Distributions de martensite α' estimées par EBSD

Comme il a été montré au chapitre précédent, le durcissement de sous-couche observé pour les échantillons traités à basse température est possible grâce à la formation de martensite. Afin de connaitre l'importance du rôle de la martensite α', les gradients de phases formés le long des couches affectées ont été estimés à l'aide d'acquisitions EBSD. Dans le but de pouvoir observer toutes les conditions de traitement, un faible grandissement (x250) associé à un faible pas (1µm) ont été utilisés pour limiter le temps d'acquisition (~ 1h). Considérant la taille très faible de la martensite ε, seule l'austénite γ et la martensite α' ont été sélectionnées pour les acquisitions. Deux cas d'étude ont été choisis pour décrire la méthode utilisée: le 60 µm 20min TAmb et le 60µm 20min -130 °C.

Figure 4.7 Distributions des phases en sous-couches des échantillons 304L a) 60µm 20min TAmb et b) 60µm 20min -130 °C observées par cartographie d'orientation

La Figure 4.7 présente les cartes acquises pour ces deux échantillons. L'austénite y est représentée en contraste de bande et la martensite α' en couleur bleue. Les points non-indexés ont volontairement été rendus visibles en blanc afin de faciliter le développement de la méthode de quantification qui suivra. A partir de ces cartes, les quantités de phases ont été déduites à l'aide d'un code informatique Python (ANNEXE II) consistant à récupérer la position et reconnaître la couleur des pixels et d'obtenir la distribution spatiale de chaque phase. Si le pixel est bleu il sera considéré comme de la martensite, rouge de l'austénite (colorée pour le traitement d'image) et, si aucune de ces deux couleurs n'est reconnue, le point sera considéré comme non-indexé. Finalement, les différents éléments sont comptés et moyennés sur chaque ligne verticale (512 pixels) afin de reconstituer les gradients de phases et le taux d'indexation en profondeur. Seule une suppression des pixels isolés a été réalisée avant le post-traitement des cartes EBSD.

Les quantifications "brutes" obtenues par EBSD pour ces échantillons sont présentées en Figure 4.8. Ces deux échantillons sont utilisés afin de pouvoir confronter les quantifications EBSD à celles réalisées par DRX et présentées au chapitre précédent. La martensite est représentée par des marqueurs bleus, le taux d'indexation par les marqueurs blancs et les quantifications DRX par les marqueurs noirs. Une partie des cartes utilisées pour les quantifications EBSD (réduites en largeur) sont présentées en-dessous des graphiques correspondants afin de faciliter leur lecture. Le code couleur de ces dernières est le même que celui des cartes présentées en Figure 4.7.

Figure 4.8 Comparaison entre les quantifications DRX et les données EBSD brutes pour les acquisitions réalisées sur les échantillons 304L a) 60 µm 20 min TAmb et b) 60 µm 20 min

-130 °C. Une partie des cartes utilisées pour les quantifications sont présentées afin de faciliter la lecture des graphiques correspondant

Globalement, le taux d'indexation, et donc la présence de martensite qui en ressort, est proche de zéro sur les premiers microns puis croit progressivement pour atteindre 100 % en profondeur. Ces tendances peuvent s'expliquer par deux points: i) sur les premières dizaines de micromètres, la déformation sévère appliquée par le traitement de surface influe sur la qualité des clichés de diffraction EBSD et ii) les nombreux variants fins de martensite générés lors de la transformation induisent une superposition des clichés de diffraction

a)

EBSD. Ces deux facteurs représentent des critères défavorables influant énormément sur le taux d'indexation.

Il est dès lors flagrant que les fractions de martensite mesurées par EBSD ne représentent en aucun cas les proportions mesurées par DRX. Deux approches ont donc été abordées afin de remédier à ce problème :

• Considérant que la présence des nombreux variants est la cause principale de la dégradation du taux d'indexation, les points non-indexés seront alors tous considérés comme de la martensite et additionnés à la quantité mesurée (%add – Équation 4.1).

% = % é+ (100 − % ) (4.1)

• Considérant que les variants et la déformation sont responsables de la dégradation du taux d'indexation, la quantité de phase mesurée sera alors normalisée par le taux d'indexation (%norm – Équation 4.2).

% = % é

% × 100 (4.2)

avec %mesuré la fraction de phase mesurée par EBSD et %index le taux d'indexation.

