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V. Extraction alcaline de la fraction hémicellulosique

V.2. Co-extrusion paille/son – Echelle pilote

V.2.3. Mise en œuvre de la co-extrusion

La configuration du fourreau, des éléments de vis et leurs dispositions dans l’extrudeur bi-vis ainsi que les conditions opératoires que nous avons adoptée pour la co-extrusion du son et de la paille de blé sont basées sur les résultats obtenus et optimisés précédemment par (Maréchal, 2001).

V.2.3.1. Configuration du fourreau de l’extrudeur

Les modules composant le fourreau sont désignés par des lettres en fonction de leur positionnement (Figure 37). A est le plus proche du moteur, G est le module de sortie. Ils sont disposés de la manière suivante : le module A est un module ouvert, le module B est équipé sur sa face supérieure d’une plaque percée d’un trou carré permettant l’introduction de liquides ou de solides à pression atmosphérique. Ces deux premiers modules ne sont pas chauffés. C, D, E et G sont des modules fermés et chauffés. F est le module équipé de la grille de filtration et dépourvu de chauffage.

V.2.3.2. Configuration des vis de l’extrudeur

Les vis co-pénétrantes et co-rotatives permettent le passage de la matière d’une vis à l’autre en subissant un champ de contrainte relativement uniforme. La rotation des vis assure l’action de cisaillement et le mouvement des vis l’une par rapport à l’autre empêche l’adhésion de la matière extrudée dur l’appareillage. L’ajout des éléments le long du profil de vis, tels que des contre-filets ou des éléments malaxeurs est possible, cela a pour effet d’améliorer le mélangeage de la matière et le transfert d’énergie mécanique. Ces éléments peuvent aussi entraîner le remplissage complet de certaines sections de l’extrudeur favorisant ainsi les échanges thermiques entre la matière et les parois du fourreau. Les vis, d’une longueur totale de 140 cm, sont constituées d’éléments démontables de 5 à 10 cm de long et de différents types. Le profil de vis est entièrement modulable : les éléments de vis peuvent être agencés en fonction du traitement mécanique que l’on veut imposer à la matière. La modularité du profil de vis et du fourreau permet ainsi de multiples combinaisons pour réaliser une succession d’opérations élémentaires de traitements des matières.

Les éléments de vis utilisés sont les suivants (Tableau 8) :

1) T2F et C2F : Ce sont des vis à pas direct et à double-filets. Elles assurent principalement le convoyage de la matière. La forme des filets est trapézoïde dans le cas des vis T2F et conjuguée pour les C2F. Les vis trapézoïde ont des meilleures caractéristiques de

d’introduction du solide. Différents pas de vis sont disponibles. Leur combinaison permet de mettre sous pression la matière (pas de vis décroissants), d’autant plus que la progression de cette dernière sera gênée par la présence d’éléments restrictifs ou de permettre sa détente (pas de vis croissants).

2) Mal 2 : Ce sont des éléments malaxeurs bilobes. Ce sont de petits éléments de 1 cm de long utilisés par série de 10 sur chaque vis. L’arrangement des unités bilobes entre elles peut donner un élément de vis de forme hélicoïdale de pas direct ou inverse ou un élément de pas neutre si les unités sont arrangées en quinconce. C’est cette dernière configuration qui a été utilisée pour obtenir un bon effet de mélange avec un effet de convoyage nul.

3) CF2C : Ce sont des vis à pas inverse. Ce type d’élément restrictif est le plus important du profil. Il permet un mélange et un cisaillement intense de la matière. Il entraîne aussi la mise en pression de la matière en amont, nécessaire à la filtration. Les filets de ce type d’éléments sont échancrés en forme de demi-lune et disposées à 120° afin de permettre un débit de fuite pour la matière comprimée. Cette configuration a un effet particulier sur les fibres contenues dans la matière végétale. Dans ces contre-filets, la matière subit un cisaillement intense sous compression qui provoque une forte destructuration des fibres.

Eléments Schémas Mélange Cisaillement Convoyage T2F Trapézoïdale Double-filets + + +++ C2F Conjugué Double-filets + + +++ C2FC (CF) Contre-filet Conjugué Double-filets +++ +++++ --- Mal 2 (BB) Bilobes ++++ +++ Neutre Mal 0 (DM) Disque Malaxeur + ++++ +

V.2.3.3. Conditions de l’extrusion

Les conditions de l’extrusion combinée paille/son désamidoné sont les suivantes (Tableau 9):

Rapport de matière Débits de matières en entrée (kg/h)

Débits de matières en sortie (kg/h)

