Chapitre II - Vers l’élaboration de composites vitrocéramiques tellurites
III- 2.3 Mesure de la non-linéarité optique du verre parent et de la céramique
Les matériaux tellurites étant très intéressants à travers leurs excellentes propriétés optiques non-linéaires de troisième ordre (cf. Introduction et chapitre I), nous avons également souhaité démontrer la très bonne qualité optique des échantillons de céramique transparente à travers la mesure de l’indice de réfraction non-linéaire n2.
Aussi, un intérêt grandissant est porté à la génération de supercontinuum dans les fibres cristallines [49]. La génération de supercontinuum est un effet d’optique non-linéaire permettant de convertir une source monochromatique en rayonnement polychromatique en passant, par exemple, à travers un matériau non linéaire. Ce phénomène se base avant tout sur l’élargissement spectral (phénomène que nous allons étudier ici), qui est directement relié à l’amplitude du n2 (voir ci-dessous).
L’expérience d’élargissement spectral a été testée au sein de l’institut XLIM (collaboration avec V. Couderc) sur le verre et l’échantillon de céramique transparente obtenu après traitement thermique de 5 min à 510°C. Le montage expérimental (Figure III-43) utilisé est constitué d’un laser femtoseconde émettant des impulsions d’une durée de 270 fs à 1030 nm, d’une lentille permettant de focaliser le faisceau laser dans l’échantillon, d’une lentille de refocalisation placée après l’échantillon et d’un OSA (Optical Spectrum Analyser).
Figure III - 43 : Schéma du montage expérimental utilisé lors des mesures visant à analyser l’élargissement spectral du faisceau laser suite à la traversée de l’échantillon non-linéaire.
Le spectre du rayonnement en sortie a été enregistré en faisant varier la puissance du faisceau de pompe. Les spectres obtenus pour le verre et la céramique transparente sont représentés en Figure III-44. A vue d’œil, pour des puissances de pompe comparables, l’élargissement spectral observé semble plus prononcé pour la céramique transparente que pour le verre.
Figure III - 44 : Spectres obtenus à différentes puissances de pompage lors de l’expérience d’élargissement spectral pour a) le verre et b) la céramique transparente.
147 De manière plus quantitative, l’évolution de la largeur du spectre à -25 dB est représentée, en fonction de la puissance de pompe, sur la Figure III-45.
Figure III - 45 : Evolution de la largeur du spectre en fonction de la puissance de pompe pour le verre et la céramique transparente à -25 dB.
Pour un niveau de -25dB, pour les deux matériaux, la largeur augmente avec la puissance de pompe (phénomène reflétant l’élargissement spectral escompté, en lien avec l’effet non-linéaire). Par ailleurs, l’analyse globale du spectre montre clairement que l’élargissement spectral est plus conséquent pour la céramique transparente que pour le verre. De plus, un endommagement thermique du matériau est observé pour des puissances de pompe au-delà de 1,3 W pour le verre et 1,5 W pour la céramique transparente. Ce dernier semble donc présenter une meilleure résistance thermomécanique (comparativement au verre), ce qui est en accord avec les performances reportées dans le Tableau III-1.
Des analyses précises des élargissements spectraux mesurés sont actuellement en cours afin de remonter à la valeur numérique de l’indice de réfraction non linéaire n2, de la céramique et du verre parent.
Bilan et perspectives III-3
En conclusion, les diverses avancées liées à cette thèse peuvent être ici résumées :
- les caractérisations micro/nanostructurales ont permis de révéler la création de grains et de joints de grains dès la formation de la phase anti-verre,
- l’affinement structural par la méthode de Rietveld a permis de déterminer la structure du second polymorphe du système 75 TeO2 - 12,5 Bi2O3 - 12,5 Nb2O5. Il a ainsi été (désordre anionique de position) et le sous-réseau cationique présente un désordre d’occupation statistique (un seul site cationique occupé par Bi/Nb/Te),
- la transition anti-verre/second polymorphe s’accompagne d’une mise en ordre partielle cationique.
Les céramiques conservent une bonne transparence optique pour des traitements thermiques ne dépassant pas 5 min à 510°C. Une étude micro/nano structurale du second
polymorphe a permis de mettre en évidence par MET la présence de nanoporosités dues à l’augmentation de densité (5,97 à 6,24) se produisant lors des transformations de phase.