A partir de cette réflexion, la méthode "additionnée" représentera la limite haute tandis que la méthode "normalisée" définira la limite basse des quantités de phase corrigées. La Figure 4.9 compare les gradients obtenus avec ces deux approches par rapport aux gradients mesurés par DRX.

Figure 4.9 Comparaison entre les quantifications de phases DRX et les fractions EBSD corrigées pour les acquisitions réalisées sur les échantillons 304L a) 60 µm 20 min TAmb et

b) 60 µm 20 min -130 °C

Après correction, les gradients obtenus deviennent comparables à ceux obtenus par DRX. Les résultats obtenus pour l'échantillon traité à basse température sont particulièrement proches des valeurs mesurées par DRX. Les deux méthodes de corrections décrivent le plateau martensitique sur la même épaisseur et les valeurs DRX sont par la suite contenues entre les limites haute et basse des corrections. La légère surestimation EBSD observée entre 400 et 600 µm peut être attribuée au caractère local de la mesure EBSD (à comparer à l'analyse globale obtenue par DRX) qui ne quantifie les phases que sur une largeur de 512 µm. Concernant l'échantillon grenaillé à température ambiante, les différences entre quantification EBSD et DRX sont plus marquées. Le gradient obtenu par EBSD décrit un plateau sur les 100 premiers micromètres puis les deux méthodes surestiment la fraction de

a)

martensite. La différence observée en surface (0 - 100 µm) est probablement due à la taille de l'austénite résiduelle toujours présente après déformation. Le grandissement (x250) et le pas choisi (1µm) pour réaliser ces cartes ne permettant pas de la mesurer, la taille de ces domaines étant d'environ 1 µm. L'austénite résiduelle de surface sera abordée en détail par la suite. La surestimation observée en sous-couche, elle, est due au caractère local de la mesure EBSD.

A présent, considérant les critères particuliers associés à la surface (haut taux de déformation, présence de nombreux variants, rugosité de surface) et afin de palier à la détérioration du taux d'indexation induit par ceux-ci, il a été décidé de supprimer les valeurs obtenues par EBSD sur les 50 premiers micromètres et de se fier aux quantifications DRX mesurées en surface pour compléter les gradients de phases. Aux vues de la légère surestimation observées sur les gradients corrigés, la méthode normalisée, représentant la limite basse, a été retenue. Les distributions obtenues suivant cette méthode sont présentées en Figure 4.10 pour les différentes conditions de traitement. Les traitements réalisés à température ambiante sont tracés en rouge, à -80 °C en noir et à -130 °C en gris. Les courbes en pointillées représentent les traitements de 3 min et les pleines ceux de 20 min.

Figure 4.10 Distribution de martensite pour les différentes conditions de traitement réalisées sur l'alliage 304L avec a) une amplitude de 40 µm

et b) une amplitude de 60 µm

Globalement, augmenter l'énergie de traitement par une hausse de l'amplitude et/ou de la durée donne lieu à des fractions et des épaisseurs transformées plus importantes. Ajouté à cela, l'utilisation de la température cryogénique permet d'augmenter notablement la fraction de martensite formée. Ainsi, l'échantillon 40µm 3min TAmb ne présente qu'une faible

a)

quantité de martensite en surface tandis que les mêmes échantillons traités sous conditions cryogéniques possèdent un maximum de 40 %.

La principale différence constatée réside dans l'épaisseur des couches transformées après une augmentation de l'amplitude de vibration. Les traitements réalisés durant 20 min sous une amplitude de 40 µm permettent de transformer l'austénite sur une profondeur de 300 µm. Comparativement, l'utilisation d'une amplitude de 60 µm permet d'affecter une couche de 500 µm. Ainsi en diminuant l'énergie nécessaire pour activer la transformation de phase par une baisse de température, il est possible de former de plus grandes fractions de martensite, et ce, plus profondément. Une différence est à constater entre les distributions obtenues à -80 °C et -130 °C signifiant que plus la température est basse, plus la quantité de martensite formée est importante, notamment pour l'amplitude de 60 µm.

Une observation particulièrement intéressante est que, dans la plupart des cas présentés ici, le maximum de martensite est localisé en sous- couche et non directement sous la surface traitée. Cette observation sera abordée en détail dans la partie consacrée à l'interprétation des résultats. Néanmoins, l'extrême surface présente certaine spécificité qu'il est nécessaire de caractériser par des analyses plus précises.