Mesure des propriétés thermiques par la méthode du plan

La méthode du plan chaud avec mesure de deux températures décrite au cha- pitre 3, est employée dans ce paragraphe pour déterminer expérimentalement les propriétés thermiques du composite à température ambiante.

Nous disposons pour cette application de deux échantillons de surface 50 × 50 mm2

découpés dans une plaque d'épaisseur 25 mm. Par hypothèse, les plis étant équili- brés, seules deux expériences sont ici nécessaires pour la caractérisation complète du composite. Dans la première expérience réalisée, l'élément chauant est placé en contact avec l'échantillon, le tout étant ensuite enveloppé dans du skamol d'ef- fusivité connue (Ei = 176 J.m−2.K−1.s−1/2). L'apport du ux de chaleur s'eectue

selon la direction transverse aux plis (sens T, cf Fig. 5.6a). Dans la seconde expé-

rience, les dimensions uniques de l'élément chauant nous contraignent à réaliser l'opération sur deux échantillons maintenus côte à côte sur leur tranche. L'apport du ux de chaleur s'eectue selon la direction parallèle aux plis (sens L, cf Fig. 5.6b). Un plan chauant en carbone, isolé électriquement par un revêtement de nitrure de bore élaboré par voie gazeuse est utilisé. Sa résistance électrique est de 16,27 Ω, sa surface utile est de 50 × 50 mm2. La température est relevée sur les faces avant (T

0)

et arrière (T2) des échantillons par deux thermocouples à contact séparé de type T.

Conditions expérimentales et intervalle d'estimation

Les sensibilités réduites des deux températures T1(t) et T2(t) aux variations de

E, λ, Rc1, mcp et h sont calculées à l'aide du modèle directe (eq. 3.6 et 3.8) pour

les deux congurations expérimentales. L'objectif est ici de dénir la densité du ux de chaleur optimale à injecter dans l'échantillon, an d'identier un intervalle de temps qui permet une estimation simultanée susamment précise de l'eusivité et de la conductivité thermique.

Les valeurs nominales de conductivités thermiques considérées pour ce calcul sont celles déterminées par le modèle de prévision : λ⊥

C = 0,88 W.m

−1_.K−1_,

λk_C = 1,05 W.m−1.K−1. La masse volumique et la capacité thermique du composite sont xées respectivement à 1460 kg.m−3 _{et 900 J.kg}−1_.K−1 _pour

le calcul de l'eusivité (données CEA). Les autres données numériques uti- lisées sont : h = 4 W.m−2_.K−1 _{(valeur surévaluée), mc}

p = 0,875 J.K−1 et

SRc1 = 0,0015 m2.K.W−1. Les résultats obtenus sont reportés sur la gure 5.7.

La densité du ux de chaleur maximale acceptable à injecter dans l'échantillon de composite dans le sens T (expérience 1, ep = 25 mm) est obtenue pour 800 W.m−2_.

Cette valeur autorise une estimation simultanée de l'eusivité E⊥

C, la capacitance

mcp, la résistance de contact Rc1 en face avant sur une durée de 50 secondes et de

la conductivité λT en face arrière sur une durée de 200 secondes sans que les pertes

convectives latérales ne viennent perturber l'identication. En revanche, compte tenu de la forte épaisseur des échantillons de composite dans le sens longitudinal (expérience 2, ep = 50 mm), le calcul de sensibilité indique que les pertes convectives latérales ne peuvent plus être négligées au-delà de 50 secondes en face avant pour une densité de ux maximale de 1500 W.m−2_{. Or pour cette valeur, aucune sensibilité à}

la conductivité thermique n'est ressentie pour la température en face arrière. Seule une mesure directe de l'eusivité est donc envisageable dans ce cas. La conductivité pourra néanmoins être calculée à partir de la capacité thermique volumique déduite de la première expérience par la relation :

λC,k=

E2 C,k

ρcp

Fig. 5.7  Sensibilités réduites des températures T0(t) et T2(t) aux paramètres Rc1,

Résultats et discussions

Une série de cinq mesures par expérience a été réalisée dans les conditions iden- tiées. Le chauage des échantillons de composite s'est déroulé selon les graphiques présentés sur les gures 5.8a et 5.9a. La densité de ux de chaleur dissipée par le plan chauant est quasi-constante au cours des expériences. Un exemple de thermo- gramme expérimental et théorique obtenu après minimisation est représenté sur les gures 5.8b et 5.9b pour chacune des deux expériences. Globalement, les courbes se superposent remarquablement bien, les résidus d'estimation sont très inférieurs à l'unité pour chaque cas traité. Les résultats et les écarts-types relatifs associés à la dispersion des mesures sont reportés dans le tableau 5.6.

Tab. 5.6  Tableaux de valeurs (unités SI).

