2.2 Techniques du laboratoire
2.2.2 Microscopie à force atomique (AFM)
La microscopie à force atomique inventée en 1986 [15] est un outil de caractérisation puissant pour l’étude des surfaces, capable de révéler des structures nanométriques avec une excellente résolution spatiale. Cette technique consiste à faire une image de la topographie de l’échantillon grâce à un micro levier très souple portant une pointe ultra fine. Un système de détection optique (photodiode) nous permet de mesurer les déflexions verticales du micro levier (voir figure 2.20). En déplaçant l’échantillon à l’aide d’un piézo-électrique, nous pouvons balayer la surface avec la pointe et avoir une image de haute résolution de la surface de l’échantillon (quelques angström en hauteur et une dizaine de nanomètres pour la résolution latérale).
Figure 2.20 : représentation schématique de la configuration de base d’un AFM, encadré :
73 On compte trois modes principaux d’utilisation de l’AFM :
Mode contact :
Le premier mode développé est le mode contact. Il consiste, comme son nom l'indique, à "toucher" la surface et la parcourir afin de la modéliser. Plus précisément, nous appliquons le principe d'asservissement : les piézoélectriques bougent selon le relief de façon à ce que le laser reste fixe au centre du photodetecteur (voir figure 2.21). Les principales forces d’interaction entre la pointe et la surface sont des forces répulsives de très courte portée (quelques nm au maximum). L’inconvénient le plus important de ce mode est l'usure et la pollution de la pointe, ou encore la dégradation de l'échantillon. Ce mode est pourtant l'un des plus répandus et, même s’il comporte une usure de pointe importante, il est simple d'utilisation, rapide et permet des mesures simultanées de frottements, d'adhérence ou encore de raideur de contact.
Figure 2.21 : principe du mode contact [16].
Mode non-contact :
Pour éviter le frottement pointe-surface et pouvoir imager la surface de matériaux fragiles, le microscope résonnant (non-contact) a été mis au point quasiment à la même époque que le microscope à force atomique en mode contact « classique ». Dans ce cas, la pointe est située à proximité de la surface, à une distance de l’ordre de 10-100 nm et est donc sensible aux forces d’interaction de plus longue portée (type van der Waals attractive, électrostatique ou magnétique). Dans ce mode, nous imposons au micro levier une fréquence proche de sa fréquence de résonance et une amplitude faible. Les forces d’interactions agissent sur l’amplitude des oscillations et nous renseignent sur le gradient de force locale. Evidemment, ce mode est très peu adapté à la topographie de surface, mais il permet l’étude des forces d’interactions à longues portées (électriques ou magnétiques). Il faut remarquer que ce mode est tout particulièrement difficile à gérer, car comme nous sommes en présence de force faible, un environnement bien isolé de tous bruits ou vibrations est indispensable. De plus, si nous appliquons ce mode à l’air ambiant, une surface dite d’adsorbat vient affecter les mesures. Il est donc conseillé d’appliquer ce mode sous vide. En vue des
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nombreuses difficultés citées, le mode résonnant est rarement mis en pratique car complexe et difficile à gérer.
Mode TappingTM :
Tout comme le mode non-contact, dans le mode TappingTM une oscillation de fréquence élevée (300 kHz), voisine de la fréquence de résonance du micro levier, est imposée au ressort. Initialement, la pointe se trouve loin de la surface et le ressort oscille librement. Puis, quand la pointe est en contact intermittent avec la surface de l’échantillon, l’amplitude d’oscillation diminuera. D’ailleurs la variation de l'amplitude d'oscillation est utilisée comme signal d'asservissement afin de corriger le déplacement en z, pour conserver l'amplitude constante et ainsi suivre la morphologie de surface (voir figure 2.23). Le mode TappingTM est le mode privilégié pour la topographie de surface car les forces appliquées sur l’échantillon sont faibles et le contact très court : cela remédie aux problèmes rencontrés en mode contact concernant l’usure des pointes et la détérioration des échantillons.
Le mode TappingTM nous donne une information supplémentaire sur l’échantillon. En effet le mouvement d'oscillation de la pointe peut également être caractérisé par son déphasage par rapport au mouvement d'oscillation du piezo qui l’entraîne. Ce déphasage change quand la pointe rencontre des régions avec des propriétés de surface différentes ; l’enregistrement du déphasage donne un contraste caractéristique de l'adhésion et/ou de l'élasticité, selon la nature de l'échantillon. De plus, même sur un échantillon homogène, le signal obtenu permet souvent d’obtenir une meilleure résolution morphologique que sur les images topographiques.
Figure 2.22 : principe du mode TappingTM [16].
Maintenant que les trois principaux modes d’utilisations ont été définis, nous pourrons conclure que le mode le plus intéressant pour imager est le TappingTM. C’est donc ce mode que nous avons utilisé pour toutes nos observations pratiques.
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2.3 Références
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