Modifications des microstructures de sous-couches

Les sections transverses observées par MEB sous électrons rétrodiffusés après traitement de grenaillage ultrasonique sont données en Figure 3.1. Chaque échantillon présente une surface fortement déformée clairement différente de la microstructure grossière initiale que l'on retrouve en profondeur. Comme la déformation est appliquée localement en surface, des

gradients de modification microstructurale sont induits: les gros grains initiaux sont déformés (couche déformée plastiquement) et subissent un processus d'affinement (couche de transition) totalement achevé au voisinage de la surface (couche affinée). Les flèches verticales présentent en Figure 3.1 estiment les profondeurs auxquelles le passage de la couche de transition à la couche déformée plastiquement intervient pour chacune des conditions de traitement.

Les profondeurs auxquelles les transitions entre le début de la couche déformée plastiquement et la fin de la couche de transition apparaissent comparables pour les traitements réalisés à température ambiante, s'élevant à ~300 µm. Lorsque le traitement est réalisé sous condition cryogénique, les deux alliages présentent des comportements significativement différents. L'épaisseur de la couche affinée est légèrement réduite pour l'alliage 310S (250 µm) tandis que celle de l'alliage 304L est augmentée (400 µm).

Figure 3.1 Coupes transverses des échantillons obtenus sous différentes conditions de traitement et observées par MEB. Les flèches verticales estiment les profondeurs des couches

Afin d'estimer quantitativement les modifications apportées en sous-couche, des filiations de dureté ont été réalisées de la surface vers le cœur des échantillons, les résultats sont présentés en Figure 3.2. Les droites horizontales indiquent les duretés initiales des deux alliages. La droite verticale correspond à la profondeur à laquelle les acquisitions EBSD ont été réalisées (230 µm), ces observations seront détaillées par la suite. Les deux flèches horizontales matérialisent les variations de profondeur obtenues à une profondeur de 300 µm entre les traitements ambiants et cryogéniques à des duretés équivalentes. Cette profondeur correspond à l'épaisseur des couches de transition obtenue à température ambiante et estimée précédemment par imagerie électronique.

Les tendances observées sont comparables pour les différentes conditions de traitement avec un maximum de dureté en surface puis une diminution graduelle jusqu'à atteindre les valeurs de dureté des microstructures initiales, cependant, la température affecte le durcissement des deux alliages de différentes façons. Les épaisseurs affectées pour l'alliage 310S sont comparables entre la température ambiante et cryogénique mesurant environ 550 µm. Une légère diminution de la couche affectée est à noter pour l'alliage 304L d'autant plus que cette épaisseur diminue lorsque le traitement devient cryogénique, passant de 500 µm à température ambiante à 450 µm sous basse température. A partir d'une profondeur de 170 µm, l'alliage 310S traité cryogéniquement présente une diminution des valeurs de dureté comparé aux valeurs obtenues après un traitement à température ambiante. Comparativement, une forte augmentation de la dureté est visible en sous-couche de l'alliage 304L lorsqu'une température cryogénique est appliquée.

Si l'on compare à présent les variations de dureté obtenues par une baisse de la température de traitement (flèches sur la Figure 3.2) il est clairement visible que la diminution de température entraine une légère diminution de la profondeur à laquelle cette dureté est atteinte pour l'alliage 310S, passant de 300 à 260 µm, tandis qu'une augmentation notable de celle-ci est observable pour l'alliage 304L, passant de 300µm à 380 µm. Le potentiel de durcissement est donc directement lié à la variation de l'épaisseur à laquelle les mécanismes d'affinement peuvent être atteints.

Figure 3.2 Filiations de microdureté réalisées en sous-couche des échantillons déformés pour les différentes conditions de traitement. Les lignes horizontales pointillées représentent les

duretés initiales des matériaux

3.1.2.2 Observations des mécanismes de durcissement de sous-couche par imagerie d'orientation EBSD

Afin d'obtenir plus d'informations sur les mécanismes responsables des variations de dureté en sous-couches, des analyses EBSD ont été réalisées sur les sections transverses des deux conditions cryogéniques et à des profondeurs où les différences entre les deux matériaux sont les plus marquées (230 µm). Dans un premier temps le cas de l'alliage 310S sera étudié. La structure austénitique est représentée en contraste de bande avec les plans de macles 60° <111> détectés en rouge en Figure 3.3a. La même région est représentée en coloration d'orientation selon l'axe de Y normal à la surface traitée dans la Figure 3.3b, les grains représentés en bleu ont donc un plan de la famille {111} parallèle à la surface traitée et ces grains sont à même de générer facilement des macles mécaniques.

A cette profondeur, les gros grains austénitiques de la structure de l'alliage 310S contiennent de fortes variations de couleur reflétant les désorientations intragranulaires induites par la déformation plastique. Les grains contiennent aussi de nombreuses macles de fines

épaisseurs induites mécaniquement dont certaines peuvent être vues sur l'image en contraste de bande, cependant, peu d'entre elles ont été indexées de part la résolution d'acquisition sélectionnée (pas de 0,2 µm). Le recours à l'imagerie électronique réalisée par transmission est généralement nécessaire pour obtenir une caractérisation précise des micromacles générées [Barbier, Gey, Bozzolo, et al. - 2009].

Figure 3.3 Cartographies d'orientation EBSD obtenues à une profondeur de 230 µm pour l'alliage 310Straité sous condition cryogénique avec a) l'austénite représentée en contraste de bande et la relation d'orientation de macle 60° <111>

en rouge et b) l'austénite en coloration de figure de pôle inverse selon l'axe Y 310S TCryo {111}γ 60° 310S TCryo N orm al e à la sur fa ce tra itée Y X a) b)

Figure 3.4 Cartographie d'orientation EBSD obtenue à une profondeur de 230 µm pour l'alliage 304L traité sous condition cryogénique avec la martensite α' représentée en coloration de figure de pôle inverse selon l'axe Y

La microstructure de l'alliage 304L traitée sous condition cryogénique et observée à 230 µm de profondeur montre des résultats très différents (Figure 3.4). Sur cette cartographie d'orientation, la martensite α' est représentée en coloration d'orientation selon l'axe Y, normal à la surface traitée, et les quelques domaines austénitiques encore présents sont représentés en contraste de bande. La microstructure observée est composée essentiellement de martensite α' (86 % des points indexés). La morphologie de la structure austénitique initiale est vaguement discernable et de nombreux variants de martensite α' sont présents vu la diversité des couleurs présente dans les anciens grains d'austénite. L'importante augmentation de dureté observée en sous-couche de l'alliage 304L est donc liée à la formation de martensite induite par déformation.