Estimation face avant Estimation face arrière Grandeurs déduites E Ecart type λ Ecart type ρcp a λ Exp. 1 1220 1,03 % 0,91 1,90 % 1,64.106 _5,56.10−7 _-

Exp. 2 1403 1,55 % - - - - 1,20

Incertitude de mesure

Nous recensons ici les diérentes sources d'erreurs pouvant avoir des consé- quences sur les valeurs identiées. Si la plupart d'entre elles sont négligeables, certaines le sont beaucoup moins. Lorsque le cas se présente, une nouvelle estimation des propriétés est réalisée en tenant compte du paramètre erroné. La solution qui est alors fournie, nous permet d'évaluer l'inuence de cette donnée incertaine sur le résultat. En dénitive, un intervalle de conance global pour la mesure est déduit. - Erreur sur la linéarité des propriétés physiques : Compte tenu de la faible élévation de température lors des expériences (inférieure à la dizaine de degrés), l'hypothèse sur la linéarité des propriétés thermophysiques des corps peut être considérée comme étant vériée. Nous négligeons donc l'erreur associée à cette hypothèse.

- Erreur sur l'isolation thermique du système : La sensibilité aux pertes convectives latérales intervenant dans le choix des intervalles d'estimation des grandeurs, aucune incertitude n'est associée à cet événement.

- Erreur sur l'équilibre thermique des échantillons : L'inuence de ce pa- ramètre a été testée en réalisant successivement une série de mesures sans attendre le retour à l'équilibre thermique de l'échantillon. L'erreur alors en- gendrée sur les résultats précédents est de l'ordre de 2,25 % pour l'eusivité thermique (sens T et L) et de 1,75 % pour la conductivité thermique (sens T).

a) Evolution de la puissance injectée

b) Thermogrammes expérimentaux et théoriques après minimisation Fig. 5.8  Expérience 1 : caractérisation dans le sens transverse.

a) Evolution de la puissance injectée

b) Thermogrammes expérimentaux et théoriques après minimisation Fig. 5.9  Expérience 2 : caractérisation dans le sens long.

- Erreur sur la mesure des températures : L'erreur attribuée à la mesure de température par un couple thermoélectrique est minimisée par l'utilisation de ls de diamètre très faible qui sont isolés électriquement par une ne couche de nitrure de bore (bon conducteur thermique). Cela a pour eet de diminuer considérablement le temps de réponse du capteur. La température des sou- dures froides est par ailleurs contrôlée pour chacune des deux expériences. Nous pouvons donc raisonnablement considérer cette source d'erreur comme négligeable.

- Erreur sur les dimensions : L'erreur sur l'épaisseur des échantillons est très faible (± 0,01 mm). Il est donc admis que son inuence sur l'identication des propriétés thermophysiques est également très faible. En revanche, l'élément chauant étant constitué de graphite souple et par conséquent déformable, l'erreur sur les dimenssions de sa surface active peut être plus importante. Pour l'élément utilisé, nous l'estimons à 2 %. La répercussion de cette erreur sur les mesures d'eusivité et de conductivité thermique conduit à un écart de 1 %.

- Erreur sur la valeur de la densité de ux : C'est certainement la source d'erreur la plus importante. Il est très facile de montrer qu'une imprécision de quelques pourcents sur le ux dissipé par l'élément chauant entraîne rapide- ment un écart conséquent sur la mesure.

Ainsi, la valeur utilisée lors de l'identication est moyennée sur l'intervalle d'estimation. Elle est obtenue par le produit de l'intensité du courant circu- lant dans le circuit avec la tension mesurée directement aux bornes de l'élément chauant2_{. Une marge d'erreur de 3 % sur le ux parait donc raisonnable pour}

une mesure à température ambiante. L'écart avec les propriétés identiées est alors de 2,5 % pour l'eusivité thermique (sens T et L) et 2 % pour la conduc- tivité thermique (sens T).

- Erreur sur l'eusivité thermique de l'isolant : Enn, la dernière source d'erreur recensée concerne l'eusivité Ei de l'isolant thermique. Comme cela a

déjà été évoqué au chapitre 3, ce paramètre est davantage inuent pour la ca- ractérisation des milieux très isolants. Pour cette application, nous considérons cette source d'erreur négligeable.

L'erreur totale sur l'identication des propriétés thermophysiques du composite est nalement de 5,75 % pour l'eusivité thermique (sens T et L) et de 4,75 %3

pour la conductivité thermique (sens T). Un calcul analytique de l'incertitude sur la conductivité thermique déduite dans le sens longitudinal conduit à la valeur de 28 %.

2_{A température ambiante, la résistance des ls est négligeable par rapport à la résistance de}

l'élément chauant.

3_{Cette incertitude de mesure est à comparer avec l'incertitude associée à une conductivité}

thermique qui serait déterminée à partir des mesures de diusivité thermique (méthode ash) et de capacité thermique volumique (calorimétrie).