Imagerie électronique

Le microscope à balayage électronique (MEB) est basé sur les interactions électron-matière. Son principe consiste à balayer une surface avec un faisceau d'électrons mis en mouvement par une tension d'accélération et dirigé par une série de bobines magnétiques. Il est alors possible d'obtenir des images hautes résolutions des surfaces observées avec une profondeur de champ supérieure au microscope optique, limité par les longueurs d'onde du domaine du visible. Ce type d'analyses se révèle très utile pour observer des microstructures pouvant être parfois très fines mais aussi obtenir différentes informations selon le type de rayonnement utilisé.

2.2.1.1 Interaction électrons-matière

Lorsqu'un faisceau d'électrons rentre en contact avec la surface du matériau observé, il interagit avec un volume de matière appelé "poire d'interaction". La taille de ce volume dépend de la composition du matériau et de l'énergie du faisceau. En pénétrant la matière, les électrons du faisceau vont alors entrer en contact avec ceux de la matière. La Figure 2.5 expose les différentes radiations émises lors d'une interaction électrons-matière.

Figure 2.5 Poire d'interaction formée lors d'une interaction faisceau matière(RX: rayons X)

• L'information de surface est reflétée par les électrons secondaires. Ces derniers, de faible énergie, ne pénètrent que superficiellement l'échantillon et sont très utiles pour observer les variations de relief de la surface analysée.

• Les électrons rétrodiffusés sont produits en sous-couche. Ils permettent l'obtention d'un contraste chimique ou cristallin selon les caractéristiques de la microstructure étudiée.

• Les rayons X caractéristiques sont produits plus profondément que les électrons rétrodiffusés. Ils sont utilisés pour les analyses chimiques, notamment par les techniques d'analyses dispersives en énergie (EDS) ou en longueur d'onde (WDS).

Afin de réaliser les observations électroniques, deux microscopes à balayage ont été utilisés. Le premier est un Jeol 6490 équipé d'un filament tungstène employé uniquement pour les observations nécessitant un grandissement faible ou modéré (x200 – x2000). Lorsqu'une résolution supérieure était nécessaire, un microscope à balayage Zeiss Supra 40 possédant un canon à émission de champ a été utilisé. Il permet des analyses à fort grossissement permettant d'observer les structures et défauts de déformations très fins, de l'ordre de la centaine de nanomètre.

2.2.1.2 La cartographie d'orientation EBSD

La cartographie d'orientation par EBSD (Electron Back Scattering Diffraction) est une technique utilisant la diffraction des électrons rétrodiffusés pour obtenir l'orientation cristalline de chaque grain composant la microstructure. Cette technique permet d'avoir accès à de nombreuses informations, impossibles à obtenir avec des observations classiques sous électrons secondaires ou rétrodiffusés, comme la texture locale, des analyses d'état de déformation à l'échelle du grain ou encore les relations d'orientations de phases étant impliquées dans des transformations allotropiques. Si l'échantillon est polyphasé il est aussi possible d'obtenir une répartition spatiale des différentes phases à condition que celles-ci soient de structures cristallines différentes.

Lorsque le faisceau incident interagit avec le grain dont on souhaite connaître l'orientation, les électrons rétrodiffusés vont diffracter en deux cônes pour chaque plan réflecteur selon la loi de Bragg (Figure 2.6). Les intersections de ces cônes avec l'écran du détecteur forment alors des bandes (plus précisément des hyperboles assimilées à des bandes). L'image des bandes de tous les plans réflecteurs est appelée diagramme de Kikuchi. Ce diagramme est ensuite indexé de manière cohérente en fonction des angles entre les plans diffractants et des axes de zone pour obtenir l'orientation de la maille, connaissant au préalable sa structure cristalline.

Figure 2.6 Principe de l'imagerie d'orientation EBSD [Maitland et Sitzman - 2007]

Dans la pratique, l'échantillon dont la surface a été préalablement polie est placé dans la chambre du MEB de sorte à ce que le faisceau incident et la normale à la surface forment un angle de 70°. La gamme de polissage utilisée peut être trouvée dans le Tableau 2.2. Après optimisation des paramètres d'acquisition, le faisceau balaye la surface de l'échantillon pour récupérer les diagrammes de chaque point sur un détecteur phosphorescent. Par la suite, un logiciel dédié détermine l'orientation de chaque point mesuré et reconstitue la surface d'acquisition. Considérant le volume d'interaction d'où proviennent les électrons rétrodiffusés (Figure 2.5), une des limitations de cette méthode d'observation sera la résolution spatiale minimale atteignable, généralement estimée à 40-50 nm. Ajoutées à cela, les distorsions élastiques présentes au sein d'un réseau déformé diminueront la qualité des clichés de diffractions, rendant l'indexation difficile [Wright, Nowell et Field - 2011]. Cette dernière remarque sera à prendre en considération pour les surfaces sévèrement déformées, observées dans cette étude.

Tableau 2.2 Paramètres de polissage utilisés afin de préparer les échantillons pour les acquisitions EBSD

Grain Durée [min] Force [N]

Feuilles abrasives aux carbures de silicium 320 Polissage manuel 500 1200 2000 Suspensions diamantées 9 µm 10 10 3 µm 1 µm Suspension de silice colloïdale (OP-S) 15

Dans le cadre de cette étude les deux MEB cités auparavant, à savoir un Jeol 6490 et un Zeiss Supra 40, ont été utilisés pour réaliser les cartographies d'orientation. Le choix du microscope repose ici aussi sur la résolution pouvant être atteinte par ces équipements. Le microscope à balayage Jeol 6490 a essentiellement été utilisé pour des acquisitions rapides à faibles grandissements, typiquement de l'ordre de x250 avec un pas de 1 µm. Le microscope à balayage Zeiss Supra 40, quant à lui, a été privilégié pour les analyses fines à forts grandissements, x1500 avec un pas ≤ 100 nm. Dans les deux cas, 9 bandes ont été utilisées pour indexer les clichés de diffraction lors des acquisitions. Par la suite, les cartographies ont été analysées à l'aide du logiciel HKL Channel 5 de Oxford Instruments.