Vitesse de rotation des vis (tours/min)

son/NaOH 2 Son 2,8 Extrait alcalin 80,16 150

paille/son 6,2 NaOH 1,3 Raffinat 30,20

Liquide/Solide 5,9 Pâte de son 45,3

Paille 17,7

Eau de lavage 92 l/h

Tableau 9 : Conditions opératoires de la co-extrusion de la paille et du son de blé

L’extrusion est démarrée après mise en température de l’ensemble des modules et stabilisation des débits en sortie. Les quantités totales de matières utilisées et récupérées sont représentées dans le tableau ci-dessous (Tableau 10) :

Quantité totale de matière introduite (kg) Quantité totale de matière récupérée (kg)

Son 8 Extrait alcalin 400,8

NaOH 4 Raffinat 151

Eau pour pâte de son 120

Paille 64,4

Eau de lavage 322

Tableau 10 : Quantité totales de matières utilisées et récupérées à partir de la co-extrusion de la paille et du son de blé

V.2.3.4. Préparation de la matière végétale et conduite de l’extrusion

Le son désamidoné est mis en contact avec la solution alcaline d’hydroxyde de sodium (NaOH) dans un réacteur sous agitation pendant 5 minutes, puis laissé au repos à la température ambiante pendant 1 heure, avec un rapport liquide/solide de 7 (Figure 36). L’agitation pendant les 5 premières minutes permet une bonne et une rapide homogénéisation du mélange sans dégrader les hémicelluloses. Ce mélange est dilué jusqu’à un rapport liquide/solide de 10 avant d’être introduit dans l’extrudeur, afin d’augmenter sa fluidité et de faciliter son convoyage par la pompe à vis excentrique dans le module B (Figure 37).

Figure 36 : Pâte de son (mélange du son désamidonné et de la solution de NaOH)

La paille, préalablement broyée à une longueur moyenne de 6 mm, est introduite dans l’extrudeur au niveau du module A à l’aide de la trémie. L’eau de lavage est injectée au milieu de l’extrudeur au niveau du module E par l’intermédiaire de la pompe à piston.

L’extrudeur est découpé en 4 zones théoriques de fonctionnement (Figure 37) : - Zone de convoyage :

La paille et le mélange son/NaOH sont introduits dans l’extrudeur et convoyés par les vis à pas direct vers les zones suivantes. L’élément de vis à filet trapézoïdal de grand pas (66 mm) placé en début de profil avant les éléments à filets conjugués favorise l’entrée de la paille broyée dans le fourreau.

- Zone de mélange :

La succession des éléments Mal2 et CF2C assure le mélange de la paille, du son, de l’hydroxyde de sodium et de l’eau. Les contre-filets assurent un cisaillement de la matière et augmentent l’accessibilité de ses composants au NaOH. Cette zone est chauffée par les induthermes à une température de 50°C. La diminution du pas de vis ainsi que la présence des éléments restrictifs assure le remplissage des filets dans cette zone, et donc un bon transfert de chaleur entre le fourreau, les vis et la matière.

- Zone de lavage :

L’eau de lavage est introduite en tête de zone et en aval du premier contre-filet au sein du mélange paille/son/NaOH homogénéisé par les éléments de la zone de mélange. Elle doit permettre le passage en solution des hémicelluloses solubilisées mais encore emprisonnées dans la matrice végétale. Cette zone est chauffée mais dépourvue d’éléments de vis favorisant

un fort mélange. Le resserrement du pas de vis en fin de zone assure un début de mise sous pression de la matière avant la zone de séparation.

- Zone de séparation Liquide/Solide :

La présence d’un élément restrictif (le 2ème contre-filet) crée en amont de cet élément une

zone où la matière est fortement comprimée. Les modules interchangeables du fourreau sont placés de telle façon qu’un bouchon dynamique se forme en aval de la grille de filtration. Le mélange paille/son/NaOH/eau est alors pressé et essoré. La fraction liquide ou l’extrait alcalin passe à travers le filtre et est recueillie pour être traité ultérieurement, alors que la matière fibreuse ou le raffinat passe à travers le contre-filet où est convoyée jusqu’à la sortie libre de l’extrudeur et est collectée, puis séchée dans des étuves ventilées à 50°C.

Module A B C D E F G

Chauffage Non Non Oui Oui Oui Non Oui

Type de vis T2F C2F C2F C2F Mal2 C2F C2F CF2C C2F C2F C2F C2F C2F CF2C C2F C2F Pas (mm) 66 50 33 33 10/10 33 25 -25 33 33 33 25 25 -25 33 25 Entrée ou sortie de matière Paille Mélange son/NaOH Eau de lavage Filtration

Extrait alcalin Raffinat

Figure 37 : Configuration du fourreau et profil de vis utilisé pour le fractionnement combiné de la paille et du son de blé