Mesures avec l’appareil « two-bulb »

 V. 2

Pour mesurer la porosité accessible à l’eau, ainsi que la masse volumique, nous avons suivi le protocole classique : les échantillons sont placés dans une cloche, où le vide est fait. Au bout de 24h ils sont imbibés d’eau, progressivement pour éviter le piégeage de bulles d’air. Puis ils sont pesés sous l’eau (balance hydrostatique, avec une précision de 0,01 g) et à l’air (précision de 0,05 g) régulièrement, jusqu’à ce que leur poids soit stable. Nous déterminons alors le « Volume apparent ». Puis les échantillons sont séchés à 105°C, pendant un temps assez court (2h, selon le protocole) pour éliminer l’eau libre seulement et, en repesant nous obtenons alors la masse et donc le volume d’eau libre et, par soustraction, nous déduisons le volume des pores accessible à l’eau.

La dimension des corps d’épreuve recommandée (par le LMDC, et les procédures en génie civil) est d’au minimum trois fois le diamètre du plus gros granulat, nous avons donc utilisé les « restes » des découpes des galettes de 15 cm, car nous ne pouvions pas utiliser des galettes entières que nous aurions utilisées par la suite pour des expériences de transfert, car le séchage à 105°C peut détériorer le béton.

Nous avons fait la mesure sur 6 échantillons, et avons obtenu une masse volumique apparente sèche de 2,21 kg.m^-3 (écart-type de 0,68%), et une porosité de 16,5 % (écart-type de 1,59%), ce qui est dans la moyenne des bétons classiques.

2.4 Mesures coefficients de diffusion et de tortuosité par études de diffusion avec

des gaz neutres

2.4.1 Mesures avec l’appareil « two-bulb »

Pour la mesure du coefficient de diffusion, nous avons essayé d’utiliser la méthode dite du « two bulbs », méthode développée à l’IMFT pour déterminer les coefficients de diffusion et de thermo-diffusion (Davarzani, 2010 ; Davarzani et al., 2011). L’échantillon est encadré par deux ampoules contenant chacune un gaz neutre différent (hélium et azote par exemple). Pour remplir les ampoules à 100% d’un seul gaz (He ou N2), celles-ci sont mises à vide par des pompes à membrane (« vide » à 0,2 bar), puis le gaz est injecté, et un autre vide est effectué. L’opération est effectuée 5 fois de suite, pour être sûr d’obtenir une concentration proche de 100% dans chaque ampoule. L’Hélium, plus léger, est introduit dans l’ampoule supérieure, pour éviter des artefacts de mesures.

Les gaz diffusent alors au travers de l’échantillon, et les concentrations de gaz dans chaque ampoule sont suivies au cours du temps, à l’aide d’un catharomètre (Fig.V.11). En fait, le catharomètre mesure une conductivité thermique, qui varie en fonction des proportions de gaz (il faut donc utiliser un mélange binaire de gaz ayant des conductivités thermiques bien différentes, c’est le cas du couple Helium-Azote : conductivité thermique de 0,15 W.m^-1.K^-1 pour l’He et 0,024 W.m^-1.K

-1 pour l’N₂ à 20°C). Après étalonnage de l’appareil, il est possible de relier la conductivité thermique à la concentration en He. Plus de détail sur le catharomètre sont donnés en annexe A-7.

La concentration en un gaz (He ou N2) passe de 0 (ou 100%) à 50% à l’équilibre (Fig.V.10 et Fig.V.11).

La pression est mesurée de façon à vérifier qu’elle reste bien égale dans les deux ampoules, pour que seule la diffusion intervienne.

Fig.V.10 : Principe du système « two-bulb ».

Dans notre cas, nous avons mis en place entre les ampoules, de petits échantillons de béton cylindriques de 2,5 cm de diamètre, et 4 cm de long (Fig.V.10), dont l’étanchéité était assurée par une gaine thermo-rétractable.

Fig.V.11 : Dispositif « Two-bulb », et exemples de résultats obtenus pour différents milieux.

Sur la Fig.V.11, l’effet du milieu poreux et de sa tortuosité apparaît clairement : la concentration d’équilibre est atteinte beaucoup plus rapidement dans un milieu libre (l’air) que dans le sable ou dans le béton ce qui correspond à l’ordre des tortuosités croissantes. La séparation entre les deux ampoules est ensuite enrobée d’un isolant thermique (visible sur la Fig.V.11).

Le coefficient de diffusion peut alors être calculé à partir d’une formule dérivant de l’équation de Fick, dans l’hypothèse où le volume des ampoules est grand devant celui de la cellule diffusion (ce qui est le cas avec nos échantillons de béton, pour lesquels le volume considéré est uniquement celui accessible, c'est-à-dire le volume des pores), et effectuant une correction de la longueur de l’échantillon (« end-correction », Davarzani, 2010a):

V. 3

avec c^t, la concentration au moment t, c⁰, la concentration initiale (=100%), c∞ la concentration à l’équilibre (=50%), V1 et V2 les volumes des ampoules (m³), l la longueur et de d le diamètre de l’échantillon (m), A est la section de l’échantillon (m²).

Le rapport entre le coefficient de diffusion effectif ainsi calculé et le coefficient de diffusion libre, donne la tortuosité du milieu traversé (diffusion pure, pas de convection). Cette tortuosité est intrinsèque au milieu, i.e., elle ne dépend pas des molécules. Ainsi, à partir de la tortuosité il est possible d’estimer le coefficient de diffusion effectif de n’importe quel autre constituant (comme le TCE par exemple) dans le même milieu considéré.

t V V A V V d l c c c c D correction end t ) ( ) 82 , 0 ( ln 2 1 2 1 0 1 1                  

Pour des échantillons de béton nous avons trouvé une tortuosité du béton de 16,67 (écart-type de 0,85% sur 3 mesures), ce qui donnerait un coefficient de diffusion effectif du TCE (Deff = D⁰x ε/τ)

de 8,07.10^{- ?} m².s^-1.

Cette valeur de tortuosité semble faible, en particulier par rapport à ce que nous avions trouvé pour la pâte de ciment, dans le chapitre précédant (environ le double), mais elle correspond seulement à une estimation du coefficient de diffusion du TCE dans le béton, car la dimension des échantillons utilisés est relativement faible par rapport à la taille des granulats (d’environ 2 cm de côté), et ne permet donc pas de conclure pour le milieu « complet ». D’autre part, l’étanchéité assurée par la gaine thermo-rétractable peut être mise en doute, ce qui aurait permis une diffusion entre l’échantillon et la gaine plutôt que dans l’échantillon, d’où une tortuosité faible.

Nous avons alors adapté le système « two-bulb » à des échantillons plus grands, i.e., des galettes de béton de 15 cm de diamètre, avec un meilleur volume représentatif.