Ces nanoporosités et les porosités submicroniques sont probablement la cause principale à la légère chute de la transmission optique, notamment dans le visible.
Les tests laser ont mis en évidence, pour la première fois, l’émission laser dans une céramique tellurite transparente dopée au néodyme [44]. Un rendement de pente maximal de 54% a été atteint avec une transmission du coupleur de sortie de 10%. Cette valeur fait partie des meilleurs résultats obtenus, jusqu’à ce jour, pour un matériau tellurite, même si les performances en terme de puissance demeurent pour l’heure modérées. Il s’agit en outre de la démonstration du caractère « optiquement actif » des échantillons de céramiques tellurites transparentes obtenus par cristallisation complète et congruente du verre.
Dans la perspective d’améliorer la transparence des céramiques et donc les performances laser, une réduction de la durée du traitement thermique à 510°C (de 5 min à 0 min) pourrait être envisagée. En effet, la thermodiffraction des rayons X a montré que le second polymorphe apparaissait dès 0 min de palier à 510°C. D’un autre côté, une amélioration de la transparence a été observée lors de la réduction de la durée du palier, de 15 à 5 min.
L’expérience d’élargissement spectral a permis de mettre en évidence un élargissement plus important dans le cas de la céramique transparente que dans le verre. Ce résultat signifie clairement que la valeur de l’indice de réfraction non-linéaire (n2) est alors plus importante dans le cas de la céramique transparente (épaisseur des échantillons identique). Par ailleurs, ce dernier résiste à une plus haute puissance de pompe que le verre en raison de ses meilleures propriétés thermomécaniques. Le calcul de la valeur de n2 est actuellement en cours.
De futurs travaux sont prévus dans le cadre du prochain stage de 2ème année de Master afin d’effectuer un dopage des céramiques par les ions holmium en vue d’obtenir une émission autour de 2,8 µm. Le dopage par les ions Ho3+ sera effectué en substitution de l’ion Bi3+ afin de s’assurer d’une meilleure insertion des ions par rapport à un dopage en ajout. Ce dernier peut en effet induire une insertion difficile des ions de terres rares, puisqu’aucun ion n’est
« retiré » de la structure.
En spectroscopie infrarouge, la bande d’absorption des groupements hydroxyles est observée dans la gamme spectrale de l’émission des ions holmium. Il sera donc intéressant, dans le cadre de ce stage, d’étudier aussi l’impact de l’atmosphère de synthèse du verre (sous atmosphère ambiante ou en boîte à gants sous air sec) sur les propriétés optiques de transparence et d’émission de lumière de la céramique finale.
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Chapitre IV – Elaboration de
céramiques transparentes tellurates par frittage SPS de poudres
céramiques
Chapitre IV – Elaboration de céramiques transparentes tellurates par frittage SPS de poudres céramiques
Dans le chapitre précédent, nous avons élaboré des céramiques transparentes par cristallisation complète du verre et caractérisé leur émission laser. Ce quatrième et dernier chapitre a pour objectif l’élaboration de céramiques transparentes tellurates. Les tellurates sont des composés où le degré d’oxydation du tellure est 6+. Ces composés devraient posséder des propriétés optiques intéressantes, avec notamment une probable coupure multiphonon à plus haute longueur d’onde. Le composé TeO3-β présente en effet un spectre raman dominé par la bande des ponts Te-O-Te vers 330 cm-1 [1]. Ce composé présente donc peu de liaisons terminales. La présence de nombreuses liaisons pontantes a tendance à diminuer l’énergie de phonons et donc à augmenter la longueur d’onde de coupure.
Les matériaux tellurates présentent également des propriétés prometteuses dans le domaine des diélectriques microondes pouvant être potentiellement intégrés dans des dispositifs LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramic) [2]. Le principal avantage des tellurates dans ce domaine est leur faible température de frittage (700-800°C) [3].
Il ne sera cependant pas possible d’élaborer la céramique tellurate transparente par le procédé de cristallisation complète du verre, car il est très difficile d’obtenir uniquement un degré d’oxydation du tellure 6+ dans les verres. En effet, une étude menée par Komatsu et al. [4] sur la valence du tellure dans le système K2O-Nb2O5-TeO2 a montré que la valence du tellure dans les verres à base de TeO2 est de 4+. Une étude a été conduite au cours de la thèse de A. Plat avec pour objectif l’élaboration de verres à base de Te6+ dans le système TeO2-Mg3TeO6. Seule une composition vitreuse a pu être obtenue et celle-ci ne contient qu’une faible quantité de Te6+ (2,9% molaire) [5].
