24]. De cette analyse, on détermine des propriétés comme le module de conservation (E’), le module de perte (𝐸’’ = 𝐸’. 𝑡𝑎𝑛𝛿) et la température de transition vitreuse (𝑇𝑔) en fonction de la température. De ce fait, la DMA est perçue aujourd’hui de façon générale comme une des techniques les plus fiables pour la caractérisation des polymères.

Figure I.28 : Principe du spectromètre mécanique

Le spectromètre mécanique est équipé de capteurs permettant de mesurer avec précision les grandeurs d’entrée et de sortie. Le déphasage entre les signaux d’entrée et de sortie (Figure I.29) est donné par le déphasage 𝛿. Il est dû à la dissipation d’une partie de l’énergie d’entrée qui est une caractéristique des matériaux viscoélastiques.

Chapitre I : Généralités sur l’intégration 3D et la caractérisation des couches minces

33 Figure I.29 : Déphasage 𝛿/𝜔 entre contrainte et déformation d’un polymère

La température de transition vitreuse 𝑇𝑔 correspond à la température à laquelle le facteur de perte prend sa valeur maximale. Des détails sur les protocoles de la mesure et le traitement des résultats sont donnés dans le chapitre suivant.

Dans notre travail, nous allons utiliser cette technique pour déterminer les propriétés viscoélastiques des films minces utilisés en intégration 3D. Ces propriétés serviront ensuite non seulement dans le calcul de contrainte mais aussi dans l’identification du CTE des matériaux.