Microscopie optique et électronique à balayage (MEB)

➢ Le microscope optique

Le microscope optique ou microscope photonique est un instrument d'optique muni d'un objectif et d'un oculaire qui permet de grossir l'image d'un objet de petites dimensions et de

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séparer les détails de cette image afin qu'il soit observable par l'œil humain. Il est utilisé en biologie par exemple pour observer les cellules, les tissus ou en métallurgie et en métallographie pour examiner la structure d'un métal ou d'un alliage etc. L'objet à observer est placé devant le premier groupe optique appelé « objectif ». Si l'objet est au-delà de la distance focale, une image réelle renversée de taille différente est produite. A une distance inférieure au double de la distance focale de l'objectif l'image qui se formera est une image plus grande que l'objet. Le deuxième groupe optique du côté de l'observateur est l'oculaire : il est positionné de sorte que l'image soit dans son plan focal. La figure II-5 montre l’image et le schéma constitutif d’un microscope optique simple, mais il existe beaucoup de conceptions complexes qui visent à améliorer la résolution et le contraste de l'échantillon. De plus, l'image d'un microscope optique peut être capturée par les caméras qui sont sensibles à la lumière pour produire une micrographie. Des microscopes purement numériques sont maintenant disponibles et utilisent une caméra CCD (Charge-Coupled Device) qui permet d'examiner un échantillon, montrant l'image obtenue directement sur un écran d'ordinateur sans avoir besoin d'oculaires. Cette technique permet de mesurer et d’évaluer des échantillons mais la limite de dimensions « observables » est de l’ordre du µm (objectif x100 ; oculaire x10 ; sous immersion).

Dans cette thèse nous avons utilisé un microscope en réflexion qui permet d'illuminer et d'observer l'échantillon du même côté. La lumière observée provenant de l'échantillon n'est donc pas transmise mais réfléchie. La lumière arrive par l'objectif pour atteindre l'objet, puis est réfléchie et réacheminée vers l'objectif par un système de miroirs. Cette technique permet donc de visualiser la surface d'objets opaques ou épais.

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➢ La microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB) (ou « Scanning Electron Microscopy » SEM) est une technique d'observation de la topographie des surfaces. Elle est principalement fondée sur la détection de particules ou rayonnements (électrons secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons Auger ou rayons X) émergents de la surface de l’échantillon sous l'impact d'un très fin faisceau d'électrons primaires qui balaye cette surface (Fig. II-6). L’analyse par différents détecteurs d’électrons spécifiques (secondaires, rétrodiffusés…) des différentes particules réémises permet ainsi d'obtenir des images en trois dimensions de la surface, avec un pouvoir séparateur souvent inférieur à 5 nm et une grande profondeur de champ. Typiquement un MEB est alors essentiellement composé : d’un canon à électrons et d’une colonne électronique, dont la fonction est de produire une sonde électronique fine sur l’échantillon ; d’une platine porte-objet permettant de déplacer l’échantillon dans les trois directions ; de détecteurs permettant de capter et d’analyser les rayonnements émis par l’échantillon. Les observations se font sous vide secondaire et de ce fait le MEB est doté d’un système de pompes à vide.

Trois modes de détections sont principalement utilisés :

▪ UED : pour « upper electron detector », adapté pour l’analyse proche de l’échantillon à de faibles énergies d’accélération des électrons.

▪ LED : pour « lower electron detector » adapté pour des prises de vue plus éloignées de la surface de l’échantillon à des énergies d’accélération plus élevées.

▪ BSD : pour « back scattering electron detector ». Les éléments les plus lourds ressortent de façon plus intense permettant d’estimer la répartition des espèces sur l’image.

Un dernier mode « ADD » pour addition permet de combiner des images issues de différents modes.

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Figure II-6 : Schéma du trajet des électrons dans un microscope électronique à balayage. Après avoir été focalisés par des lentilles les électrons frappent l'objet et des électrons secondaires sont émis et collectés afin de reconstituer l'image (Williams, 2006).

Le choix de ces modes dépend des observations des échantillons. Pour chaque analyse, le mode utilisé est sélectionné en fonction du rendu permettant le mieux d’apprécier la morphologie de surface.

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Ellipsométrie

L’ellipsométrie spectroscopique est une méthode d’analyse optique de surface très sensible, permettant de sonder à différentes échelles et à différentes énergies les propriétés physiques et morphologiques d’un échantillon plan. La technique permet d’obtenir des informations sur la surface d’un échantillon massif, sur le volume d’une couche mince ou encore sur les interfaces. Un faisceau lumineux collimaté est polarisé linéairement grâce à un polariseur. Le faisceau est réfléchit sur l'échantillon, ce qui modifie son état de polarisation. Il passe ensuite dans un analyseur avant d'arriver dans un miroir reconduisant le faisceau dans une fibre optique reliée au spectromètre (Fig. II-7). C’est de ce principe que découle la très grande sensibilité de la mesure ainsi que sa large gamme d’utilisation. Ainsi, un ellipsomètre ne mesure physiquement que deux paramètres : l’état de polarisation de la lumière et l’intensité du rayonnement après réflexion. Les paramètres physiques de l’échantillon analysé sont issus de modèles des interactions onde-matière. Parmi les nombreuses applications possibles, on peut citer :

▪ La mesure des constantes optiques (indice de réfraction et coefficient d’extinction) des matériaux ;

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▪ La mesure de l'épaisseur de couches minces transparentes (du nanomètre au micromètre) ;

▪ Le suivi in situ de la croissance d'une couche ;

▪ La caractérisation des interfaces liquide-solide ou liquide-liquide ; ▪ La mesure de rugosité d'une surface ;

▪ La mesure, par scatterométrie, des propriétés (matériaux, géométrie) d'un motif périodique.

Dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes intéressés plus particulièrement à la mesure de l’épaisseur et des propriétés optiques de couches minces de SiO2th, de SiO2plasma déposées par

plasma et des couches minces protéiques déposées sur la surface des couches de silice et nanocomposites.

Figure II-7 : États de polarisation après les différents éléments d’un ellipsomètre à modulation par polariseur tournant. La polarisation devient rectiligne après que le faisceau a traversé le polariseur et elliptique après réflexion sur la surface de l’échantillon. Enfin, elle redevient linéaire après l’analyseur (Borella, 2006).