Nous avons donc choisi d’élaborer la céramique tellurate transparente par une voie plus conventionnelle de frittage de poudres. La technique de frittage choisie est le frittage SPS, car l’application de la pression combinée à des vitesses de chauffe très élevées permettent d’obtenir des céramiques transparentes en un temps réduit (quelques minutes) [6], limitant la croissance granulaire. Un intérêt est porté à la recherche de nouvelles céramiques transparentes pouvant être élaborées à relativement faible température et présentant une microstructure fine afin de ne pas dégrader les propriétés mécaniques [7].
Afin de s’affranchir des phénomènes de biréfringence, nous avons choisi un matériau de symétrie cubique. Les travaux de Komatsu ont montré que des composés tels que KNbTeO6 contenant des ions Te6+ peuvent être obtenus par frittage de poudres sous air [4].
Le composé étudié KNbTeO6 a été choisi en raison de sa structure cubique et ses températures d’élaboration relativement basses (600 - 700°C) [4]. Par ailleurs, à notre connaissance, aucune publication ne relate l’élaboration de céramiques transparentes de composition KNbTeO6. L’intérêt de ce chapitre est donc de développer une nouvelle céramique transparente et d’étudier ses propriétés. Ce matériau n’étant pas disponible commercialement, nous avons synthétisé les poudres céramiques.
154 L’élaboration de céramiques transparentes tellurates fait partie d’une toute nouvelle activité dans l’équipe : l’activité principale demeurant la réalisation de matériaux tellurites (verres, vitrocéramiques et céramiques) transparents.
La première partie de ce chapitre détaille la synthèse des poudres céramiques ainsi que leur frittage SPS, puis leurs caractéristiques physicochimiques seront étudiées. La deuxième partie est consacrée à l’étude des propriétés des céramiques non dopées et à la recherche de propriétés notamment de luminescence dans le proche infrarouge par dopage aux ions de terres rares.
IV-1 Obtention de céramiques transparentes par frittage de poudres broyées Dans cette partie, plusieurs paramètres sont étudiés, en particulier la morphologie et la taille de la poudre céramique de départ ainsi que les paramètres liés au frittage SPS, tels que la température, la pression appliquée, la vitesse de chauffage, le temps de palier, … Nous apporterons une attention toute particulière sur l’impact des caractéristiques de la poudre céramique de départ sur les céramiques finales. Nous allons, dans un premier temps aborder la synthèse de la poudre céramique par voie solide.
IV-1.1 Synthèse de la poudre céramique KNbTeO6
Quelques travaux relatent la synthèse de la phase KNbTeO6. Darriet et al. [8] ont fait réagir du niobate de potassium KNbO3 et de l’oxyde de tellure sous atmosphère d’oxygène à 600°C pendant 12h. La poudre obtenue est broyée et portée à 800°C pendant 4h, puis trempée.
Komatsu [4] a également utilisé la voie solide pour synthétiser la phase KNbTeO6 dans le but d’étudier le rôle de la valence du tellure sur la nature des phases qui cristallisent dans le système 25 K2O – 25 Nb2O5 – 50 TeO2. Le composé KNbTeO6 est obtenu par réaction solide-solide du carbonate de potassium K2CO3, de l’oxyde de niobium Nb2O5 et de l’oxyde de tellure TeO2 à 600°C pendant 20h sous air.
Charles Simon [9] a utilisé, durant sa thèse, la voie solide en faisant réagir du nitrate de potassium KNO3, de l’oxyde de niobium Nb2O5 et de l’acide orthotellurique Te(OH)6 à 450°C pendant 20h sous air. La poudre obtenue est ensuite pastillée et subie un second traitement thermique à 750°C pendant 20h.
Plus récemment, Knyazev et al. [10] ont élaboré le composé KNbTeO6 par réaction à l’état solide du nitrate de potassium, de l’oxyde de niobium et de l’oxyde de tellure par frittage dans un creuset en platine à 450°C pendant 50h avec un broyage toutes les 10h.
