Mesure de transport sous pression

Des mesures de transport sous pression ont été réalisées (Figure 2.1.25) avant mon

arrivée sur un échantillon Sr327 de pureté similaire aux échantillons présentés dans cette

thèse. Un morceau polycristallin a été compressé dans une cellule de type Bridgman et

contacté par cinq fils de platine. L’échantillon a été ensuite refroidi à la température de

l’hélium liquide. Aucune transition métal-isolant n’est observée jusqu’à 20 GPa et 4K

Figure 2.1.25 – Courbes de transport sous pression de la phase Sr

Cr

O

en fonction

de la température.

(Figure 2.1.25). Le gap extrait des mesures dans la gamme haute température T > T

(Figure 2.1.26) est d’ordre constant jusqu’à 6 GPa puis diminue. Cette pression est proche

de celle où un changement de comportement des paramètres de maille a été remarqué

(P

=8GPa) lors de la mesure de DRX sous haute pression à température ambiante (vue

précédemment). On peut extraire les gaps avant et après la première transition structurale

observée par DRX/HP : à 100K/4GPa et à 150K/2.4GPa. Les pressions les plus proches

en mesure de transport sont P=1GPa, P=2GPa et P=6GPa. A ces deux pressions, on

observe effectivement un léger changement de variation de la courbe de transport (Figure

2.1.27) et une diminution de gap à T=182K pour la courbe de transport à P=1 GPa,

à T=163K pour la courbe de transport à P=2 GPa et à T=69K pour la courbe à P=6

GPa. Nous pouvons ainsi compléter le diagramme de phase de la phase Sr327 en ajoutant

les points de transition observés en transport (Figure 2.1.28). Les points à P=1GPa et

2GPa s’accordent avec la frontière du domaine d’existence de la phase1’. Toutefois, on

peut s’interroger sur la précision de la détermination de ces gaps étant donné les faibles

variations de régime constatées sur ces intervalles de températures. En supposant ces

variations de gap réelles, la phase1’ transite vers une phase de plus basse symétrie et de

gap plus faible.

Figure 2.1.26 – (a) Fit des courbes de transport sous pression de la phase Sr

Cr

O

à

haute température (b) Dépendance en pression du gap extrait à haute

température [238-300K]

Figure 2.1.27 – Fits des courbes de transport de la phaseSr

Cr

O

à P=1GPa, P=2GPa

et P=6GPa par une loi d’activation thermique

Figure 2.1.28 – Diagramme de phase P-T hypothétique de la phase Sr

Cr

O

. Les

étoiles vertes (resp. rouges) indiquent la position de la 1ère (resp. la

deuxième) transition observée lors de l’étude de DRX sous pression. Les

triangles rouges correspondent à la diminution de gap observée en

trans-port sous pression.

2.2 Phase Sr₂CrO₄

Pour l’étude DRX sous pression et à température ambiante réalisée sur la phaseSr

CrO

à SOLEIL (ligne PSICHE), nous avons aussi utilisé un échantillon synthétisé avant mon

arrivée, de pureté et propriétés identiques aux échantillons introduits dans cette thèse.

Comme pour Sr327, cet échantillon était le seul dont il nous restait des morceaux purs,

les échantillons n°1-2-3 ayant été mélangés pour l’étude de DNP (Partie 1.4). Nous avons

utilisé les mêmes cellules à enclumes de diamant que lors de l’étude la phase Sr327. Deux

milieux transmetteurs de pression ont été utilisés : alcool et argon. Les résultats de l’étude

en chargement alcool ne sont pas présentés par faute d’un nombre de points en pression

insuffisant.

2.2.1 DRX sous pression à température ambiante

2.2.1.1 Chargement argon

Le chargement cryogénique à l’argon permet d’appliquer une pression hydrostatique au

sein de l’échantillon jusqu’à 20 GPa. Nous n’observons pas de distorsion ou transition de

phase jusqu’à 35 GPa (Figure 2.2.1). De la même manière que pour la phase Sr327, on

peut extraire, à partir des diffractogrammes et via un affinement de type Rietveld, les

paramètres de maille de la phase Sr214 en fonction de la pression. Des fits d’équation

Murnaghan ont aussi été réalisés. La Figure 2.2.2 présente les évolutions des paramètres

Figure 2.2.1 – Diffractogrammes de RX de la phaseSr

CrO

en fonction de la pression

(compression, chargement à l’argon) à température ambiante. Les étoiles

noires indiquent la position des pics de Bragg du diamant de l’enclume

et les « Ar » ceux de l’argon.

de maille a etcainsi que le volume de la maille en fonction de la pression. A P

=22GPa,

on observe un léger changement de régime dans la variation des paramètres de maille.

Avant cette pression, le matériau semble davantage se compresser selon l’axe a (K

=363

GPa) avec

a0

≈ −3.9% , que l’axec(K

=723 GPa) avec

c0

≈ −2.8%. Ce comportement

en pression, à P < P

, est semblable à celui observé pour la phase Sr327. Au-delà de

P

=22GPa, le module d’incompressibilité de l’axecdiminue drastiquement (K

=225 GPa)

alors que celui de l’axeane varie quasiment pas (K

=353 GPa), le matériau se comprime

alors de manière homogène :

a0

≈

c0

≈ −1.7%. Toutefois, on peut s’interroger sur

l’origine de cette variation sur les paramètres de maille observée àP

=22 GPa. Phénomène

intrinsèque ou non à la phase Sr214, cette valeur de pression est proche de la limite

d’hydrostaticité de l’argon (20 GPa).

2.2.2 Mesure de transport sous pression

Comme pour la phase Sr327, des mesures de transport sous pression ont été réalisées

avant mon arrivée sur le même échantillon utilisé lors de l’étude de DRX sous pression.

Phase isolante à pression ambiante, aucune transition métal-isolant n’a été observée

jus-qu’à 20 GPa . Contrairement à la phase Sr327 où la valeur du gap à haute température

diminue qu’à partir de P=6 GPa, le gap à haute température de la phase Sr214

dimi-nue de manière monotone avec la pression (Figure 2.2.3). En extropolant la courbe, la

phase Sr214 deviendrait métallique aux alentours de P=70 GPa, soit 20 GPa plus haut

qu’extrapolé sur la phases Sr327.

Figure 2.2.2 – Evolution des paramètres de maille et du volume (MTP : argon) en

fonc-tion de la pression de la phase Sr

CrO

à température ambiante et fits

d’équation Murnaghan.

Figure 2.2.3 – Dépendance en température de la résistance (normalisée à la valeur à

température ambiante) à différentes pression de la phase Sr

CrO

Figure 2.2.4 – (a) Fit des courbes de transport sous pression de la phase Sr

CrO

à

haute température (b) Dépendance en pression du gap extrait à haute

température [238-300K]