En s’appuyant sur la littérature, nous avons choisi d’élaborer la phase KNbTeO6 par réaction à l’état solide d’un mélange de poudres de carbonate de potassium sesquihydraté K2CO3 ;1,5H2O (99,995% - Fluka Analytical), d’oxyde de niobium Nb2O5 (99,9985 % - Alfa Aesar) et d’oxyde de tellure TeO2 (99,99 % - Alfa Aesar), sous air dans un creuset alumine, suivant la réaction suivante :
K2CO3(s)+ Nb2O5(s)+ 2TeO2(s)+ O2(g)→ 2 KNbTeO6(s)+ CO2(g)
Les poudres sont mélangées et broyées dans un mortier en agate jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène. Le mélange de précurseurs est ensuite traité thermiquement à 600°C dans un creuset en alumine. Après broyage manuel de la poudre, celle-ci subie un second traitement thermique à 750°C. Deux durées de traitement thermique ont été testées comme
résumé en tableau IV-1. Une notation simplifiée est utilisée pour nommer les différentes poudres « KNTxh » pour les poudres traitées thermiquement pendant xh.
Tableau IV - 1 : Résumé des durées et températures de frittage employées.
Nom de la
poudre Durée - Température Durée totale
KNT4h 2h - 600°C
2h - 750°C 4h
KNT20h 10h - 600°C
10h - 750°C 20h
L’analyse réalisée par diffraction des rayons X (Figure IV-1) sur la poudre après chauffage montre que la phase KNbTeO6 (fiche JCPDS n° 04-005-6055 [11]) est obtenue sans phase secondaire même pour le temps de traitement thermique le plus court (i.e. 4h).
Figure IV - 1 : Diffractogrammes des rayons X collectés sur les poudres céramiques non broyées et traitées thermiquement pendant 4h et 20h.
Les poudres finales ont été observées (Figure IV-2) par microscopie électronique à balayage à l’aide d’un microscope JEOL IT300 LV. La taille des particules est majoritairement autour de 1 à 2 µm pour la poudre KNT4h et de 2 à 3 µm pour la poudre KNT20h et les particules présentent des formes en accord avec une symétrie cubique.
Figure IV - 2 : Micrographies des poudres céramiques traitées thermiquement pendant 4h (a et b) et 20h (c et d).
156 Les données de diffraction des rayons X ont montré que la poudre céramique de composition KNbTeO6 est obtenue pure et monophasée pour les deux traitements thermiques (4h et 20h). Le grossissement des grains étant plus faible dans le cas du frittage pendant 4h, c’est ce dernier qui a été retenu pour la suite de l’étude.
Des essais préliminaires de SPS (Figure IV-3) ont été effectués avec la poudre synthétisée et des résultats prometteurs ont été obtenus. En effet, une certaine translucidité est décelable comme le montre la Figure IV-3b. La céramique a un diamètre de 8 mm et présente une compaction de 97%. Le cycle SPS utilisé est un palier de 3 min à 650°C avec une pression de 50 MPa sous une atmosphère d’argon. En se basant sur les températures utilisées pour la synthèse des poudres céramiques (600°C et 750°C), une température de 650°C a été choisie en premier lieu, car elle semble être suffisamment élevée pour densifier la poudre céramique et suffisamment basse pour ne pas décomposer thermiquement la phase.
Figure IV - 3 : Photographies de l’échantillon SPS réalisé à partir de la poudre céramique non broyée.
Photographies prises sous a) lumière naturelle et sous b) lumière blanche (placée sous l’échantillon).
En vue d’améliorer la transparence et l’homogénéité de la céramique, nous avons entrepris d’effectuer un broyage afin de réduire la taille des grains de la poudre initiale et obtenir une répartition en taille resserrée dans le but d'optimiser le frittage du matériau [7]. Deux types de broyage ont été testés et comparés :
- le broyage planétaire - le broyage par attrition
IV-1.2 Céramiques élaborées à partir de la poudre broyée (broyage planétaire)
Afin de faciliter la lecture, une notation simplifiée est utilisée pour nommer les différentes poudres, ainsi une poudre broyée par broyage planétaire sera notée « KNT-PLxh », où x représente le temps de broyage (tableau IV-2).
Tableau IV - 2 : Notation simplifiée des poudres broyées.
Tableau IV - 2 : Notation simplifiée des poudres broyées.